• 농약과학회지
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• 제17권2호
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• pp.107-116
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• 2013

액-액 분배법을 이용한 pymetrozine의 잔류분석방법을 다양한 작물에 적용이 가능하도록 작물의 특성과 대상농약의 물리화학적 특성을 고려하여 간섭물질을 최소화한 방법을 확립하였다. 확립된 분석법의 validation을 진행하였으며 정확성 및 정밀성, 검출한계, 정량한계, 직선성(표준물질의 검량선)을 기준으로 진행하였다. 대표 농산물로 쌀, 현미, 감자, 고추, 배추, 브로콜리, 수박, 쑥갓, 블루베리, 사과 및 체리를 선정하였으며, 농산물 시료에 borax 완충용액과 1N-NaOH 수용액을 가하여 pH를 조절하고 methanol로 추출된 pymetrozine 잔류분은 dichloromethane 액-액 분배법과 silica SPE cartridge를 이용한 silica 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 분석대상 시료로 하였다. Pymetrozine의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC 분석 조건을 확립하였고, $C_8$ 칼럼을 이용한 HPLC 분석 시 불순물의 간섭은 없었으며, 11종의 대표 농산물 중 pymetrozine의 분석정량한계(MQL)는 0.01 mg/kg이었다. 전체 농산물에 대한 회수율은 83.1~98.5%였으며, 농산물 시료 및 처리수준에 관계없이 반복 간 분석오차는 10% 미만을 나타내어 잔류분석 기준이내를 만족하였다. 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 충분히 만족하였으므로, 본 연구에서 확립된 분석법은 기존의 hydromatrix 분배법을 대체하여 농산물 중 pymetrozine의 잔류분석법으로 사용이 가능할 것으로 판단된다.

• 농약과학회지
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• 제15권2호
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• pp.140-148
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• 2011

식품의약품안전청에서 고시한 한약재 중 잔류농약 분석법에 따라 천궁 중 bifenthrin, chlorfenapyr 및 chlorpyrifos와 황기 중 acetamiprid, azoxystrobin을 분석한 결과 크로마토그램 상에 많은 간섭물질이 나타나고 회수율이 낮은 문제점이 나타났다. 이를 개선하기 위한 방법으로 액-액 분배 과정 대신 macroporous diatomaceous earth(MDE) 컬럼을 적용하고 정제 시 용출용매 조건을 최적화함으로써 회수율은 황기에서 acetamiprid 89.6~94.1%, azoxystrobin 86.8~94.4%, 천궁에서 bifenthrin 83.6~88.4%, chlorfenapyr 77.4~83.8%, chlorpyrifos 82.6~84.3%, 변이계수(CV)는 전체시료에서 0.5~1.7%로 나타나 잔류농약 분석기준인 70~120% 의 회수율과 10% 이내의 변이계수를 만족하였다. 액-액 분배 과정을 대신하여 MDE 컬럼을 적용함으로써 발암가능 물질로 분류된 methylene chloride 사용을 배제할 수 있어 분석자의 안전성을 증대시킬 수 있었다. 또한 발생하는 폐액의 감소와 전처리 시 노동력 및 시간의 절감, 분석자간의 재현성 양호 등의 이점도 얻을 수 있었다.

• 농약과학회지
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• 제20권1호
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• pp.23-29
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• 2016

국내산 유통 수삼 중 농약의 잔류특성을 구명하기 위하여 전국 15개 지역의 45개 재래시장 상점에서 45점의 시료를 채취한 후 GC-MS/MS와 LC-MS/MS를 이용한 다성분동시분석법을 이용하여 잔류농약을 분석하였으며, 검출된 농약은 GC-ECD/NPD를 이용한 개별분석으로 수삼 중 잔류농약을 정량하였다. 잔류농약 분석 결과 총 45점의 시료에서 cypermethrin, fenitrothion, fludioxonil, thifluzamide, tolclofos-methyl이 검출되었으며, 검출율은 35.6%이었다. Tolclofos-methyl이 가장 높은 검출빈도를 보였으며, 인삼에 대한 안전사용기준과 잔류허용기준이 설정되어 있지 않은 fenitrothion이 검출되었다. 수삼에서 검출된 농약은 모두 잔류허용기준 미만이었다. 수삼 중 검출된 농약의 일일섭취허용량 대비 일일섭취추정량은 0.03-16.67%이었다.

• 한국어병학회지
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• 제35권1호
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• pp.93-102
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• 2022

본 연구에서는 뱀장어에 대한 trichlorfon (TCF)의 잔류허용기준(maximum residue level, MRL) 설정을 위한 기초 자료를 얻기 위하여 뱀장어를 대상으로 하여 trichlorfon (TCF) 노출에 따른 체내 잔류량 및 약물동태학적 분석을 실시했다. 28℃와 18℃ 에서 각각 30 ppm 및 150 ppm의 TCF를 30분간 약욕하여 이에 따른 체내 약물잔류농도를 LC-MS/MS로 분석한 결과를 바탕으로 PK solver program 을 이용하여 혈청, 근육 및 간에서 TCF의 약동학 파라미터를 얻었다. 혈청, 근육 및 간에서 최고 농도(C_max)는 25.87-357.42, 129.91-1043.73 및 40.47-375.20였고, 최고 농도 도달시간(T_max)는 0.13-1.32 h, 1.17-3.34 h, 및 0.14-5.40 h이었으며, 배설 반감기 (T_1/2)는 2.13-3.92 h, 5.30-10.35 h, 및 0.65-13.81 h이었다. 30 mg/L농도 투여군에서는 약욕 후 96시간이 지난 뱀장어의 혈청에서 TCF가 검출되지 않았으며, 근육 및 간에서는 336시간이후 부터 검출 한계 이하로 나타났다. 반면에 150 mg/L농도 투여군에서는 약욕 후 336시간이 지난 뱀장어의 혈청에서 TCF가 검출되지 않았지만, 근육 및 간에서는 336시간에도 검출되었다. 결론적으로 본 연구를 통해 얻은 결과들은 향후 양식 뱀장어에 대한 trichlorfon (TCF)의 잔류허용기준(MRL) 설정에 유용한 기초 자료로 활용 될 것으로 기대한다.

• 한국미생물·생명공학회지
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• 제33권4호
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• pp.319-321
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• 2005

본 연구진은 phage display peptide library로부터 $TiO_{2}$ nanoparticle에 binding 하는 peptide를 선별하여 보고한바 있다. 이 중의 하나인 PEP9을 선택하여 alanine scanning mutagenesis를 통하여 mutant peptide를 display하는 phage를 제작하여 $TiO_{2}$에의 binding을 조사하였다. 그 결과, 4번 위치의 proline이 alanine으로 치환된 peptide의 경우 binding activity가 $10\%$로 감소하였고, 2번 valine, 3번 serine, 5번 isoleucine의 치환 peptide는 binding이 $40\%$로 감소하였다. 이러한 사실로 미루어볼 때, PEP9과 $TiO_{2}$ nanoparticle의 결합에는 2, 3, 4, 5번의 아미노산이 만들어내는 3차원적 구조가 중요한 역할을 하는 것으로 결론 내릴 수 있었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제6권2호
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• pp.83-87
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• 1991

육류중의 Tetracycline계 항상물질의 잔류량을 조사하기 위하여 시판 중인 쇠고기, 돼지고기. 닭고기 3종을 각각 3개시료씩 구입하여 Tetracycline(TC), Oxyteracycline(OTC) , Chlortetracycline(CTC) 의 잔류량을 분석하였으며, 아울러 잔류 항생물질의 조리가열에 의한 분해감소량을 조사한 결과는 다음과 같다. 1. 시판 육류중의 OTC 및 CTC 잔류량: OTC 잔류량은 닭고기의 경우 A 시료에서 흔적정도, B시료에서 불검출 , C시료에서는 0.09mg/kg이 검출되었다. 쇠고기 3개 시료에서는 C 시료에서만 돼지고기 A 및 B에서는 흔적정도로 검출되었다. CTC은 닭고기 A,C시료에서 0.14, 0.02mg/kg으로 각각 검출되었으며, 쇠고기와 돼지고기의 경우에는 쇠고기 B에서만 0.01mg/kg의 잔류량이 확인되었다. 2. TC 잔류량 : 쇠고기와 돼지고기의 Tc 분석에는 육류 자체에서 유래된 성분의 peak와 TC의 peak가 중복되어 잔류량의 판단을 방해하였으나, 닭고기의 경우에는 이러한 방해 성분이 없었으며, 3개중 A 시료에서만 0.01mg/kg의 잔류량이 검출되었다. 3. 가열방법별 항생물질의 분해정도 : 가장 고온가열인 굽기에서, 특히 TC 및 OTC의 분해가 많았다.. 4. 가열시간에 따른 분해정도 : 자불에서는 상당시간이 경과하여도 미량의 분해가 있었으나, 굽기에서는 시간경과에 따라 분해량의 현저한 증가를 보였다. 굽기와 같은 조리 효과를 가진 전자오븐 가열에서는 덜 분해되었다. 가열에 대한 각 항생물질의 내열성은 CTC>OTC>TC 의 순으로 나타났다.

• 한국동물위생학회지
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• 제38권1호
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• pp.25-30
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• 2015

Bee venom has been used as to prevent and treat bovine mastitis as natural antimicrobial compounds in some dairy cattle farms in Korea. It is needed to determine the residual of bee venom in milks of dairy cattle treated with bee venom. Since bee venom is not approved as a raw material for animal drugs, the preprocessing method to detect bee venom residual in milk and the tolerance limit for its residue has not been established yet in Korea. Therefore, the purpose of this study was to develop pre-processing method not affecting major component of bee venom for detection of its residue in milks using ultra-high performance liauid chromatography (UHPLC). In addition, bee venom residue was also analyzed in milk samples of dairy cattle treated for mastitis with bee venom using UHPLC with the developed pre-processing method in this study. As a result, melittin, histamin and phospolipase A2, the major components of bee venom, were all detected by UHPLC with the pre-processing method developed in this study. The results of this study suggest that the pre-processing method developed in this study can be useful to detect bee venom residue in dairy cattle milk. We also found that no bee venom residues were detected in milk samples collected from dairy cattle treated with bee venom after 1 and 3 days, respectively.

• 한국동물위생학회지
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• 제28권3호
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• pp.203-213
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• 2005

Oxytetracycline, tetracycline, chlortetracycline and doxycycline in honey were separated by solid phase extraction (SPE) and determined with high performance liquid chromatography (HPLC) with UV/Visible detector. Analysis was carried out using following conditions: XTerra $C_8$ column $(3.9\times150mm\;i.d. 5{\mu}m)$, mobile phase composed of 0.01M oxalic acid : methanol : acetonitrile (820 : 80 : 100, v/v/v), isocratic pump at a flow rate of 0.9 ml/min. and $50{\mu}l$ of injection volume, UV/Visible detector with wavelength of 360nm. The calibration curves of four tetracyclines showed linearity $(\gamma^2>0.999)$ at concentration range of $100\~1,000 ng/ml$. The recoveries in fortified honey represented more than $70\%$ with low coefficient of variation $(<10\%)$ for concentration range of four tetracyclines. The detection limits for oxytetracycline, tetracycline, chlortetracycline and doxycycline were 13.8, 14.6, 26.2 and 24.9ng/g in acacia honey. respectively. We also monitored tetracyclines residue in domestic honey [n : 38, acacia (20), wild flower (18) ] and foreign honey [n=22, legally distributed (13), illegally distributed (9)] using modified Charm II screening and HPLC confirmation methods. Seven of the 60 samples $(11.7\%)$ were suspect positive using modified Charm II screening test. Chlortetracycline residue was found in one foreign honey (illegally distributed) tested at concentrations of 0.22 ppm. Conclusively, for more effective control of tetracyclines used in beekeeping should be further survey for residues in honey and also national guidelines (maximum residue limit : MRL) and methods should be obligatory.

• Molecules and Cells
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• 제39권3호
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• pp.211-216
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• 2016

CYP107W1 from Streptomyces avermitilis is a cytochrome P450 enzyme involved in the biosynthesis of macrolide oligomycin A. A previous study reported that CYP107W1 regioselectively hydroxylated C12 of oligomycin C to produce oligomycin A, and the crystal structure of ligand free CYP107W1 was determined. Here, we analyzed the structural properties of the CYP107W1-oligomycin A complex and characterized the functional role of the Trp178 residue in CYP107W1. The crystal structure of the CYP107W1 complex with oligomycin A was determined at a resolution of $2.6{\AA}$. Oligomycin A is bound in the substrate access channel on the upper side of the prosthetic heme mainly by hydrophobic interactions. In particular, the Trp178 residue in the active site intercalates into the large macrolide ring, thereby guiding the substrate into the correct binding orientation for a productive P450 reaction. A Trp178 to Gly mutation resulted in the distortion of binding titration spectra with oligomycin A, whereas binding spectra with azoles were not affected. The Gly178 mutant's catalytic turnover number for the 12-hydroxylation reaction of oligomycin C was highly reduced. These results indicate that Trp178, located in the open pocket of the active site, may be a critical residue for the productive binding conformation of large macrolide substrates.

• 한국약용작물학회지
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• 제24권3호
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• pp.237-245
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• 2016

Background: Cyanazine is used as a pre-emergent herbicide once during the growing season to control weeds of many upland crops worldwide. This study aimed to establish a method to determined cyanazine residue levels in major medicinal crops by using high performance liquid chromatography-UV detection/mass spectometry (HPLC-UVD/MS). Methods and Results: Cyanazine residue was extracted with acetone from the raw products of four representative medicinal plants - Scutellaria baicalensis, Paeonia lactiflora, Platycodon grandiflorum and Angelica gigas. The extract was diluted with a large volume of saline water and directly partitioned into dichloromethane to remove polar co-extractives in the aqueous phase. It was then purifined using optimized Florisil column chromatography. HPLC analysis conducted using an octadecylsilyl column allowed the successful separation of cyanazine from co-extractives of the samples, and the amount was sensitively quantified by ultraviolet absorption at 225 nm with no interference. The accuracy and precision of the proposed method were validated by conducting recovery experiments on each medicinal crop sample fortified with cyanazine at two concentration levels per crop in triplicate. Conclusions: The mean recoveries ranged from 91.2% to 105.3% for the four representative medicinal crops. The coefficients of variation were less than 10%, irrespective of the sample types and fortification levels. The limit of quantification of cyanazine was 0.02 mg/kg as verified by the recovery experiment. A confirmatory method was performed by liquid chromatography/MS using selected-ion monitoring technique to clearly identify the suspected residue.