One of the oldest, still unsolved, and often ignored problems in magnetic resonance remains the issue of how to observe undistorted, normal one-dimensional spectra where the frequencies and their relative intensities represent faithfully the distribution of spins and sites in the sample within the magnet. Often distortions in these parameters are accepted, as the price of sensitivity enhancement, or because it is unclear just how these distortions might be avoided. Surprisingly enough, the problem is exacerbated by the use of modern techniques of pulsed Fourier transform NMR. Noise spectroscopy is an approach to solving the problem of distorted NMR spectra, which is largely under appreciated; it promises virtually "unlimited" distortionless bandwidths without costly hardware investments. Nonetheless, its exploitation remains limited. We will discuss why noise spectroscopy belongs in the arsenal of tricks spectroscopists should be aware of, show examples where its use is essential if accurate, quantitative NMR is to be expected, and discuss some recent approaches which extend its applicability yet further, particularly in solid state NMR and in applications to quadrupolar nuclear spins.
The effect of the addition of 2 kinds of chemically modified starches (the anti-caking agents; tapioca starch and com starch) on caking of ramen soup was observed using a low-resolution proton-pulsed nuclear magnetic resonance (NMR) technique. After storing ramen soup samples with diverse compositions of modified starch at 20-40% relative humidity for 4 weeks, changes in the spin-spin relaxation time constant ($T_2$) were measured as a function of temperature. $T_2-Temperature$ curves for ramen soup containing modified starches showed that the caking initiation temperature (glass transition temperature) was increased by $5^{\circ}C$ following the addition of only 0.5% modified cornstarch. The results indicate that the modified com starch used in this study would be an effective anti-caking agent for ramen soup, thus prolonging the shelf life of the product.
Park, Jinwoo;Daewon Sohn;Lee, Youngil;Chaejoon Cheong
Macromolecular Research
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제11권6호
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pp.444-450
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2003
Hydrophobically End-capped polyethylene oxide Urethane Resin(HEUR)-associating polymers, HEUR 35(8), HEUR 35(12), and HEUR 35(18), comprise a polyethylene oxide (PEO) having a molecular weight of 35,000 that is end capped with two C$\_$8/H$\_$17/, C$\_$12/H$\_$25/, and C$\_$18/H$\_$37/ alkyl chains, respectively. These associating polymers were synthesized by condensation reactions with polyethylene oxides and alkyl isocyanates. The self-diffusion coefficients of HEUR-associating polymers were measured in aqueous solution by pulsed-gradient spin-echo (PGSE) nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy. All polymers underwent a decrease in their mean diffusion coefficients as the concentration was increased. However, the dispersion of the diffusion coefficients, ${\beta}$, about the mean fluctuated with changes in concentration. The large dispersion at low concentrations of HEUR 35(8) and HEUR 35(12) is related to the interaction between hydrophobic end groups, and the large dispersion at high concentrations of HEUR 35(18) is correlated with transient network formation. These results are valuable for predicting the associating mechanism of the large aggregates before and after their critical micelle concentration.
Ten MHz pulsed NMR spectrometer was used to measure the magnetic resonance characteristics of Korean red ginseng. The difference in the internal structures of good and bad red ginsengs was examined by their NMR characteristics. Average values of $T_1$ and free induction decay(FID) ratios of under grade Korean red ginseng were the highest among the three groups categorized as normal, medium and under grades Korean red ginseng and average values of $T_2$ and $T_2$$^{*}$ of them were the lowest among the three groups. Principal component analysis(PCA) was used to observe the contribution of measured NMR values to the grade of Korean red ginseng. The measured $T_1$, $T_2$, $T_2$$^{*}$ and FID ratio of 79 Korean red ginsengs classified as normal grade, medium grade and under grade were examined using PCA analysis. Cumulative variance of PC1 through PC3 occupied more than 90% of total variance at first and second NMR measurement. Plots of PC scores for the most important PCs showed that normal red ginseng samples were distributed around the left region of PC1 axis and most of the undergrade red ginseng samples were scattered around the right region of PC1 axis.
본 논문은 핵자기 공명신호를 검출하기 위하여 자석상자 내에 한 개의 코일을 가진 펄스방식의 핵자기 공명장치에 대한 새로운 구현방법에 관한 것이다. 수소 원자핵의 Larmor 주파수가 5MHz가 되도록 설계된 자석상자에 5MHz 고주파 자기장을 인가하여 자석상자 내에 투입된 글리세린 시료로부터 수소 원자핵의 공명신호를 얻었다. 자석상자 내의 정자기장은 자기장의 세기가 1168 gauss인 영구자석을 사용하여 만들었으며, 고주파 자기장은 5MHz의 주파수를 가지며 전류의 크기가 8A인 고주파 신호를 5.73μH의 코일에 인가하여 발생시켰다. 고주파 자기장의 발생시간을 2.8μsec로 하였을 때 핵자기 공명신호는 최대 크기로 나타났으며, 반복 검출을 하기 위하여 고주파 자기장의 발생주기를 100msec로 설계하였다. 시료에서 발산되어 자석상자 내의 코일에 감지되는 핵자기 공명신호는 Larmor 주파수와 같은 주파수를 가지는 신호가 진폭변조된 형태로 나타났다. 코일에 감지된 신호를 송수신 분리회로와 전치증폭기 및 중간증폭기에서 각각 20.7dB, 36dB 및 40dB로 증폭하고 동기검파회로에서 검파하여 핵자기 공명신호를 얻었다.
수소$(^{1}H)$와 불소$(^{19}F)$ 원자핵에 대한 펄스 핵자기공명 기법을 써서 $CuF_{2}.2H_{2}O$ 분말 시료를 연구하였다. 선모양과 스핀-격자 완화의 측정으로 공명 원자핵들은 격자내 상자성 이온들의 영향을 강하게 받음을 알 수 있었다. 또 이로부터 상자성 이온의 상관시간(correlation time)을 계산할 수 있었으며 관측된 공명선 폭과 스핀 메아리 붕괴상수로부터 스핀-스핀 상호작용의 크기와 공명원자핵들은 운동상태를 유추할 수 있었다.
펄스 핵자기공명 기법을 이용하여 상자성 물질인 $CuF_2$를 조사한 결과 상온에서 $^{19}F$ 위치의 차이에 의한 확연히 구별되는 두 개의 공명선을 얻었다. 한 선은 진동수 이동이 거의 없었지만 다른 한 선은 진동수 이동이 심했다. 두 경우 모두 스핀-격자 완화시간$(T_1)$이 짧지만 진동수 이동이 심한 경우에 $T_1$ 이 더 짧았다. 이는 두 경우에 대한 주위의 전자 환경이 다르기 때문으로 해석된다.
본 연구에서는 동상성이 높은 대상 시료에 입경이 다른 3종의 폐타이어분말을 대상으로 서멀 프루브법을 이용하여 $-20^{\circ}C{\sim}+10^{\circ}C$의 온도변화에 따른 열전도율을 실측하는 것과 동시에 펄스형NMR장치를 이용하여 동토중의 부동수분량을 측정하였고 이를 온도함수로 나타내었다. 또한 열전도율 계산모델의 하나인 2상계모델을 발전시켜 3상계 동결토영역에 적용 가능한 새로운 모델을 제안하였다.
The temperature dependence of the partition coefficients of a neuropeptide, substance P (SP), in isotropic acidic bicelles was investigated by using a pulsed field gradient nuclear magnetic resonance diffusion technique. The addition of negatively charged dimyristoylphosphatidylserine to the neutral bicelle changed the SP partitioning a little, which implies that the hydrophobic interaction between the hydrophobic residues of SP and the acyl chains of lipid molecules is the major interaction while the electrostatic interaction is minor in SP binding in a lipid membrane. From the temperature dependence of the partition coefficients, thermodynamic functions were calculated. The partitioning of SP into the acidic bicelles is enthalpy-driven, as it is for small unilamellar vesicles and dodecylphosphocholine micelles, while peptide partitioning into a large unilamellar vesicle is entropy-driven. This may mean that the size of lipid membranes is a more important factor for peptide binding than the surface curvature and surface charge density.
성자성 $CuF_{2}$의 $^{19}F$에 대한 펄스 핵자기공명을 수행하였다. 분말시료에 대하여 상온과 질소온도에서 측정된 선모양은 서로 다른 자리의 $^{19}F$에 대응하는 잘 분리된 두개의 공명선으로 구성되었다. 두 공명선의 서로 다른 주파수 이동량을 구리원자로부터 불소 원자로 부분적으로 이동된 전자에 의한 기여로 해석할 수 있었다. 두 공명선은 모두 매우 짧은 스핀-격자 완화시간($T_{1}$)을 나타내었으며 더 큰 주파수 이동을 나타내는 $^{19}F$ 공명선이 더 짧은 스핀-격자 완화시간을 보였다. 이를 두 $^{19}F$ 자리 주위의 서로 다른 전자 환경이 반영되어 나타난 것으로 해석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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