Effects of Ar ion damage prior to the phase transformation from pyrochlore to perovskite structure of PZT thin films have been investigated. As the degree of damage increased by increasing the acceleration voltage in the ion mass doping system, the phase transformation temperature decreased such that the temperature could be lowered down to 550$^{\circ}C$ when the film was damaged at 15 kV for 5 minutes. When the film was damaged prior to the heat treatment grain size of the perovskite thin films became less than 300${\AA}$. It turned out that relatively high value of the remanent polarization (about 30${\mu}$C/$\textrm{cm}^2$) as well as improvement of the fatigue characteristics to a large extent is closely related to the fine grain size of thus obtained PZT films.
In recent years Sol-Gel processing provides an interesting alternative method for the fabrication of ferroelectric thin layers and powder. PZT powder was prepared from an alkoxide-based solution by a Sol-Gel method. Gelation of synthesized complex solutions, microstructure, thermal analysis and crystallization behaviors of the calcined powder were studied in accordance with a water content and a catalyst. Especially gelation and crystallization behavior were analysed with the change of pH. The gelation time decreased as the pH of the mixed solution increased. For PZT powder with 650.deg. C heat treatment, 100% perovskite phase was formed by using either acidic or basic catalyst. By using either acidic or basic catalyst, we were able to get very fine powders of uniform shape with an average particle size of 0.8-1.mu.m.
기본조성이 0.5[Pb(Ni$_{1}$3/Nb$_{2}$3/)O$_{3}$]-0.5[0.65PbTiO$_{3}$ -0.35PbZrO$_{3}$] (PNN-PT-PZ)인 압전세라믹스를 NaCl-KCI를 사용한 flux의 양 및 소결온도에 따른 생성반응과 소결특성, 유전 및 압전특성을 조사하였다. 이때 1몰의 산화물에 대한 flux의 양은 0.1, 2 및 5mole로 하였으며 소결온도는 1000-1200.deg.C로 하였다. 본 연구의 flux법은 고상반응법에 비해 낮은 하소온도에서 pyrochlore상을 현저히 줄일수 있었으며 고상반응법보다 낮은 온도에서 치밀화가 이루어질뿐 아니라 유전 및 압전특성을 개선할 수 있었으며 소결온도도 낮출 수 있었다. Flux의 양이 증가할수록 결정의 입성장이 빨랐으며 유전 및 압전특성이 가장 좋은 flux의 첨가량의 조건은 1mole이었다.
A propyl alcohol based sol-gel method was used as to replace the 2-methoxyethanol with 1,1,1 tris (hydroxymethyl) ethane for preparation of pzt piezoelectric ceramic. The powder obtained by this sol-gel process were calcined at $900^{\circ}C$ and followed by the sintering at $1100^{\circ}C$ for ca2 hrs as to reach a pyrochlore-free crystal phase. The characterization of synthesized material was carried out by the XRD analysis and the surface morphology were determined by high resolution scanning electronmicroscopy. Further, the prepared small sized pzt thin powders are likely to be used m various applications.
The purpose of this investigation was to study the stability of perovskite structure, the variation of electrical properties and a microstructure with varing amount of PbTiO3 additive in PZN-PT-BT system. The results are as follows: 1. The pyrochlore phase was reduced as the amount of PbTiO3 additive was increased and completely eliminated at 0.15PT in PZN-PT-BT system. 2. The aging rate was increased in proportion to tetragonality because the internal stress was increased in proportion to tetragonality. 3. On increasing the amount of PbTiO3 additive, the Curie temperature was increased in proportion to tetragonality. 4. As the amount of PT in the composition increase, the variation of dielectric constant was sharpened and the diffuseness of the transition decreased.
The spin-casted PLZT(9/65/35) thin films through polymeric sol-gel process were prepared on Pt substrate. The crack-free, uniform and dense films were obtained by post-annealing at the temperature between 35$0^{\circ}C$ and $700^{\circ}C$. The composite structure mixed together with large grains called "rosette" and surrounding small grains were observed on the films annealed over $600^{\circ}C$. Pyrochlore phase was completely changed to perovskite phase above $600^{\circ}C$ with the increase of annealing temperature. Dielectric constant (k) was larger with the increase of film thickness and annealing temperature. from the measurements of dielectric constant as a function of measuring temperature, it was also observed that Curie temperature was shifted to higher temperature with the increase of film thickness and annealing temperature. The pyroelectric coefficient(P) of 10 times coated film annealed at $700^{\circ}C$ was 65 $\mu$C/$\textrm{cm}^2$.K.$.K.
The physical properties of 0.5PZT-0.5(PNN-PZN) ceramics have been investigated as a function of PZN content. A pyrochlore phase exists in the range of 600∼850$^{\circ}C$ and a stable perovskite phase appears above 850$^{\circ}C$. The piezoelectric properties (except electro-mechanical coupling factor) of 0.5PZT-0.5(PNN-PZN) ceramics showed almost linear relationships of PZN content within the range of 0.5PZT-0.5PNN system and 0.5PZT-0.5PZN system. The temperature dependence of piezoelectric constant, the electric field dependence of induced strain and a bend strength are improved by addition of PZN.
PLZT thin films were prepared using sol-gel spin coating. The films mainly consisted of perovskite phase when heat treated at 600$^{\circ}C$ and in O2 or air atmosphere for 2 hours after 7 coating cycles. Cracks were formed when smaller than after 9 coating cycles. When ITO interlayer existed between Corning 7059 glass substrate and the film, cracks were not formed after 9 coating cycles, but cracks were formed after 11 coating cycles because of large volume change of the film contracting on the substrate during the heat treatment. In the observation of microstructure, the thin films have perovskite phase of about 2 $\mu\textrm{m}$ grain size and pyrochlore phase of 100∼200${\AA}$ grain size.
During the grain growth of the PZT thin films by selective nucleation method using PZT seed, it was found that the grain size was saturated with the annealing temperature. The saturation of grain size was analyzed by the interfacial energy which appeared during the crystallization. The factors affecting the saturation of grain size were found to be the interfacial energy between perovskite phase and pyrochlore phase, and PZT thin film and the bottom Pt electrode. When the ion damage was introduced to the grain-size saturated PZT thin films, further lateral growth was observed. Pt bottom electrode thickness was changed to control the interfacial energy between the PZT thin film and the Pt bottom electrode. When Pt thickness was increased, the grain size was also increased, because the lattice parameter of Pt films was increased with the thickness of the Pt films. The incubation time of nucleation was increased with the amount of the ion damage on the Pt films.
Lead titanate(PT) and lead magnesium niobate(PMN) ceramic powders were prepared by microwave hy-drothermal method using teflon bomb. Raw materials were Pb(NO3)2 and TiO2 for lead titanate and Pb(NO3)2 Nb2O5 and Mg(NO)3.6H2O for PMN with NaOH as mineralizer in both cases. in lead titanate synthsis rate of microwave hydrothermal method was faster three times than one f conventional hydrothermal methods In lead magnesium niobate synthsis the mixture of perovskite and pyrochlore phases was obtained by single step technique and the PMN was not obtained by double step technique due to low temperature limitation of teflon bomb.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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