본 연구에서는 2007년 7월부터 2010년 10월까지 4년 동안 강원도 삼척시에서 산불유형과 산불의 피해로부터 회복정도에 따른 낙엽생산량과 낙엽에 의해 임상으로 이입되는 영양염류 함량을 비교하였다. 산불대조구, 수관화 발생 조사구 (C-1, C-3), 지표화 발생 조사구(G-2)에서 4년간 평균 낙엽생산량은 각각 $7.74{\pm}2.56$, $1.17{\pm}0.67$, $2.97{\pm}0.44$, $2.92{\pm}0.42ton{\cdot}ha^{-1}{\cdot}yr^{-1}$로 나타났다. 낙엽 생산을 통해 임상으로 이입되는 4년간 평균 총질소, 총인, 칼륨, 칼슘과 마그네슘의 양은 산불대조구에서 각각 $22.20{\pm}12.43$, $1.16{\pm}0.46$, $2.68{\pm}1.44$, $16.22{\pm}4.69$, $1.36{\pm}0.32kg{\cdot}ha^{-1}{\cdot}yr^{-1}$로 가장 높은 값을 보였으며, 수관화 발생 조사구(C-1)에서는 각각 $3.73{\pm}2.31$, $0.10{\pm}0.09$, $0.27{\pm}0.20$, $2.75{\pm}2.58$, $0.24{\pm}0.27kg{\cdot}ha^{-1}{\cdot}yr^{-1}$로 가장 낮은 결과를 보였다. 총질소, 총인, 칼륨, 칼슘 및 마그네슘의 5개의 영양염류를 합산하여 보면 낙엽에 의해 임상으로 이입되는 영양염류의 함량은 산불대조구 > 수관화 발생 조사구(C-3), 지표화 발생 조사구 (G-2) > 수관화 발생 조사구(C-1) 순으로 나타났다.
본 연구는 농산물 중 잔류허용기준 신설 예정 농약 퀴녹시펜의 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 퀴녹시펜은 퀴놀린(quinoline) 계열의 표면이동성 살균제로써 흰가루병균(powdery mildew) 방제 효과가 있다. 퀴녹시펜의 잔류물의 정의는 코덱스, 유럽, 일본의 경우 농산물과 축산물 대상으로 모화합물로, 미국의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 퀴녹시펜의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 수입식품 중 체리에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 퀴녹시펜의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 퀴녹시펜의 결정계수($R^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 퀴녹시펜의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.005 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 1 LOQ (0.005 mg/kg), 10 LOQ(0.05 mg/kg), 50 LOQ (0.25 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 73.5-86.7%이었으며 상대표준편차는 8.9%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 77.2-95.4%이며 변이계수(CV) 또한 14.5% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 퀴녹시펜의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.
호르텐스극구흡충(Echinostoma hortense)의 흰쥐내 발육양상, 충란산출양상 및 실험적 인체감염에 있어서의 간단한 임상 경과를 관찰하였다. 피낭유충은 미꾸리로부터 분리한 것을 사용하였고 흰쥐 21마리에 대하여 각각 20∼69개, 인체감염 지원자 2명에 대하여 각각 7개 및 27개를 감염시켰다. 흰쥐는 감염 6일부터 150일사이에 희생시킨 후 소장으로부터 충체를 회수하였고, 지원자는 감염 26∼27일후 praziquantel과 하제를 사용하여 치료하고 충체를 회수하였다. 1. 흰쥐로부터 충체회수율은 감염기간에 따라 거의 변동이 없었고, 그대신 개체별로 9.1∼50.0%(평균 31.1%)의 다양한 양상을 보였다. 인체 지원자에서는 14.3% 및 37.0%(평균 32.4%)의 회수율을 보였다. 2. 흰쥐에 있어서, 충체는 첫 14일 동안 매우 급격히 성장하여 평균 길이 7.59mm 폭 1.17mm에 달하였으나 그 후에는 150일까지 느린 성장을 보여 감염 21일후 길이 7.95mm, 28일후 9.04mm, 49일후 10.21mm 및 150일후 12.62mm로 성장하였다. 감염초기에 충체의 생식기관(웅성 또는 자성)은 2자장 성장곡선을 보였으나 비생식기관(흡반 등)은 단순한 직선장 곡선을 보였다. 3. 감염후 충체가 충란을 출산할 때까지의 기간은 흰쥐에서 10∼12일, 인체에서는 16∼17일이 소요되었다. 흰쥐에 있어서 충란출산량은 32∼33일경에 최고치에 달하고(390 E.P.G.) 그후 차차 감소하였다. 4. 인체감염에 있어서 감염초기(26∼27일)의 주요자각증상은 장통이었다. 이 결과는 인체가 흰쥐와 거의 마찬가지로 호르텐스극구흡충에 잘 감염될 수 있으며, 또 흰쥐에서의 충란출산은 충체의 감염연령에 따라 크게 좌우됨을 나타내는 것으로 해석되었다.
본 연구는 농산물 중 2019년 기준신설 예정농약 Broflanilide에 대한 공정시험법을 개발하고자 수행하였다. Broflanilide는 meta-diamide계 살충제로 중추신경계 억제성 신경전달물질인 gamma-aminobutyric acid (GABA) 수용체에 대하여 비경쟁적으로 작용하여 해충을 마비시키는 강한 살충작용을 하고 담배거세미나방 방제에 효과적이다. 잔류물의 정의는 모화합물 broflanilide로 규정하여 관리할 예정으로 향후 대사산물의 안전관리를 고려하여 broflanilide 및 대사산물의 동시시험법을 확립하고자 하였다. 아세토니트릴으로 추출 후 무수황산마그네슘 및 염화나트륨을 첨가하였고 원심분리하였다. 상등액을 취하여 PSA와 $C_{18}$ 흡착제를 사용해 간섭물질을 효과적으로 제거한 후 LC-MS/MS로 분석하는 시험법을 개발하였다. 개발된 broflanilide 시험법의 직선성은 결정계수($r^2$)가 0.99 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.004, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5품목(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 시험법 검증결과 평균 회수율(5반복)은 broflanilide는 90.7~113.7%, DM-8007은 88.2~105.0%, S(PFP-OH)-8007은 79.8~97.8%이었으며 RSD는 8.8% 이하로 정확성 및 반복성이 우수함을 확인할 수 있었다. 또한 외부실험기관인 서울지방식약청과의 실험실간 평균 회수율은 broflanilide의 경우 86.3~109.1%, DM-8007은 87.8~109.7%, S(PFP-OH)-8007은 78.8~102.1%으로 상대표준편차(RSD)는 모두 20.8%이하로 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40-1993, 2003)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의 약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 개발된 시험법은 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 실험을 통한 정확성과 정밀성, 재현성 등이 입증되어 농산물 중 broflanilide의 잔류검사를 위한 공정시험법으로 활용되기에 적합한 것으로 판단된다.
옥시테트라사이클린은 침투이행성 살균제로 배추, 고추 등의 농산물에 무름병, 줄기속마름병에 효과가 있다. 본 연구는 농산물 중 기준신설 예정농약 옥시테트라사이클린이 농산물 대하여 등록되지 않아 이에 대한 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의는 미국, 일본의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 국내 농산물(고추 등)에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 옥시테트라사이클린의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 수용성 유기용매인 메탄올을 추출 용매로 사용하여 pH 조절 및 염화나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고, d-SPE 흡착제를 이용하여 간섭물질을 효과적으로 제거하여 정제법을 확립하였다. 옥시테트라사이클린의 결정계수($r^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 옥시테트라사이클린의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 LOQ (0.01 mg/kg), $10{\times}LOQ$ (0.1 mg/kg), $50{\times}LOQ$ (0.5 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 80.0~108.2%이었으며 상대표준편차는 11.4%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 83.5~103.2%이며 변이계수는 14.1% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 옥시테트라사이클린의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.
Through immersing barley seeds (variety; Suwon No. 6) into different dilution of carrier-free P-32 original solution (Total activity; 90mc, To; 3/21) for 24 hours at room temperature, four groups of seeds (each group consists of 200 seeds) having activity levels of 1.6$\times$10-3$\mu$c 32P/grain, 2.3$\times$10-1$\mu$c 32P/grain 6.9$\times$100$\mu$c 32P/grain and 2.5$\times$101$\mu$c 32P/grain respectively, were obtained. To investigate the effects of various activity levels of P-32 absorbed upon the test plants, the seeds were germinated, transplant into the pots, and the growth was observed for three months after germination. After harvest, the inorganic contents in the leaves and the stems were also analyzed. The results: 1) Until four days after the beginning of germination, the rate of germination was found the lowest at the strongest activity level of 2.5$\times$101$\mu$c/grain. At the other P-32 levels treated, it showed generally higher than the control. 2) Before transplanting the seedlings of both 1.6$\times$103$\mu$c/grain and 2.3$\times$10-1uc/grain levels showed more vigorous growth than the control, whereas at the 6.9$\times$100 uc/grain level a retarded growth was conspicuous and all of plants belonging to the highest activity level of 2.5$\times$101$\mu$c/grain were withered owing apparently to the radiation damage. 3) This trend of growth promotion was continnually observed at the low activity levels even after transplanting the seeldings to the pots. As for the plants belonging to 6.9$\times$100$\mu$c/grain level, a clear sign of gradual recovery from the damage afflicted at the earlier stage was observable, and as a result the plants showed more growth than those of control two months after transplanting. 4) The number of stems diverged was found somewhat small in the blocks treated with P-32, compared with that of control until two months after germination. At the later stage of growth there seemed no significant difference among the themselves. 5) The dry weight of leaves and stems was proved that the lower the activity, the mroe it was produced. The relative increase of dry matter in each treatment compared with the control was 2% at 6.9$\times$105$\mu$c/grain level, 9% at 2.3$\times$10-1$\mu$c/grain and 35% at 1.6$\times$10-3$\mu$c/grain respectively. 6) The inorganic contents of the leaves and stems harvested were proved that: (1) Nitrogen was highest at the lowest activity level of 2.3$\times$10-1$\mu$c/grian. (2) Phosphorus showed generally higher contents in the treated blocks than in control, with the peak being at 2.3$\times$10-1$\mu$c/grain. (2) Phosphorus showed generally higher contents in the treated blocks than in contro, with the peak being at 2.3$\times$10-1$\mu$c/grain level in the leaves and at 6.9$\times$100$\mu$c/grain in the stems. (3) These was no significant difference in potassium contents in the leaves between treatment and control, whereas in the stem the treated blocks were higher than control roughly in propotion to the activity level. (4) Calcium in the lesves was richer in treated blocks than control while in the stem no difference was seen. (5) Magnesium contents both in leaves and in stems there was no difference among treatments.
이 연구는 축산물 중 포레이트 및 대사산물 5종의 안전관리를 위한 공정분석법을 확립하기 위하여 수행하였으며 분석법의 선택성, 검출한계 및 정량한계, 회수율에 대한 검증을 통하여 포레이트 및 대사산물 5종의 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. 포레이트 및 대사산물 5종을 신속하고 효과적으로 동시에 분석하기 위하여 LC-MS/MS를 사용하였고, 1% 아세트산 포함 아세토니트릴 추출 후 PSA, C18을 이용해 정제하였다. 개발된 분석법의 평균 회수율은 79.2-113.9%였으며, 분석오차는 19.2% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 개발된 분석법은 국제적 잔류농약 분석 가이드라인에 적합한 수준이었으며 축산물 중 포레이트 및 대사산물 5종의 잔류검사를 위한 공정분석법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.
축산물 중 잔류허용기준이 설정되어 관리하고 있는 농약 azocyclotin, cyhexatin, fenbutatin oxide는 대표적인 유기주석계 살비제이다. 기존 시험법은 가스크로마토그래피를 사용하여 정량한계가 높고 분석 시 재현성이 떨어져 이에 대한 개선이 필요한 실정으로 본 연구에서는 비교적 간편하며 시간이 적게 소요되는 QuEChERS법을 활용하여 azocyclotin, cyhexatin, fenbutatin oxide의 시험법을 마련하고자 하였다. 1% 아세트산을 함유한 아세트산에틸:아세토니트릴(1:1) 혼합액을 이용하여 진탕 추출 후 d-SPE로 정제하고 이를 농축 후 LC-MS/MS를 이용한 시험법을 개발하였다. Azocyclotin, cyhexatin 및 fenbutatin oxide의 결정계수(R2)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 확인하였으며 정량한계는 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 축산물 5종(소, 돼지, 닭, 계란, 우유)에서 LOQ(0.01 mg/kg), MRL(0.05 mg/kg), MRL 10배(0.5 mg/kg)의 농도에서 회수율 실험을 한 결과 평균 회수율이 76.4-115.3% 및 84.4-110.8%이었으며, 상대표준편차는 25.3% 이하로 나타났다. 본 연구는 Codex 가이드라인(CAC/GL 40-1993, 2003) 및 '식품의약품안전처 식품의약품안전평가원의 식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 확립한 시험법은 축산물 중 잔류할 수 있는 azocyclotin, cyhexatin, fenbutatin oxide의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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