• Journal of the Korean Wood Science and Technology
• /
• 제46권1호
• /
• pp.17-28
• /
• 2018

본 연구에서는 당화 공정 중 축합된 구조로 발생되는 고형 부산물인 황산리그닌(Sulfuric acid lignin; SAL)의 나노 세공 탄소 소재로의 활용 가능성을 살펴보고자 수산화칼륨 촉매를 투입하여 $750^{\circ}C$에서 1 h 동안 고온 촉매 활성화 공정을 진행하였다. 이때 타 바이오매스 시료 유래 활성탄과의 물성 비교를 위해 코코넛셸(CCNS), 소나무(Pinus), Avicel로부터 각각 같은 방법으로 활성탄을 제조하였으며 화학 조성과 결합 구조, 표면 및 기공 분포 특성을 분석하였다. 열중량 분석 결과 최종 온도 $750^{\circ}C$에서 잔존 고형분 함량은 SAL > CCNS > Pinus > Avicel 순서였으며 이 경향은 활성화 공정 후 생성된 활성탄의 수율 순서와 동일하였다. 특히, SAL 유래 활성탄은 탄소 함량이 91.0%, $I_d/I_g$ peak ratio가 4.2로 가장 높게 나타났으며 이는 높은 탄소 고정성과 더불어 비정질의 거대 방향족 구조층이 형성되었음을 의미한다. 또한 제조된 활성탄은 모두 최초 시료의 비표면적($6m^2/g$)과 기공 부피($0.003cm^3/g$)에 비해 촉매 활성화 공정 후 각각 $1065{\sim}2341m^2/g$, $0.412{\sim}1.270cm^3/g$로 크게 증가하였으며 이 중 SAL 유래 활성탄의 표면 변화율이 가장 크게 나타났다. 이후 3종의 유기 오염물질(페놀, 2,4-Dichlorophenoxyacetic acid, 카보퓨란)에 대한 제거율을 평가해보았을 때 모든 활성탄에서 표준 용액 100 ppm 대비 90 mg/g 이상의 높은 흡착 능력을 보였다. 따라서 축합된 구조인 SAL으로부터 고비표면적의 나노 세공 활성탄 제조가 가능할 뿐만 아니라 추후 유기 오염 물질 제거를 위한 카본 필터의 친환경 흡착 소재로 활용가능성이 높을 것으로 기대된다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
• /
• 한국진공학회 2012년도 제43회 하계 정기 학술대회 초록집
• /
• pp.154-155
• /
• 2012

The promise of nano-crystalites (nc) as a technological material, for applications including display backplane, and solar cells, may ultimately depend on tailoring their behavior through doping and crystallinity. Impurities can strongly modify electronic and optical properties of bulk and nc semiconductors. Highly doped dopant also effect structural properties (both grain size, crystal fraction) of nc-Si thin film. As discussed in several literatures, P atoms or radicals have the tendency to reside on the surface of nc. The P-radical segregation on the nano-grain surfaces that called self-purification may reduce the possibility of new nucleation because of the five-coordination of P. In addition, the P doping levels of ${\sim}2{\times}10^{21}\;at/cm^3$ is the solubility limitation of P in Si; the solubility of nc thin film should be smaller. Therefore, the non-activated P tends to segregate on the grain boundaries and the surface of nc. These mechanisms could prevent new nucleation on the existing grain surface. Therefore, most researches shown that highly doped nc-thin film by using conventional PECVD deposition system tended to have low crystallinity, where the formation energy of nucleation should be higher than the nc surface in the intrinsic materials. If the deposition technology that can make highly doped and simultaneously highly crystallized nc at low temperature, it can lead processes of next generation flexible devices. Recently, we are developing a novel CVD technology with a neutral particle beam (NPB) source, named as neutral beam assisted CVD (NBaCVD), which controls the energy of incident neutral particles in the range of 1~300eV in order to enhance the atomic activation and crystalline of thin films at low temperatures. During the formation of the nc-/pm-Si thin films by the NBaCVD with various process conditions, NPB energy directly controlled by the reflector bias and effectively increased crystal fraction (~80%) by uniformly distributed nc grains with 3~10 nm size. In the case of phosphorous doped Si thin films, the doping efficiency also increased as increasing the reflector bias (i.e. increasing NPB energy). At 330V of reflector bias, activation energy of the doped nc-Si thin film reduced as low as 0.001 eV. This means dopants are fully occupied as substitutional site, even though the Si thin film has nano-sized grain structure. And activated dopant concentration is recorded as high as up to 1020 #/$cm^3$ at very low process temperature (＜ $80^{\circ}C$) process without any post annealing. Theoretical solubility for the higher dopant concentration in Si thin film for order of 1020 #/$cm^3$ can be done only high temperature process or post annealing over $650^{\circ}C$. In general, as decreasing the grain size, the dopant binding energy increases as ratio of 1 of diameter of grain and the dopant hardly be activated. The highly doped nc-Si thin film by low-temperature NBaCVD process had smaller average grain size under 10 nm (measured by GIWAXS, GISAXS and TEM analysis), but achieved very higher activation of phosphorous dopant; NB energy sufficiently transports its energy to doping and crystallization even though without supplying additional thermal energy. TEM image shows that incubation layer does not formed between nc-Si film and SiO2 under later and highly crystallized nc-Si film is constructed with uniformly distributed nano-grains in polymorphous tissues. The nucleation should be start at the first layer on the SiO2 later, but it hardly growth to be cone-shaped micro-size grains. The nc-grain evenly embedded pm-Si thin film can be formatted by competition of the nucleation and the crystal growing, which depend on the NPB energies. In the evaluation of the light soaking degradation of photoconductivity, while conventional intrinsic and n-type doped a-Si thin films appeared typical degradation of photoconductivity, all of the nc-Si thin films processed by the NBaCVD show only a few % of degradation of it. From FTIR and RAMAN spectra, the energetic hydrogen NB atoms passivate nano-grain boundaries during the NBaCVD process because of the high diffusivity and chemical potential of hydrogen atoms.

• 한국결정성장학회지
• /
• 제25권2호
• /
• pp.51-55
• /
• 2015

본 연구에서는 PVT법으로 4H-SiC 단결정 성장 시 다공성 흑연판을 사용하여 Si/C 비율이나 온도구배, 물질전달의 향상시킴으로써 고품질의 SiC 단결정 기판 제작을 목적으로 연구를 진행하였다. 연구에 사용된 SiC 소스 물질은 흑연 도가니에 넣어 흑연 단열재로 쌓인 구조로 실험을 하였다. 성장온도는 $2100{\sim}2300^{\circ}C$, 그리고 성장압력은 10~30 Torr의 압력으로 아르곤과 질소 분위기에서 성장시켰다. 종자정은 2인치의 $4^{\circ}$ off-axis 4H-SiC의 C면 (000-1)을 사용하였고 다공성 흑연판은 SiC 소스 물질 위에 삽입하였다. 4H-SiC 결정다형 안정화를 위한 C-rich 조건이나 균일한 온도구배를 만들어주기 위해 다공성 흑연판을 삽입하여 실험을 진행하였다. 일반적인 도가니의 경우, 성장된 wafer에서 6H-, 15R-SiC와 같은 다양한 결정다형이 관찰된 반면에 다공성 흑연판을 삽입한 도가니에서는 4H-SiC만 관찰되었다. 또한 다공성 흑연판을 삽입한 도가니에서 성장된 결정에서 MP나 EP의 낮은 결함밀도를 보였으며 결정성 또한 향상된 것을 학인하였다.