• 대한전자공학회:학술대회논문집
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• 대한전자공학회 2001년도 The 6th International Symposium of East Asian Resources Recycling Technology
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• pp.240-244
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• 2001

Recycling process involving mechanical, thermal, hydrometallurgical, and sol-gel step has been applied to recover cobalt and lithium from spent lithium ion batteries and to synthesize LiCoO$_2$from leach liquor as cathodic active materials. Electrode materials containing lithium and cobalt could be concentrated with 2-step thermal and mechanical treatment. Leaching behaviors of the lithium and cobalt in nitric acid media was investigated in terms of reaction variables. Hydrogen peroxide in 1 M HNO$_3$solution turned out to be an effective reducing agent by enhancing the leaching efficiency. O f many possible processes to produce LiCoO$_2$, the amorphous citrate precursor process (ACP) has been applied to synthesize powders with a large specific surface area and an exact stoichiometry. After leaching used LiCoO$_2$with nitric acid, the molar ratio of Li/Co in the leach liquor was adjusted at 1.1 by adding a fresh LiNO$_3$solution. Then, 1 M citric acid solution at a 100% stoichiometry was also added to prepare a gelatinous precursor. When the precursor was calcined at 95$0^{\circ}C$ for 24 hr, purely crystalline LiCoO$_2$was successfully obtained. The particle size and specific surface area of the resulting crystalline powders were 20 пm and 30 $\textrm{cm}^2$/g, respectively The LiCoO$_2$powder was proved to have good characteristics as cathode active materials in charge/discharge capacity and cyclic performance.

• 자원리싸이클링
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• 제23권4호
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• pp.21-29
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• 2014

폐리튬이온전지 NCM($Li(Ni_xCo_yMn_z)O_2$)양극활물질 내에는 코발트(15 ~ 20%), 니켈(25 ~ 30%), Mn(10 ~ 15%) 및 리튬(5 ~ 10%) 등의 유가금속이 존재한다. 본 연구에서는 폐리튬이온전지 NCM 양극활물질로부터 친환경 유기산인 말릭산을 이용한 유가금속 침출 공정을 연구하였다. 주요공정인자는 말릭산 농도, 과산화수소 농도, 고액비, 반응온도 등이었으며, 침출액 내 금속농도는 ICP-OES(Inductively Coupled Plasma Optic Emission Spectrometer)를 통해 분석하였다. 환원제($H_2O_2$) 첨가로 인해 유가금속의 침출율이 상승하는 효과를 얻었으며, 최적공정인자는 말릭산 2 M, 과산화수소 5 vol.%, 고액비(solid/liquid ratio) 5 wt.%, 반응온도 $80^{\circ}C$이었으며, 침출율은 코발트 99.10%, 니켈 99.80%, 리튬 99.75%이었다.

• 한국자원리싸이클링학회:학술대회논문집
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• 한국자원리싸이클링학회 2005년도 춘계임시총회 및 제25회 학술발표대회
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• pp.46-51
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• 2005

• 자원리싸이클링
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• 제4권1호
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• pp.46-51
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• 1995

증류공정으로 수은을 제거한 폐산화은 전지에는 은이 약 30% 이상 함유되어 있는데 이를 효과적으로 분리, 회수할 목적으로 폐전지 잔사를 질산으로 침출시켜 전지중에 함유된 금속이온들(은, 아연, 철, 니켈)의 침출율을 조사하였다. 잔사의 침출공정시 반응온도, 반응시간, 질산농도, 고액농도 등에 의한 영향을 살펴보았으며 실험결과 반응온도 40~6$0^{\circ}C$, 질산농도 2N, 고액농도 10g/200ml의 조건에서 6시간 반응 시 가장 좋은 침출율을 나타내었다. 이때 은과 아연은 99% 이상의 침출율을 나타낸 반면, 철과 니켈은 전지의 외부 합금용기로 남아있어 50% 이하의 낮은 침출율을 나타내었다.

• 자원리싸이클링
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• 제24권3호
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• pp.44-50
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• 2015

전기자동차의 수요가 증가함에 따라 리튬이온전지의 생산량도 증가하여 효율적인 전지 재활용 기술이 요구된다. 폐리튬이온전지를 재활용하는 방법에는 크게 건식제련과 습식제련에 기반한 방법으로 나눌 수 있다. 본 연구에서는 하이브리드 자동차에 사용된 폐리튬이온전지의 양극활물질을 습식제련에 기반한 암모니아침출법을 이용하여 활물질 내의 유용금속인 Ni, Mn, Co의 침출거동을 조사하였다. 물리적으로 처리된 활물질의 입자크기는 -65 mesh이며, 주된 원소는 14.0 wt% Ni, 13.0 wt% Mn, 5.7 wt% Co이다. 암모니아, 환원제 (아황산암모늄), pH 완충제 (탄산암모늄 혹은 황산암모늄)의 존재하에 각 금속의 침출거동을 확인하고, 또한 침출시간과 온도에 따른 침출률의 영향도 조사하였다. 환원제의 존재는 Ni과 Co의 침출률 향상을 위해 필수적이다. 암모니아침출법은 산침출법과 달리 Ni/Co와 Mn의 선택적인 침출이 가능하여 침출된 유용금속을 분리하는 단계를 줄일 수 있고, 산침출 후 수반되는 침전과정 시 필요로 하는 추가 염기성 시약의 사용을 줄일 수 있다.

• 자원리싸이클링
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• 제33권3호
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• pp.21-29
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• 2024

전 세계적으로 탄소 중립 전략에 따른 탈탄소화와 관련하여 전기자동차의 수요가 급증하고 있다. 전기자동차의 주요 부품인 리튬이온 배터리의 수요 또한 급증하게 되었고, 이는 폐배터리의 발생으로 이어진다. 이에 폐배터리를 재활용하여 유가 금속을 회수하기 위한 연구가 수행되고 있으며, 본 연구에서는 폐LFP 배터리의 양극재로부터 리튬을 선택적으로 선침출 및 회수하고자 하였다. 양극재 분말 내 포함된 바인더를 제거하여 반응 표면적 증대 및 반응성을 높이기 위하여 대기 및 질소 분위기 그리고 다양한 온도 범위에서 열처리하였고, 이후 기계화학적(Mechanochemical) 공정을 통하여 수침출 하였다. 먼저, 열처리 후 분말을 과황산나트륨(Na₂S₂O₈)과 기계화학적 반응을 이용하여 가용성 리튬화합물로 전환하였고, 이후 증류수를 이용하여 수침출 하였다. 본 연구에서 열처리를 통한 양극재 분말의 특성 변화를 확인하였고, 최종 질소 분위기에서 열처리하여 모든 온도 범위에서 리튬의 침출율은 약 100%로 선침출할 수 있었다.

• 자원리싸이클링
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• 제31권1호
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• pp.12-20
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• 2022

폐리튬이온전지를 용융환원시키면 구리, 코발트, 철, 망간, 니켈 및 규소를 함유한 금속합금을 얻는다. 금속합금의 황산침출용액에서 상기 금속을 분리하기 위한 공정을 개발하여 발표하였다. 이 공정에서는 철(III)과 구리(II)를 분리하기 위해 이온성액체를 사용하였다. 본 연구에서는 이온성액체를 대체하기 위해 D2EHPA와 Cyanex 301을 추출제로 사용했다. 철(III)과 구리(II)는 황산침출액으로부터 0.5 M의 D2EHPA에 의한 3단의 교차추출 및 0.3 M의 Cyanex 301로 분리하는 것이 가능했다. 유기상으로부터 철(III)과 구리(II)의 탈거는 각각 50%와 60%의 왕수로 가능했다. 연속실험의 물질수지로부터 금속의 회수율과 순도는 99%이상으로 확인되었다.

• 자원리싸이클링
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• 제11권3호
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• pp.10-16
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• 2002

폐리튬이온전지로부터 추출한 $LiCoO_2$의 침출에서 황산, 질산과 같은 강산은 Co와 Li을 완전 용해시키므로 Co와 Li을 분리하여 회수하기 위해서는 별도의 공정이 필요하다. 낮은 pH에서 Co oxalate의 용해도가 낮다는 점을 착안한 oxalic acid 침출에서 양극활물질로부터 Co를 선택적으로 회수하는 연구를 수행하였다. 변수실험으로 도출된 최적조건, oxalic acid 3M, 침출온도 $80^{\circ}C$, 초기 광액농도 50g/L.의 조건에서 순수한 $LiCoO_2$를 침출한 결과, Li이 95% 이상 용해되는 반면에 Co는 1% 이하의 침출율을 나타내었다. 같은 침출조건에서 폐리튬이온전지로부터 선별한 양극활물질을 침출한 결과, Co와 Li의 침출율은 각각 0.25%, 99%로 높은 선택성을 보였다. 용액 중에 잔류하는 Li은 $Na_2$$CO_3$혹은 LiOH을 첨가하여 Li 탄산염 흑은 Li 수산화물의 형태로 회수할 수 있다.

• 자원리싸이클링
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• 제9권2호
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• pp.11-17
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• 2000

니켈의 소비량은 계속 중가 추세에 있으며, 이와 함께 2차전지, 페라이트 페촉매는 사용 후의 폐기물이 연속적으로 발생하고 있다. 이들 중 본 연구에서는 Ni-Cd 2차전지 폐기물을 이용하여 니켈 회수를 수행하였다 폐전지의 구성은 니켈이 24wt% 칠이 30wt%, 카드뮴이 18.5wt%, 그리고 산소와 절연물 등으로 이루어져 있었다. 금속 회수의 방법은 침출 후 용매 추출법을 적용하였다. 염산침출에서는 1N 이상의 농도에서 카드뮴이 100% 침출되었고, 니켈은 20,000ppm이상 침출되어 70%이상의 침출율을 보였다. 산침출에서 얻은 침출액은 30vol%의 MSP-8로서 카드뮴만 추출하고 니켈은 잔류액으로 분리할 수 있었다. 그리고 암모늄염에 의한 침출에서는 $NH_4NO_3$에 의한 침출 시 니켈과 카드뮴만을 선택적으로 침출하는데 우수하였다. 질산암모늄에 의해 얻은 침출액 중의 Ni LIX계 추출제를 이용하여 100% 회수할 수 있었고, 잔류액 중의 카드뮴은 D2EHPA로 75% 이상 회수할 수 있었다.

• 자원리싸이클링
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• 제28권6호
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• pp.18-25
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• 2019

폐니켈수소전지에 함유되어 있는 세륨을 회수하기 위하여 침출 및 침전을 통해 회수한 희토류복합 침전분말을 수산화나트륨(NaOH) 수용액에 반응온도 70 ℃ 및 반응시간 4시간의 조건에서 이온치환반응을 통하여 희토류 수산화물로 변환시켰다. 이후 희토류 수산화물은 반응온도 80 ℃에서 반응시간 4시간의 조건에서 공기를 주입하며 산화반응을 통해 세륨을 Ce³⁺에서 Ce⁴⁺로 전환시켰다. 세륨의 산화율은 XPS 분석을 통해 약 25 %로 확인하였으며, 산화반응이 완료된 분말은 묽은 황산에 대한 용해도 차이를 이용하여 세륨과 나머지 희토류를 분리하였다. 최종적으로 회수된 분말은 XRD 분석을 통해 수산화세륨(Ce(OH)₄)의 결정상을 확인하였으며, 이때 세륨의 순도는 약 94.6 %, 회수율은 97.3 %를 나타내었다.