The catalytic pyrolysis of cellulose was carried out over SAPO-11 for the first time. Pyrolyzer-gas chromatography/mass spectroscopy was used for the in-situ analysis of the pyrolysis products. The acid sites of SAPO-11 converted most levoglucosan produced from the non-catalytic pyrolysis of cellulose to furans. In particular, the selectivity toward light furans, such as furfural, furan and 2-methyl furan, was high. When the catalyst/cellulose ratio was increased from 1/1 to 3/1 and 5/1, the increase in the quantity of acid sites led to the promotion of deoxygenation and the resultant increase of the contents of light furan compounds. Because furans can be used as basic feedstock materials, the augmentation of the economical value of bio-oil through the catalytic upgrading over SAPO-11 is considerable.
To identify the feasibility of disposing of spent activated carbon as a clearance level waste, we performed characterization of radioactive pollution for spent activated carbon through radioisotope analysis; results showed that the C-14 concentrations of about half of the spent activated carbon samples taken from Korean NPPs exceeded the clearance level limit. In this situation, we selected thermal treatment technology to remove C-14 and analyzed the moisture content and thermal characteristics. The results of the moisture content analysis showed that the moisture content of the spent activated carbon is in the range of 1.2-23.9 wt% depending on the operation and storage conditions. The results of TGA indicated that most of the spent activated carbon lost weight in 3 temperature ranges. Through py-GC/MS analysis based on the result of TGA, we found that activated carbon loses weight rapidly with moisture desorption reaching to $100^{\circ}C$ and desorbs various organic and inorganic carbon compounds reaching to $200^{\circ}C$. The result of pyrolysis analysis showed that the experiment of C-14 desorption using thermal treatment technology requires at least 3 steps of heat treatment, including a heat treatment at high temperature over $850^{\circ}C$, in order to reduce the C-14 concentration below the clearance level.
Park, Jongkwan;Choi, Mijin;Cho, Jaeweon;Chon, Kyongmi
Environmental Engineering Research
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v.23
no.4
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pp.390-396
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2018
This study investigated the transformation of dissolved organic matter (DOM) in a free-water surface flow constructed wetland. Pyrolysis gas chromatography-mass spectrometry (Py-GC/MS) coupled with preparative high-performance liquid chromatography (prep-HPLC) was used to analyze the compositions of biopolymers (polysaccharides, amino sugars, proteins, polyhydroxy aromatics, lipids and lignin) in DOM according to the molecular size at three sampling points of the water flow: inflow, midflow, and outflow. The prep-HPLC results verified the decomposition of DOM through the decrease in the number of peaks from three to one in the chromatograms of the sampling points. The Py-GC/MS results for the degradable peaks indicated that biopolymers relating to polysaccharides and proteins gradually biodegraded with the water flow. On the other hand, the recalcitrant organic fraction (the remaining peak) in the outflow showed a relatively high concentration of aromatic compounds. Therefore, the ecological processes in the constructed wetland caused DOM to become more aromatic and homogeneous. This indicated that the constructed wetland can be an effective buffer area for releasing biochemically stable DOM, which has less influence on biological water quality indicators, e.g., biochemical oxygen demand, into an aquatic ecosystem.
Proceedings of the Korea Technical Association of the Pulp and Paper Industry Conference
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2006.06a
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pp.173-176
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2006
Pyrolysis-gas chromatography (Py-GC) in the presence of organic alkali of tetrabutylammonium hydroxide (TBAH) was applied to characterize the polyphenol fragments with a carbonyl group causing different magnitude of photo-yellowing in chemithermomechanical pulp (CTMP) papers. Two different origin of CTMP papers prepared from different individuals of Eucalyptus globulus trees showing high and low yellowing after photo-irradiation was compared before photo-irradiation. As a result, 7 peaks assigned to a series of phenol compounds with a carbonyl group, derived mainly from lignin, gave significant amount of phenol compounds with a carbonyl group for the paper sample of latent high yellowing, i.e., butoxy-and syringaldehyde, butoxy-and syringylacetone, butoxy-acetoguaiacone, butoxy-acetosyringone, butoxy-acetoethylsyringone, 3-methoxy-4-butoxy butyl ester, and 3,5-dimethoxy-4-butoxy butyl ester, using Py-GC/mass spectrometry (MS). The Py-GC method combined with TBAH successfully characterized polyphenol fragments with a carbonyl group causing differ high photo-yellowing in CTMP papers using a microgram order of samples.
The constituents of deposits on paper machine and holes/spots in paper have been analyzed by a combination of analytical techniques, such as FTIR, Py-GC-MS, and EDS. FTIR spectroscopy was used prior to Py-GC-MS and EDS analysis, as a preliminary analysis. The analysis of organic components was carried out with a pyrolysis unit connected to a GC-MS, and inorganic components in ash were analyzed by SEM equipped with an EDS analyzer after pyrolysis at $590^{\circ}C$. The deposits on the dryer section were complex pitch, which was the mixture of the organic components of fatty acid ester and starch, and the inorganic components of talc, clay, and calcium carbonate. The complex pitch was estimated to come from the coated broke. We knew the deposits on the metering rod of sym-sizer were associated with the interaction of unstable alkyl keten dimer(AKD) and $CaCO_3$. The compositions of holes or spots varied considerably and were associated with chemical interaction within the system. The holes, spots, and blotches in the finished paper were PE and PP from pulp sources, complex pitch that were caused by the interaction of the different additives in the system, polymer such as flexible PVC that was used for the prop of palette, and hot melt as adhesives that came from the inadequate handling of broke. In addition, we identified that poly(caprolactam) which is used for forming fabrics or press felts, could be mixed with the raw materials by accident and results in streaks on coating.
Journal of Korea Technical Association of The Pulp and Paper Industry
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v.29
no.3
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pp.7-16
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1997
The constituents of deposits on paper machine and holes/spots in paper have been studied by consequently a combination of analytical techniques, such as FTIR, Py-GC-MS, and. EDS. FTIR spectroscopy was used prior to Py-GC-MS and EDS analysis, as preliminary analysis technique. The analysis of organic components were carried out with the use of a pyrolysis unit connected to a GC-MS, and inorganic components in ash were analysed by SEM equipped with an EDS analyzer after pyrolysis at 59$0^{\circ}C$. The deposits on the dryer section were complex pitch, which was the mixture of the organic contents of fatty acid ester and starch, and the inorganic contents of talc, clay, and calcium carbonate. The complex pitch was estimated to come from the coated broke. We knew the deposits on the metering rod of sym-sizer were associated with the interaction of unstable AKD and CaCO$_3$. The compositions of holes or spots varied considerably and were associated with chemical interaction within the system. The holes, spots, and blotches in the finished paper were PE and PP that were streamed out from pulp sources, complex pitch that were caused by the interaction of the different additives in the system, polymer such as flexible PVC that used for the prop of palette, and hot melt as adhesives that came from the inadequate handling of broke. In addition, we identified that poly(caprolactam) which is used for forming fabrics or press felts, could be mixed with the raw materials by accident and results in streak on coating.
The trace polymer and additives in used stripper solutions were analyzed by a combination of Py-GC/MS and ESI-MS. In the comparison of the pyrolysates produced by the pyrolysis of the pure stripper and photoresist at $500{^{\circ}C}$, the presence of novolac polymer in the used stripper was confirmed by the presence of the characteristic peaks of its pyrolysates, such as those of the methylphenol, di-methylphenol and methylenebis(methylphenol) isomers. The intact trace polymer was measured by ESI-MS, which showed the distribution of oligomers at intervals of 120 Da, indicating di-methylphenol to be the repeat unit. Additional MS/MS measurements demonstrated that the end group is methylphenol and the repeat groups are di-methylphenol. Some modified oligomers caused by the methylation or di-methylation of the repeat unit were also identified. Although the polymer is only present at a trace level in the used stripper, these combined analytical methods provided the means to qualify the stripper solution through the identification and structural determination of the polymer.
The hydrolysis mechanisms as well as the hydrolysis measurement technique and its practical applications in material manufacturing fields are revised. This chapter, Part 1, elaborates the theoretical aspects of the hydrolysis mechanism. Acid-catalyzed and base-catalyzed hydrolysis mechanisms are reviewed. The quantitative analysis method based on the SIM technique using py-GC-MS is reviewed. Examples of hydrolysis of alkoxysilane in elastomer composites currently used in the industry and hydrolysis of amine in plastic composites are shown. Moreover, Part 2 discusses the mechanical property changes in elastomer and plastic composites after hydrolysis.
Vehicle wiper blades are typically treated with chlorine to lower their friction coefficient with the windshield surface. In this study, a chlorinated, natural rubber (NR) vehicle wiper blade was characterized using a pyrolytic technique. Unchlorinated and chlorinated wiper blades were pyrolyzed and the pyrolysis products were analyzed using gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS). Besides isoprene and dipentene, the other principal pyrolysis products such as 1,5,8-p-menthatriene (MTT) and p,α-dimethylstyrene (DMS) were observed. The MTT and DMS ratios did not vary for the chlorinated nor unchlorinated samples when the entire rubber lip of the wiper blade was pyrolyzed. However, when only the lip surface of the wiper blade rubber was pyrolyzed (via scratching with a knife) the relative ratios of the chlorinated sample were much greater than those of the unchlorinated sample. As MTT is produced from the conjugated backbone of chlorinated NR that forms through HCl elimination during initial pyrolysis, and DMS is generated by the dehydrogenation of MTT, these two products could be used as markers for detecting chlorinated NR.
This study investigated the characteristics of wood tar, produced as a byproduct during the production of charcoal using oak wood by the modified traditional kiln and mechanical steel kiln. The wood tar was analyzed with a number of techniques, including Py-GC/MS, NMR, MALDI-TOF, FT-IR, TG and DSC. The Py-GC/MS analysis indicated that modified traditional kiln generated a higher hydrocarbon ratio in the wood tar than that of mechanical steel kiln. On the other hand, mechanical steel kiln resulted in a higher proportion of phenolic and aromatic hydrocarbon components than that of modified traditional kiln. Those results were also confirmed by NMR analysis. The MALDI-TOF analysis suggested that the wood tar produced in the mechanical steel kiln had a slightly higher molecular weight than the wood tar produced in the modified traditional kiln. In addition, the FT-IR analysis showed characteristic peak of symmetrical stretching vibration of $CH_3$ from the modified traditional kiln while characteristic peaks of the C-C and C-O stretching vibration were observed from the mechanical steel kiln. Moreover, TG and DSC analysis suggested that the mechanical steel kiln is more thermally stable than that of modified traditional kiln. Those findings clearly showed that the method of making charcoal greatly affects the properties of wood tar.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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