Vulcanized rubber containing three kinds of oligomeric resins such as cashew resin, t-octylphenol formaldehyde resin and terpene modified wood rosin has been characterized by simultaneous pyrolysis methylation-gas chromatography/mass spectrometry (SPM-GC/MS). After methylation by the SPM method using tetramethylammonium hydroxide, the methylated pyrolyzates of the corresponding resins were detected with higher sensitivity than underivatized pyrolyzates without any interferences from other ingredients of vulcanized rubber.
옻칠은 천연도료로써 기원전 1~2세기부터 한반도에서 사용되었으며 접착제로도 활용되었다. 이러한 접착제로써의 기능은 고문헌과 실제 출토되는 유물에서 찾을 수 있으며, 아교, 밀가루, 어교 등을 혼합하여 사용했다는 사실을 확인할 수 있다. 본 연구는 첨가물을 혼합한 칠의 정성분석을 통하여 칠분석 및 혼합재료에 대한 분석가능성을 확인해보고자 하였다. 첨가물을 혼합한 칠에 대한 정성분석 결과, EGA분석을 통해 옻, 찹쌀풀, 아교의 열분해 온도를 확인하였다. 이를 바탕으로 Py-GC/MS 분석을 통해 생칠 시료의 경우 우루시올 곁사슬(R기)에서 유래된 열분해 산물을 확인하였으며, 찹쌀풀과 아교 각각 글루코오스와 아미노산에서 유래된 물질로 추정되는 성분이 검출되었다. 본 연구를 통해 옻과 첨가물별 최적의 열분해 온도를 확인하였으며, 열분해 산물에 대한 기초 정성분석 값을 제시하였다. 첨가물 혼합 비율별 정성분석을 실시하여 실제 유물에서 관찰되는 칠 접착제 분석 가능성을 확인하였다.
The pyrolysis of geometrical isomers of 9-octadecenoic acid were conducted at $600^{\circ}C$ under nitrogen, and its pyrolytic behaviors were investigated. The pyrolytic products of both fatty acids, cis-9-octadecenoic acid(oleic acid) and trans-9-octadecenoic acid(elaidic acid), were analyzed using a gas chromatograph and GC/MS spectrometer. Twenty-seven different compounds were identified from these pyrolyzates, and the chief products of them were ketones, alcohols and aromatic hydrocarbons. And also, the pyrolytic mechanisms of two geometrical isomers of this fatty acid were discussed by a comparison of experimental results.
건조칠기 유물 세척 시 사용되는 다양한 용매을 대상으로 클리닝 효과를 비교하기 위해 실험을 진행하였다. 건조칠과 자외선에 24일 노출시킨 건조칠에 물, 에탄올, 아세톤, 헥산을 가하여 녹아 나오는 물질을 열분해/GC/MS로 검출하였다. 용출되는 양은 아세톤과 에탄올에서 많았으며, 극성이 높은 용매인 물은 저분자량 용출에 비교적 효율이 좋았다. 비극성 용매인 헥산은 용출량이 매우 낮았다. UV에 24일 노출되어 열화가 많이 진행된 건조칠은 노출되기 전 건조칠에 비해 용출되는 물질이 크게 증가하였다. 열화가 되면서 고분자 형태의 우루시올 사슬이 절단되고 산화되는 과정을 거쳐 dicarboxylic acid를 포함한 저분자량의 극성 물질을 생성하기 때문인 것으로 보인다. 이와 같은 용출특성은 칠기유물을 클리닝하는 용매를 선택할 때 유물의 열화 상태와 더불어 중요한 참고자료가 될 것이다.
담배향료로 사용하는 코코아 분말을 Cigarette smoking condition인 distillation-pyrolysis zone과 high temperature zone중에서 4개의 온도 35$0^{\circ}C$, 55$0^{\circ}C$, $650^{\circ}C$, 85$0^{\circ}C$를 선택하여 열분해 장치를 이용하여 열분해하였고, 열분해생성물은 CS2 trap과 charcoal tube로 포집하여 GC/MS분석에 이용하였다. 분석 결과 $650^{\circ}C$에서 열분해가 가장 잘 이루어졌고 수율 역시 가장 높았다. 열분해의 주요 성분은 주로 hydrocarboil과 phenolic화합물이 90%이상을 차지하였고 그 외에 소량의 aldehyde, ketone, pyrazine도 검출되었다. 열분해 온도에 따라서 성분의 변화를 보면 decane, styrene, tridecane, m-cresol,4-ethylphenol등은 증가하였고, hexadecane, tetradecane등은 감소하였다. 또 o-cresol, 2-ethylphenol등은 함량변화가 거의 없었다.
연료 전지를 구성하는 세라믹의 결합제로 쓰이는 PVB(polyvinyl butyral)의 열에 의한 분해와 제거과정을 알아보기 위하여 TG분석과 열분해 후 발생되는 기체를 GC/MS로 분석하여 그 분해산물을 살펴보았다. PVB자체의 열분해와 니켈 그린 시트상의 열분해에서 주로 나오는 기체의 종류는 비슷하나 온도에 따라 생성되는 상대적인 양에는 차이가 있었다. 또한 공기 분위기에서보다 수증기가 어느 정도 있고 니켈 등 금속이 있는 상태에서 카르복실산의 양이 많아지고 난분해성 화합물이 많이 배출되었다. 그리고, 니켈은 PVB 분해에 있어서 촉매로서 작용하였다.
To identify the feasibility of disposing of spent activated carbon as a clearance level waste, we performed characterization of radioactive pollution for spent activated carbon through radioisotope analysis; results showed that the C-14 concentrations of about half of the spent activated carbon samples taken from Korean NPPs exceeded the clearance level limit. In this situation, we selected thermal treatment technology to remove C-14 and analyzed the moisture content and thermal characteristics. The results of the moisture content analysis showed that the moisture content of the spent activated carbon is in the range of 1.2-23.9 wt% depending on the operation and storage conditions. The results of TGA indicated that most of the spent activated carbon lost weight in 3 temperature ranges. Through py-GC/MS analysis based on the result of TGA, we found that activated carbon loses weight rapidly with moisture desorption reaching to $100^{\circ}C$ and desorbs various organic and inorganic carbon compounds reaching to $200^{\circ}C$. The result of pyrolysis analysis showed that the experiment of C-14 desorption using thermal treatment technology requires at least 3 steps of heat treatment, including a heat treatment at high temperature over $850^{\circ}C$, in order to reduce the C-14 concentration below the clearance level.
Ju, Young Min;Oh, Kwang Cheol;Lee, Kang Yol;Kim, Dae Hyun
Journal of Biosystems Engineering
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제43권1호
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pp.14-20
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2018
Purpose: The purpose of this study was to investigate the performance of a vacuum pyrolysis system, to analyze bio-oil characteristics, and to examine the applicability for farm-scale capacity. Methods: The biomass was pyrolyzed at 450, 480, and $490^{\circ}C$ on an electric heat plate in a vacuum reactor. The waste heat from the heat exchanger of the reactor was recycled to evaporate water from the bio-oil. The chemical composition of the bio-oil was analyzed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Results: According to the analysis, the moisture content (MC) in the bio-oil was approximately 9%, the high heating value (HHV) was approximately 26 MJ/kg, and 29 compounds were identified. These 29 compounds consisted of six series of carbohydrates, 17 series of lignins, and six series of resins. Conclusions: Owing to low water content and the oxygen content, the HHV of the bio-oil produced from the vacuum reactor was higher by about 6 MJ/kg than that of the bio-oil produced from a fluidized bed reactor.
열중량 분석기와 파이롤라이저-가스크로마토그래피/질량분석기를 이용하여 폐플라스틱 필름의 열분해 특성연구를 수행하였다. 열중량 분석 결과, 최근 사용량이 증가된 녹말 첨가 바이오 플라스틱의 영향으로 폐플라스틱 필름의 열분해는 $200^{\circ}C$에서 $370^{\circ}C$ 사이의 녹말 분해구간과 $370^{\circ}C$에서 $510^{\circ}C$ 사이의 PS, PP, PE와 같은 플라스틱계열의 고분자 분해구간을 가지는 것을 확인할 수 있었다. Revised Ozawa method를 이용한 동역학 분석 결과 폐플라스틱 필름의 열분해 반응 활성화 에너지는 녹말과 플라스틱계열 고분자의 다른 분해 반응에 의해 급격하게 변화되었다. 파이롤라이저-가스크로마토그래피/질량분석 결과 폐플라스틱 필름에 포함된 각 고분자의 열분해 부산물인 levoglucosan (녹말), terephthalic acid (PET), styrene monomer/dimer/trimer (PS), methylated alkenes (PP), alkadiene/alkene/alkane으로 구성된 triplet 피크 (PE)가 나타남을 확인할 수 있었다. 또한 고분자 첨가제로 사용되는 프탈레이트 성분도 검출되었다.
본 연구는 '열매체 및 가스 순환형 열분해 시스템'이라는 새로운 시스템 개발을 위해 열분해 실험을 수행하기 전에 공정 모사를 위한 기본 데이터를 얻기 위하여 수행되었다. 기초 열분해 실험에서는 폐플라스틱 대신 폴리프로필렌(PP)을 모델 물질로 선택하였고, '열매체 및 가스 순환형 열분해 시스템'에서 열전달 매체로 활용되는 유동사(이하 sand로 표기)를 사용하였다. Ni은 촉매 열분해를 촉진하기 위해 모래에 활성 촉매로 담지하였다. 열중량분석기(thermogravimetric analyzer, TGA)를 이용하여 PP의 기본 물성을 분석하고, N2 분위기 600 ℃에서 열분해하여 액상 오일을 생산하였다. 촉매 열분해 반응을 통해 생성된 액상 오일은 GC/MS를 이용하여 탄소 수 분포를 분석하였다. 이번 연구에서는 열분해 공간 속도와 촉매량의 변화가 열분해 후 생성되는 액상 오일 수율과 액체 연료의 탄소수 분포에 미치는 영향을 조사하였다. Ni/sand를 이용하면 열분해 오일 수율은 공간속도 30,000 h-1에서 10 wt% Ni/sand 하나의 조건을 제외하고 오일 수율이 증가하였고, C6 ~ C12사이의 탄화수소의 비율은 증가하였다. 공간속도가 증가하면 더 높은 열분해 오일 수율을 얻었으나, C6 ~ C12사이의 탄화수소의 비율은 감소하였다. 1 wt% Ni/sand를 이용한 경우, 10 wt% Ni/sand를 사용할 때 보다 액상 오일 수율은 더 높았다. 결론적으로 공간속도 10,000 h-1에서 1 wt% Ni/sand를 이용하였을 경우 오일 수율은 60.99 wt%이고, 42.06 area%의 가장 높은 C6 ~ C12 탄화수소의 비율이 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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