Nanosize의 YIG 분말을 자기광학효과에 뛰어난 첨가제인 Cerium을 첨가하여 에틸렌 글리콜 용매로서 졸-겔법을 이용하여 합성하였다. 점도와 pH가 일정한 값을 유지하고, aging시간에 따라 점도변화가 없는 120분에서 150분사이의 반응시간에서 가장 안정한 상태의 용액을 얻을 수 있었다. 건조시킨 YIG 분말로서 DTA 및 XRD 측정결과 80$0^{\circ}C$에서 단일상의 YIG를 합성할 수 있었고, Cerium 첨가량 증가에 따라 12면체 Y 이온 자리로의 치환에 의해 격자상수가 12.3921에서 12.4130$\AA$까지 증가하는 경향을 보였다. 80$0^{\circ}C$에서 105$0^{\circ}C$까지 열처리 온도 증가에 따라 평균입자크기는 40nm~330nm정도를 보였고, 포화자화값(M$_{s}$)은 YIG 결정성 증대 및 미량의 orthoferrite의 감소에 의해 18.37~21.25emu/g으로 증가하였으며, 보자력(H$_{c}$)은 80$0^{\circ}C$부터 90$0^{\circ}C$ 사이에서는 증가하다가, 그 이상 온도에서는 감소하는 경향을 보였다. Ce 첨가량이 증가함에 따른 보자력값은 큰 변화가 없었으며, 포화자화값은 0.1 mol%일 때 가장 큰 값을 지녔고, 이후 미량의 orhtoferrite 증가로 인해 감소하는 경향을 보였으나, 큐리 온도(T$_{c}$)에는 영향을 미치지 않았다.않았다.
La2O3 첨가량에 따른 결정상 및 미세구조 변화와 유전특성과의 상관관계에 대해 연구하였다. 고상반응법을 이용해 합성된 0.3 mol% TiO2 과잉 BaTiO3 분말에 대해 La2O3 첨가량을 다르게 첨가하여 1250℃에서 2시간 동안 소결되었다. 상온에서 측정된 XRD는 La2O3 첨가량이 증가함에 따라 lattice parameter가 변화하였고, 정방정비가 감소하였다. 이는 La3+가 Ba2+ 자리에 치환되어 정방정상의 불안정성을 높여 입방정상으로 상전이 된 것으로 설명할 수 있다. La2O3 첨가량이 증가할 때, 임계입자성장구동력(Δgc)이 최대 입자성장구동력 (Δgmax)보다 높아져, 입자크기와 밀도가 감소하였다. 유전상수는 La2O3가 증가함에 따라 감소하였는데, 이를 결정상 및 미세구조의 변화에 대한 효과로 분석하였다.
대표적인 재료로서 무를 선정하여 실제 건조과정을 이용한 dynamic test에 의하여 최적화에 사용할 수 있는 ascorbic acid파괴와 갈변의 kinetics를 구했다. 다양하게 변하는 건조조건에서 무우가 건조될 때의 수분함량과 온도의 변화과정을 이용하여 가정된 kinetic model을 적분하여 실제 측정된 ascorbic acid와 갈변의 data에 가장 접근하도록 parameter를 반복계산에 의하여 찾았다. Ascorbic acid 파괴와 갈변은 각각 1차와 0차반응으로, 두 반응의 온도의존성은 Arrhenius식으로 나타내었고 수분의존성의 가능한 여러 수학적 함수관계가 model의 단순성과 측정치와의 만족도면에서 비교되었고 타당한 품질변화 model을 분석하였다. 얻어진 kinetic model들은 실험치를 잘 예측하였고 건조공정의 최적화에 이용될 수 있는 것으로 생각되었다. Ascorbic acid 파괴는 건조초기 고수분함량에서 낮고 건조가 진행되어 수분 $9{\sim}12g/g$ dry solid부근에서 최대속도를 보이다가 더 이상 수분이 낮아지면서 감소하였다. 갈변은 고수분함량에서 낮다가 수분감소와 함께 증가하여 수분함량 $4{\sim}6g/g$ dry solid부근에서 최대를 나타내고 수분함량이 더욱 감소하면 계속 감소하였다.
본 연구에서는 (주)파인텍에서 제조한 제올라이트 4A 분리막을 이용하여 물/메탄올, 물/부탄올 혼합물의 투과증발실험을 수행하였다. 분리막을 투과한 기체분자들은 액체질소트랩을 이용하여 포집하였으며, 기체크로마토그래피(TCD)를 이용하여 혼합물의 조성을 분석하였다. 실험을 통해 물과 메탄올(분리계수 최대 250 이상), 물과 부탄올(분리계수 최대 1,500 이상)의 혼합물에서 선택적으로 물을 분리하는 것을 확인하였다. GMS (generalized Maxwell Stefan) 이론을 적용하여 2성분계의 투과증발 거동을 모사하였으며, 상수추정을 통하여 제올라이트 비지지체의 흡착상수 및 확산상수를 구하였다. 제올라이트 4A 분리막의 경우 기공의 크기가 물보다는 크고, 메탄올, 부탄올 보다는 작기 때문에, 알코올로부터 물을 분리시키는 공정에 적용시킬 수 있다. 바이오 에탄올 분리, 부탄올 분리, 막반응기, 하이브리드 반응-탈수 공정 등에 적용할 수 있을 것으로 사료된다.
수용액으로부터 활성탄에 대한 아닐린 블루의 흡착 평형, 동역학 및 열역학적 특성을 초기농도, 접촉시간과 온도를 흡착변수로 하여 조사하였다. 아닐린 블루의 등온흡착은 Langmuir, Freundlich, Redlich-Peterson, Temkin 및 Dubinin-Radushkevich 모델을 통해 해석하였다. Langmuir 모델이 다른 모델들 보다 등온 데이터에 더 잘 맞았다. 평가된 Langmuir 분리계수($R_L=0.036{\sim}0.068$)는 활성탄에 의한 아닐린 블루의 흡착 공정이 효과적인 처리방법이 될 수 있음을 나타냈다. 흡착속도상수는 유사일차속도 모델, 유사이차속도 모델 및 입자내 확산 모델에 적용하여 구하였다. 활성탄에 대한 아닐린 블루의 흡착속도실험 결과는 유사이차 반응속도식에 잘 따랐다. 흡착 메카니즘은 입자내 확산 모델에 의해 경막 확산과 입자내 확산의 두 단계로 평가되었다. 흡착공정에 대한 깁스 자유에너지, 엔탈피 및 엔트로피 변화와 같은 열역학 파라미터들이 평가되었다. 엔탈피 변화(48.49 kJ/mol)은 흡착공정이 물리흡착이고 흡열반응임을 알려주었다. 깁스 자유 에너지는 온도가 올라갈수록 감소하였기 때문에 흡착반응은 온도가 올라갈수록 자발성이 더 높아졌다. 등량흡착열은 흡착제 표면의 에너지 불균일성 때문에 흡착제와 흡착질 사이에 상호작용이 있음을 나타내었다.
본 연구에서는 Anthraquinone-2,7-disulfonic acid (2,7-AQDS)와 Tiron을 수계 레독스 흐름 전지 음극 및 양극 활물질로 사용하며 기존의 황산 전해질 대신 중성인 염화암모늄 ($NH_4Cl$)을 전해질로 도입하였다. 이렇게 전해질을 변경함으로써, 황산 전해질의 낮은 셀 전압(0.76 V)을 1.01 V까지 향상시킬수 있다. 성능 최적화를 위해 염화암모늄 전해질에 0.1 M로 활물질 농도를 맞춰 컷-오프 전압에 변화를 주며 완전지셀 성능을 평가하였다. 0.2~1.6 V 구간의 컷-오프 전압으로 $40mA/cm^2$ 하에서 20 사이클 동안 완전지셀을 테스트한 결과, 충전 동안 수소가 발생하였다. 이에 컷-오프 전압 조절로 충전 전압을 낮춰서 수소 발생을 제한하고자 0.2~1.2 V 구간으로 $40mA/cm^2$ 하에서 완전지셀 테스트를 진행하였다. 수소 발생은 없었으며, 전류 효율 99%, 방전 용량 3.3 Ah/L의 성능을 보였다.
본 연구에서는 시판되고 있는 혈청 내 AChE가 acetylthiocholine과 반응하여 GNP에 aggregation 일으키는 원리를 이용하여 신선채소 농산물 중에 저농도 농약을 신속하고 간편하게 분석할 수 있는 비색-신속 농약 검출법을 개발하는 연구를 수행하였다. 먼저 비색-신속 농약 검출법의 최적화를 위해 GNP 입자의 크기에 따른 응집정도를 확인하여 15~20 nm 직경의 GNP를 선정하였고, 혈청의 희석배수와 acetylthiocholine의 농도를 확인하여 GNP 응집 차이가 가장 큰 혈청 1000배 희석과 acetylthiocholine 1 mM을 최적화 조건으로 선정하였다. 비색-신속 농약 검출법의 평가를 위해 최적화된 비색농약분석법을 이용하여 유기인계 농약은 dimethyl amine으로 카바메이트계 농약은 carbofuran으로 민감도를 분석한 결과 모두 7.5 ng/mL까지 검출이 가능한 것으로 확인되었으며 이는 기존의 비색-신속 농약 검출법과 비교했을 때 높은 민감도와 특이성을 나타내었다. 농약 이외에 화학물질인 곰팡이독소 등에 대한 반응성은 확인되지 않아 높은 특이성을 나타내었다. 또한 상추, 깻잎, 양상추에 대한 시료 전처리법을 확립하고 임의로 오염시킨 3종(상추, 깻잎, 양상추)의 농산물에 대해서 회수율을 확인한 결과유기인계와 카바메이트계 농약을 83.85~133.16% 정도의 회수율이 확인되었다. 이상의 결과 볼 때 본 연구에서 개발한 비색-신속 농약 검출법을 이용한다면 시판 농산물의 잔류농약을 신속하고 민감도 높게 검출할 수 있을 것으로 판단된다.
LMU(Leg Mating Unit)는 해양구조물의 플로트오버 실치에서 활용되는 장비 중 하나로 충격을 흡수하는 부분과 결합부로 구성된다. 본 연구에서는 최적설계를 통해 부유식 해양구조물의 플로트오버 설치용 LMU의 성능을 개선하여 설계 요구 조건을 만족하는 설계를 개발하였다. 초기설계는 고정식 해양구조물의 플로트오버 설치용으로 개발된 것의 제원을 참조하였으며, 초탄성재료의 거동을 표현하기 위해 Mooney-Rivlin 모델을 활용하였다. 설계민감도해석 결과를 바탕으로 중요도에 따라 설계 변수들을 선별하였고, 진화알고리듬 기반 최적설계를 수행하였다. 최적설계 문제에서 목적함수는 LMU의 중량이며, 제약 조건은 LMU에 작용하는 최대 폰-미세스 응력과 LMU의 성능을 평가할 수 있는 반발력이다.
본 논문은 활성탄에 의해 작용기가 다른 말라카이트 그린(MG), 다이렉트 레드 81 (DR 81) 및 티오플라빈 S (TS)의 흡착에 대한 파라미터 특성(PH 효과, 등온선, 동역학 및 열역학 파라미터) 및 염료의 경쟁 흡착에 대해 조사하였다. Langmuir, Freundlich 및 Temkin 등온선 모델을 사용하여 염료의 흡착 메커니즘 및 활성탄에 의한 흡착 처리의 적합성을 평가했다. Langmuir 무차원 분리 계수 값은 활성탄에 의한 세 가지 염료의 흡착 처리가 효과적인 방법임을 나타내었다. 활성탄에 대한 세 가지 염료의 흡착 메커니즘은 Temkin 식에서 계산된 흡착열로부터 물리 흡착임을 확인하였다. 세 가지 염료의 흡착 동역학은 유사 2차 모델에 가까웠으며 잘 일치함을 보여주었다. 활성탄에 의한 세 가지 염료의 흡착 과정의 속도 지배 단계는 입자내 확산이었다. 양의 엔탈피와 엔트로피 변화는 각각 흡열 반응과 고액계면에서 흡착에 의한 무질서도가 증가함을 나타내었다. 세 가지 염료의 음의 Gibbs 자유 에너지 값은 온도가 증가함에 따라 자발성이 높아지는 것을 나타냈다. 삼성분 경쟁흡착에서 흡착능력이 높은 MG는 혼합용액에서 DR 81과 TS에 의해 약간의 방해를 받았으나, 흡착능력이 낮은 DR 81과 TS는 흡착력이 좋은 MG의 영향을 받아 흡착률이 크게 증가하였다.
2성분계(CaO-, Y2O3-, MgO-ZrO2) 및 3성분계(MgO-ZrO2-Al2O3)ZrO2분말의 안정화제 종류, 첨가량 및 열처리온도 변화에 따른 ZrO2의 상전이를 X-선 회절과 Raman분광법으로 연구하였다. CaO-, 및 Y2O3-ZrO2계에서 CaO와 Y2O3의 첨가량이 각각 6~15mol% 및 3~15mol%로 증가에 따른 정방정상에서의 입방정상으로의 상전이를 X-선회절 pattern으로는 판별하기 어려웠으나, Raman spectra에서는 모든 Raman band가 저파수쪽으로 이동하고 band의 수 및 그 세기가 현저히 감소함을 관찰할 수 있었다. 이것은 정방정$\longrightarrow$입방정의 상전이가 발생한 것으로 ZrO2 격자내에서 Zr4+ 이온과 Ca2+ 혹은 Y3+이온의 치환에 의해 산소이온의 빈자리 생성으로 인한 구조적 불규칙성과 선택규칙(k=0)의 파괴에 기인한 것으로 해석된다. MgO의 경우에는 10mol%에서 단사정에서 입방정으로 상전이가 발생하였다. MgO-ZrO2-Al2O3계에서는 Al2O3의 첨가에 의해 입방정$\longrightarrow$단사정의 상전이가 발생하는데 이것은 MgO와 Al2O3의 반응에 의해 spinel(MgAl2O4)의 형성으로 인하여 MgO가 충분히 안정화제로서의 역할을 하지 못하기 때문으로 판단된다. 또한, 안정화제의 종류와 첨가량 변화에 따른 ZrO2의 상전이를 ZrO2의 격자상수값의 변화와 관련하여 설명할 수 있는데, 즉, 안정화제의 첨가량이 증가할수록 격자상수 a값은 증가하고 c값은 감소하여 10~13mol%사이에서는 c/a의 축비가 1에 근접하고, 따라서 정방정$\longrightarrow$입방정의 상전이가 진행됨을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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