Modern technology-driven society largely relies on hybrid electric vehicles or electric vehicles for eco-friendly transportation and the use of high technology devices. Lithium rechargeable batteries are the most promising power sources because of its high energy density but still have a challenge. Graphite is the most widely used anode material in the field of lithium rechargeable batteries due to its many advantages such as good cyclic performances, and high charge/discharge efficiency in the initial cycle. However, it has an important safety issue associated with the dendritic lithium growth on the anode surface at high charging current because the conventional graphite approaches almost 0 V vs $Li/Li^+$ at the end of lithium insertion. Therefore, a fundamental solution is to use an electrochemical redox couple with higher equilibrium potentials, which suppresses lithium metal formation on the anode surface. Among the candidates, $Li_4Ti_5O_{12}$ is a very interesting intercalation compound with safe operation, high rate capability, no volume change, and excellent cycleability. But the insulating character of $Li_4Ti_5O_{12}$ has raised concerns about its electrochemical performance. The initial insulating character associated with Ti4+ in $Li_4Ti_5O_{12}$ limits the electronic transfer between particles and to the external circuit, thereby worsening its high rate performance. In order to overcome these weak points, several alternative synthetic methods are highly required. Hence, in this presentation, novel ways using a synergetic strategy based on 1D architecture and surface coating will be introduced to enhance the kinetic property of Ti-based electrode. In addition, first-principle calculation will prove its significance to design Ti-based electrode for the most optimized electrochemical performance.
PbTe, SnTe, PbSnTe계 반도체는 저온 열전재료로서 이들의 화학조성과 비화학양(nonstoichiometry)은 열전 특성에 중요한 인자가 된다. 본 연구에서는 $(Pb_1\;_xSn_x)_1$$_yTe_y$의 x=0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5인 고용체 시편을 제조하여 이들의 조성을 분석하고 화학조성과 전기전도도 및 열기전력과의 상관 관계를 조사하였다. 조성분석을 위하여 Pb의 함량은 EDTA와 Pb(II) 표준용액을 이용한 착화합물 역적정법을, Te의 함량은 $KMnO_4$와 Fe(II)표준용액을 이용한 산화환원 역적정법을 사용하였다. 또한 300K-750K의 온도범위에서 직류 4접점법에 의해 전기전도도를, Heat Pulse법에 의해 열기전력을 측정하였다. 모든 시편은 금속성분 (Pb+Sn) 보다는 Te의 양이 많은 비화학양의 조성을 보이며 p - 형의 반도성을 가졌고 주석의 함량이 증가할수록 비화학양도 증가하였다. 열기전력의 측정으로 시편의 주 전하나르개는 정공임을 확인할 수 있었고 비화학양에 따른 열기전력의 변화를 saturation 영역 내에서 온도에 따른 Fermi Level의 변화폭과 관련지어 설명하였다. x=0.1인 시편은 약 670K 에서 p - 형으로부터 n - 형으로 전도특성이 전환되었는데 이는 이온도에서 saturation영역에서 intrinsic영역으로 전이되며 전자의 이동도가 정공의 이동도보다 크다는 사실로부터 설명되었다.
이산화바나듐은 잘 알려진 금속-절연체 상전이 물질이며, 바나듐 레독스 흐름 전지는 대규모 에너지 저장장치로 활용하기 위해서 많은 연구가 이루어져왔다. 본 연구에서는 바나듐 옥사이드 ($VO_x$) 박막을 리튬이온 이차전지의 양극으로 적용하는 연구를 수행하였다. 이를 위해서 $VO_x$ 박막을 실리콘 웨이퍼 위에 열산화공정으로 300 nm 두께의 $SiO_2$ 층이 형성된 Si 기판 및 쿼츠 기판 위에 RF 마그네트론 스퍼터 시스템으로 60분 동안 $500^{\circ}C$에서 다른 RF 파워로 증착하였다. 증착된 $VO_x$ 박막의 표면형상을 전계방출 주사전자현미경으로 조사하였고, 결정학적 특성을 Raman 분광학으로 분석하였다. 투과율 및 흡수율과 같은 광학적 특성은 자외선-가시광선 분광계로 조사하였다. Cu Foil 위에 증착된 $VO_x$ 박막을 리튬이온전지의 양극물질로 적용하여 CR2032 코인셀을 제작하였고, 전기화학적 특성을 조사하였다. 그 결과 증착된 $VO_x$ 박막은 RF 파워가 증가할수록 낟알 크기가 증가하였고, RF 파워 200 W 이상에서 증착된 박막은 $VO_2$상을 나타내었다. 증착된 $VO_x$ 박막의 투과율은 결정상에 따라 다른 값을 나타내었다. $VO_x$ 박막의 이차전지 특성은 높은 표면적을 가질수록, 결정상이 혼재될수록 높은 충방전 특성을 나타내었다.
pH와 산화환원(酸化還元) 전위(電位)가 토양(土壤)의 규산흡착(珪酸吸着)에 미치는 영향(影響)을 보기위하여 두개의 필리핀토양과 두개의 한국 토양을 사용하여 실내(室內)에서 실험하였다. 규산의 등온흡착(等溫吸着)은 등온흡착(等溫吸着)의 분류체계(分類體系)에 의하면 약(弱)한 L-type(점근선적(漸近線的) 증가(增加))을 지닌 C-type(직선적(直線的) 증가(增加))에 속(屬)하였다. 규산의 등온흡착(等溫吸着)은 Freundlich와 Tempkin 등온흡착식(等溫吸着式)에 잘 맞았으나 Langmuir 등온흡착식(等溫吸着式)에는 잘 맞지 않았다. Molybdenum-blue 법(法)에 의한 규산 발색시(發色時) 환원(還元) 및 낮은 pH 조건(條件)에서 $Fe^{2+}$ 이온에 기인(起因)된 것으로 보이는 발색장해(發色障害)가 나타났다. Freundlich 식(式)의 절편(切片), Tempkin 식(式)의 기울기, "Silica reactivity"와 C-type slope" 등 4개의 지표(指標)를 규산흡착에 미치는 처리효과 판정(判定)을 위한 지표(指標)로서 검토(檢討)하였다. 이들중 "Silica reactivity"와 C-type slope"는 본(本) 실험에서 제안(提案)된 지표(指標)였다. 4개의 지표(指標)중 "C-type slope"가 가장 좋은 지표(指標)로 판명되었다. C-type 등온흡착(等溫吸着)의 직선회귀(直線回歸)는 Freundlich와 Tempkim식(式)과 거의 동일(同一)한 높은 직선회귀(直線回歸) 상관계수(相關係數)를 보였다. 또한 pH와 log(C-type slope)는 고도(高度)의 직선관계(直線關係)를 보였다. C-type slope를 지표로 이용한 처리효과 분석(分析)결과 pH와 토양종류(土壤種類)는 규산의 토양흡착에 크게 영향을 미치는 반면 산화환원(酸化還元) 전위(電位)의 효과는 없었다. 모든 형태(形態)의 Al과 Fe 및 OM이 규산흡착과 고도(高度)의 상관(相關)을 보였으며 그 중 $Fe_d$가 기여도(寄與度)가 가장 큰 성분(成分)으로 나타났다. 산화(酸化)알루미늄의 분별정량법(分別定量法)이 확립(確立)되어 있지 않은 결과(結果) Al의 기여도(寄與度)는 불확실(不確實)하게 나타나는 것으로 보였다.
대부분의 LNT 촉매는 낮은 온도 영역에서의 NOx 산화를 위하여 Pt와 같은 귀금속류를 사용하는 것은 경제적인 부담을 가지고 있다. 따라서, 본 연구는 이러한 문제를 해결하기 위하여 시도되었다. 즉, Pt, Pd, Rh 등과 같은 귀금속류(platinum group metal, PGM)를 사용하지 않는 LNT (lean NOx trap)용 DeNOx 촉매를 개발하기 위해 시도하였다. 이를 위해서 예비실험을 통해 Pt등 귀금속류등의 PGM (platinum group metal)을 사용하지 않는 Al/Co/Ni 혼합 금속 산화물을 선정하였다. 궁극적으로는, 선정된 촉매의 소성온도에 따른 물리화학적 특성 변화가 NOx 전환율에 미치는 영향을 살펴보고자 하였다. 이들의 물리화학적인 성질을 평가하기 위해 XRD, EDS, SEM, BET 분석을 실시하였다. 이러한 평가를 실시한 결과, 모든 소성온도에서 혼합금속 산화물은 Co2AlO4 및 NiAl2O4의 스피넬 구조가 혼재되어 있는 것으로 나타났고, NOx 기체들의 산화-환원 반응이 이루어지기에는 충분한 기공부피와 기공크기를 갖고 있음을 알 수 있었다. 그러나 NH3-TPD 분석 결과에서는 소성온도가 700 ℃ 이하를 유지해야 하는 것으로 판단되었다. 더욱이 ramp test를 통해서는 NO 및 NOx 전환율을 동시에 만족할 수 있는 시료는 소성온도는 500 ℃에서 처리된 경우임을 알 수 있었다. 이러한 결과 등을 바탕으로, Al/Co/Ni=1.0/2.5/0.3 혼합 금속 산화물의 최적 소성온도는 500 ℃임을 알 수 있었다.
선박 및 해양구조물에서의 생물학적 오손을 방지하기 위하여 나노크기의 $MnO_x-WO_3-TiO_2$ 분말을 졸겔법으로 합성하여 특성을 제어하였고, 입자의 결정과 미세구조 등 분체특성 평가를 실시하였다. 자기마모형 방오도료의 안료에 적용하기 위하여 수지에 첨가된 $TiO_2$계 나노분말 안료의 함량에 따른 표면특성 및 방오성능을 확인하였다. $TiO_2$계 안료의 분체특성으로 비표면적은 약 $90m^2/g$, 입자크기는 약 100 ~ 150 nm을 보였다. 텅스텐 산화물은 망간산화물과 티타늄산화물과 상관관계를 통해, 삼원계 분체가 분체특성 및 표면특성이 우수하였다. 망간산화물의 첨가는 독특한 산화환원 특성으로 인하여 방오성능을 증가시키고, 텅스텐 산화물은 안료의 분체특성을 향상시킴으로, 안료와 수지의 비율을 조절하여 분산성, 표면특성 및 방오성능을 제어하였다. 그 결과로, 분산성 및 표면특성에 있어서 1, 5 wt. % 안료가 첨가된 것이 일부 우수하였으나, 5개월 동안의 해상침지시험에서는 2 wt. % 함유된 시편이 높은 방오성능을 보여 해양구조물의 방오안료 적용가능성을 확인하였다.
알루미늄 함유 티타늄 실리카라이트-1 ([Al]-TS-1) 촉매를 수열합성하고 실리카원, 알루미늄원, $SiO_2/TiO_2$ 몰비, 및 숙성처리와 같은 합성인자들의 영향을 살펴 보았다. 제조한 촉매의 구조, 결정의 크기 및 모양은 X-선 회절분석 및 주사전자 현미경으로 살펴보았으며, UV-vis DRS 분석으로 제올라이트 구조 내로 치환된 티타늄의 상태를 확인하였다. [Al]-TS-1의 합성에 있어서는 약 24시간의 숙성과정이 필수적이었으며, Cab-O-Sil을 실리카원으로 사용한 경우가 Ludox 및 TEOS를 사용한 경우보다 더욱 빠른 결정화 속도를 나타내었다. 알루민산나트륨을 알루미늄원으로 사용한 경우가 질산알루미늄을 사용한 경우보다 더 높은 결정화도를 나타내었고 결정화 시간도 단축되었다. 합성한 촉매의 산화/환원 특성은 과산화수소를 산화제로 2-butanol의 액상 산화를 모델 반응으로 선택하여 검토하였다. 산촉매반응으로 톨루엔 알킬화반응을 수행한 결과, [Al]-TS-1의 산세기는 구조내에 존재하는 티타늄에 기인하여 약해졌으며 para-에틸톨루엔의 선택도는 향상됨을 알 수 있었다.
유도분극 효과는 지층 내 광물입자와 공극수 사이 계면에서의 전기화학적인 반응에 의해 발생하는 것으로 알려졌다. 광대역 유도분극 탐사는 다중 진동수의 교류전류를 지하로 송신할 때 측정되는 위상과 전기비저항 스펙트럼으로부터 지층 내 이상 구간을 파악하는 전기탐사 기술이다. 이 기술은 다양한 광물탐사에서 효과적으로 적용되고 있다. 경기도 포천시 관인면 고남산 일대에는 티탄철광석을 개발하는 광산이 운영되고 있다. 이 광석에는 0.4% 이상의 바나듐을 함유하고 있어서 함바나듐 티탄철광상으로 분류된다. 바나듐은 바나듐 레독스 흐름전지의 핵심원료이고, 이 전지는 대용량 에너지 저장시설에 적합한 것으로 알려졌다. 신규 잠두광체의 부존 여부를 파악하고, 잠재 자원량을 산정하기 위하여 체계적인 광물탐사가 이뤄졌다. 물리탐사에서 노두와 시추코어 시료를 이용한 실내 암석 물성 측정결과는 현장자료부터 신뢰할 수 있는 물성 모델을 생성하는데 도움이 된다. 따라서 이 연구는 함바나듐 티탄철광상의 광석과 주변암석사이의 유도분극 특성 차이를 이해하고, 이를 바탕으로 광대역 유도분극의 VTM 광상 탐사 적용성을 파악하고자 실내 광대역 유도분극 연구를 수행했다. 연구결과 갱도와 시추코어에서 확인한 광석의 위상과 전기비저항 스펙트럼 형상은 몬조섬록암과 석영 몬조섬록암으로 이루어진 주변모암의 스펙트럼 형상과 확연하게 달랐다. 암석의 유도분극 특성은 주로 100 Hz 이하의 진동수에서 반응 차이를 가지게 만든다. 이 진동수 영역에서 광석과 주변 암석의 평균 위상과 평균 전기비저항을 계산했다. 가장 낮은 진동수인 0.1 Hz 진동수에서 광석의 평균 위상은 -369 mrad, 주변 암석은 -39 mrad 이었다. 같은 진동수에서 광석의 평균 교류 전기비저항은 16 Ωm, 주변 암석은 2,623 Ωm이었다. 광석의 실내 광대역 유도분극 특성은 주변 암석과 상당한 차이가 나므로 광대역 유도분극 탐사가 함바나듐 티탄철광상 광물탐사에 효과적으로 적용할 수 있고, 이러한 특성은 현장 탐사 자료를 해석하는 데 도움이 될 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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