• Title/Summary/Keyword: Pulse Electrochemical

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Polymer 다섯자리 Schiff Base Co(Ⅱ), Ni(Ⅱ) 및 Cu(Ⅱ) 착물들의 합성과 전기화학적 성질 (Synthesis and Electrochemical Properties of Polymeric Pentadentate Schiff Base Co (Ⅱ), Ni (Ⅱ), and Cu (Ⅱ) Complexes)

  • 최용국;최주형;박종대;심우종
    • 대한화학회지
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    • 제38권2호
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    • pp.136-145
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    • 1994
  • Poly(4-vinylpyridine-co-styrene)[PVPS]리간드에 monomer착물인 M(Ⅱ)(SND) 및 M(Ⅱ)(SOPD)[M: Co(Ⅱ), Ni(Ⅱ) 및 Cu(Ⅱ)]들을 반응시켜 새로운 polymer다섯자리 Schiff base착물인 M(Ⅱ)(PVPS)(SND), M(Ⅱ)(PVPS)(SOPD)들을 합성하였다. 이들 착물들의 원소분석, IR-spectra, UV-visible spectra 및 T.G.A.측정결과에 의하여 Co(Ⅱ), Ni(Ⅱ) 및 Cu(Ⅱ) 착물들은 polymer 5배위 착물로 주어짐을 알았다. 또한 0.1M TEAP-DMF용액에서 순환 전압-전류법과 시차펄스 포라로그래피에 의한 이들의 전기화학적 성질은 Co(Ⅱ)(PVPS)(SND) 및 Co(Ⅱ)(PVPS)(SOPD)는 Co(Ⅲ)/Co(Ⅱ) 와 Co(Ⅱ)/Co(Ⅰ)의 두단계의 환원과정이 비가역적으로 일어나고, Ni(Ⅱ)(PVPS)(SND) 와 Ni(Ⅱ)(PVPS)(SOPD)는 Ni(Ⅱ)/Ni(Ⅰ)의 비가역적인 일단계 환원과정으로, 그리고 Cu(Ⅱ)(PVPS)(SND)와 Cu(Ⅱ)(PVPS)(SOPD)는 Cu(Ⅱ)/Cu(Ⅰ)의 비가역적인 일단계 환원과정으로 일어남을 알았다.

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아세토니트릴 용매 중에서 Copper-1,5,9,13-Tetrathiacyclohexadecane착물의 전기화학적 거동과 그 분석적 응용 (Electrochemical Behaviors and Analytical Application of Copper-1,5,9,13-Tetrathiacyclohexadecane Complex in Acetonitrile)

  • 서무룡;이부영;최명자;배준웅;박태명
    • 대한화학회지
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    • 제36권3호
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    • pp.412-418
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    • 1992
  • 비수용매인 아세토니트릴 중에서 Cu(Ⅱ)와 1,5,9,13-tetrathiacyclohexadecane[16-ane-$S_4$]의 착물에 대한 전기화학적 거동으로서 직류폴라로그램과 미분펄스폴라로그램으로부터 환원전류의 유형과 가역성을 조사하고, 이들 화합물의 분석적 응용으로서 수용액에 있는 Cu(Ⅱ) 이온을 염석추출법으로 정량하였다. 또한 아세토니트릴 용매 중에서 착물의 안정도 상수를 구하고, 분석적 응용으로 수용액 중의 Cu(Ⅱ)를 염석추출법으로 정량하기 위하여 추출조건, 곧 킬레이트와 염석제의 효과, pH 범위를 구하고 또한 Cu(Ⅱ) 이온을 정량하는데 있어서의 검량성과 공존이온 효과를 조사하였다. 실험결과로부터 환원 과정은 비가역적이었으며 환원전류는 확산지배적임을 알았다. 또한 아세토닐트릴 용매 중에서 착물의 log $K_f$의 값은 3.51이었으며 Cu(Ⅱ) 이온을 정량하는데 있어 공존하는 이온의 영향을 별로 받지 않아 선택성이 좋았으며 본 실험방법에 의한 정량한계는 60ppb 이었다.

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Acetonitrile 용액중에서 살충제 O, O-Dimethyl-O-(3-Methyl-4-Nitrophenyl)-Phosphorothioate (Fenitrothion)의 전기화학적 환원 (On the Electrochemical Reduction of O, O-Dimethyl-O-(3-Methyl-4-Nitrophenyl)-Phosphorthioate (Fenitrothion) Pesticide in Acetonitrile Solution)

  • 김일광;김윤근;천현자
    • 대한화학회지
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    • 제32권3호
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    • pp.186-194
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    • 1988
  • 계면활성 micelle을 형성하는 acetonitrile 용액을 O,O-dimethyl-O-(3-methyl-4-nitrophenyl)-phosphorothioate (Fenitrothion)의 전기화학적 환원을 direct current 및 differential pulase polarography, cyclic voltammetry 그리고 controlled potential coulometry 방법으로 연구하였다. Fenitrothion의 환원과정은 1단계로 4 전자 이동에 의한 부분 가역적 전자이동 화학반응(EC, EC)기구로 O,O-dimethyl-O-(3-methyl-4-hydroxyaminophenyl)-phosphorothioate를 형성하고, 더 높은 음전위에서 2 전자 이동에 따른 양성자 반응으로 phosphorus 원자와 phenoxy group의 단일 결합이 끊어지면서 주 생성물인 p-amino-m-cresol과 dimethyl thiophosphinic acid를 생성하였다. Sodium lauryl sulfate micelle 용액에서 polarography 환원파는 전체적으로 억제 되었으며 특히 1차 환원파는 음이온 micelle의 선택적 작용으로 2단계로 분리되었다.

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Imprinted Graphene-Starch Nanocomposite Matrix-Anchored EQCM Platform for Highly Selective Sensing of Epinephrine

  • Srivastava, Juhi;Kushwaha, Archana;Singh, Meenakshi
    • Nano
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    • 제13권11호
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    • pp.1850131.1-1850131.19
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    • 2018
  • In this paper, an electrochemical sensor for epinephrine (EP), a neurotransmitter was developed by anchoring molecularly imprinted polymeric matrix (MIP) on the surface of gold-coated quartz crystal electrode of electrochemical quartz crystal microbalance (EQCM) using starch nanoparticles (Starch NP) - reduced graphene oxide (RGO) nanocomposite as polymeric format for the first time. Use of EP in therapeutic treatment requires proper dose and route of administration. Proper follow-up of neurological disorders and timely diagnosis of them has been found to depend on EP level. The MIP sensor was developed by electrodeposition of starch NP-RGO composite on EQCM electrode in presence of template EP. As the imprinted sites are located on the surface, high specific surface area enables good accessibility and high binding affinity to template molecule. Differential pulse voltammetry (DPV) and piezoelectrogravimmetry were used for monitoring binding/release, rebinding of template to imprinted cavities. MIP-coated EQCM electrode were characterized by contact angle measurements, AFM images, piezoelectric responses including viscoelasticity of imprinted films, and other voltammetric measurements including direct (DPV) and indirect (using a redox probe) measurements. Selectivity was assessed by imprinting factor (IF) as high as 3.26 (DPV) and 3.88 (EQCM). Sensor was rigorously checked for selectivity in presence of other structurally close analogues, real matrix (blood plasma), reproducibility, repeatability, etc. Under optimized conditions, the EQCM-MIP sensor showed linear dynamic ranges ($1-10{\mu}M$). The limit of detection 40 ppb (DPV) and 290 ppb (EQCM) was achieved without any cross reactivity and matrix effect indicating high sensitivity and selectivity for EP. Hence, an eco-friendly MIP-sensor with high sensitivity and good selectivity was fabricated which could be applied in "real" matrices in a facile manner.

Amperometric Determination of Nitrite at Poly(Methylene Blue)-Modified Glassy Carbon Electrode

  • Xu, Guang-Ri;Xu, Guifang;Xu, Ming-Lu;Zhang, Zhengqing;Tian, Yuan;Choi, Han-Nim;Lee, Won-Yong
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제33권2호
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    • pp.415-419
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    • 2012
  • Electrochemical characteristics of nitrite ion were investigated at a poly(methylene blue)-modified glassy carbon electrode by cyclic voltammetry and differential pulse voltammetry. The poly(methylene blue)-modified glassy carbon electrode exhibited enhanced anodic signals for nitrite. The effects of key parameters on the detection of nitrite were evaluated at the modified electrode, such as pH, accumulation time, and scan rate. Under optimum condition, the chemically modified electrode can detect nitrite in the concentration range $2.0{\times}10^{-6}$ to $5.0{\times}10^{-4}$ M with the detection limit of $2.0{\times}10^{-6}$ M and a correlation coefficient of 0.999. The detection of nitrite using the chemically modified electrode was not affected by common ions such as $Na^+$, $K^+$, $Ca^{2+}$, $Cl^-$, $HPO_4^{2-}$ and $H_2PO_4^- $. The modified electrode showed good stability and reproducibility. The practical application of the present method was successfully applied to the determination of nitrite ion in cabbage samples.

Cinchonidine으로 변성된 Carbon Paste 전극을 사용한 은이온의 정량 (Determination of Ag(Ⅰ) Ion with a Chemically Modified Carbon Paste Electrode Containing Cinchonidine)

  • 김신희;원미숙;심윤보
    • 대한화학회지
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    • 제38권10호
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    • pp.734-740
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    • 1994
  • Ag(I) 이온의 정량을 위해 cinchonidine으로 변성된 탄소 반죽전극(carbon paste electrode : CPE)을 제작하여 순환 전압-전류법 및 시차펄스 전압-전류법(differential pulse voltammetry:DPV)을 사용하여 정량하였다. Ag(Ⅰ)이온의 검출한계는 순환 전압-전류법으로는 $1.0 {\times}10^{-6}$ M, 시차펄스 전압-전류법에서는 $8.0{\times}10^{-9}$ M (${\pm}$0.6%)이었다. Ag(I)이온의 최적 분석조건은 pH 7, 담그는 시간은 20분, 그리고 탄소 분말에 대한 cinchonidine의 함량은 50% (w/w)였다. 방해 작용이 예상되는 다른 여러 종류의 금속 이온에 대하여 실험한 결과 Hg(II)이온을 제외한 다른 금속 이온 용액에서는 25% Ag(I) 이온 전류 크기가 감소하였다. 또한 Mn(II)이온이 존재할 때 pH 9에서 큰 방해 작용을 나타내었다.

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PEO 처리조건에 따른 마그네슘 합금 AZ91의 표면특성변화에 관한 연구 (Effects of PEO Conditions on Surface Properties of AZ91 Mg Alloy)

  • 박경진;정명원;이재호
    • 마이크로전자및패키징학회지
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    • 제17권3호
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    • pp.71-77
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    • 2010
  • 마그네슘 합금은 낮은 밀도를 가지는 장점을 이용하여 자동차, 항공, 이동전화, 컴퓨터 등에 많이 쓰이고 있으나 기계적 강도가 낮고 내부식성이 좋지 않아 사용이 제한되었다. 마그네슘 합금 표면에 내식성 산화층을 형성하기 위하여 환경 친화적인 전해 플라즈마 산화법(PEO)을 연구에 사용하였다, PEO법은 수용약 중에서 플라즈마를 발생시켜 전기화학적 산화막을 형성시키는 방법이다. 인가전압과 전휴가 산화피마에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다, 또한, 직류와 펄스전류를 사용하여 결과를 분석하였다. 펄스전류를 사용하고 정전류법을 사용한 경우에 치밀한 산화막을 얻을 수 있었다, 부식특성 분석을 위하여 양극산화분극방법을 이용하였다. 표면의 강도는 처리전의 AZ9ID에 비하여 5배 이상 증가하였다.

금속연료-피복재 상호확산 방지를 위한 크롬 도금법 적용 연구 (Cr Electroplating Technology to prevent Interdiffusion between Metallic Fuel and Clad Material)

  • 김준환;이강수;양성우;이병운;이찬복
    • 대한금속재료학회지
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    • 제49권12호
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    • pp.937-944
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    • 2011
  • Studies have been carried out in order to reduce fuel-cladding chemical interaction (FCCI) behavior of metallic fuel in sodium-cooled fast reactors (SFR) using an electroplating technique. A $20{\mu}m$ thick Cr layer has been plated by the electrochemical method in the Sargent bath over the HT9 (12Cr-1Mo) clad material and diffusion couple tests of the U-10Zr metallic fuel as well as the rare earth alloy (70Ce-29La) have been conducted. The results show that the Cr plating can prevent FCCI behavior along the fuel-clad interface. However, cracks developed through the thickness during plating, which resulted in the migration of some fuel constituents. Variation of bath temperature, application of pulse current, and post heat treatment have been conducted to control such cracks. We found out that some conditions like the pulse current and the post heat treatment enhanced the layer property by reducing the internal cracks and improving the diffusion couple test.

Determination of the Langmuir and Temkin Adsorption Isotherms of H for the Cathodic H2 Evolution Reaction at a Pt/KOH Solution Interface Using the Phase-Shift Method

  • Chun Jang-H.;Jeon Sang-K.;Chun Jin-Y.
    • 전기화학회지
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    • 제9권1호
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    • pp.19-28
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    • 2006
  • The phase-shift method for determining the Langmuir, Frumkin, and Temkin adsorption isotherms ($\theta_H\;vs.\;E$) of H for the cathodic $H_2$ evolution reaction (HER) at a Pt/0.1 M KOH solution interface has been proposed and verified using cyclic voltammetric, differential pulse voltammetric, and electrochemical impedance techniques. At the Pt/0.1 M KOH solution interface, the Langmuir and Temkin adsorption isotherms ($\theta_H\;vs.\;E$), the equilibrium constants ($K_H=2.9X10^{-4}mol^{-1}$ for the Langmuir and $K_H=2.9X10^{-3}\exp(-4.6\theta_H)mol^{-1}$ for the Temkin adsorption isotherm), the interaction parameters (g=0 far the Langmuir and g=4.6 for the Temkin adsorption isotherm), the rate of change of the standard free energy of $\theta_H\;with\;\theta_H$ (r=11.4 kJ $mol^{-1}$ for g=4.6), and the standard free energies (${\Delta}G_{ads}^{\circ}=20.2kJ\;mol^{-1}$ for $k_H=2.9\times10^{-4}mol^{-1}$, i.e., the Langmuir adsorption isotherm, and $16.7<{\Delta}G_\theta^{\circ}<23.6kJ\;mol^{-1}$ for $K_H=2.9\times10^{-3}\exp(-4.6\theta_H)mol^{-1}$ and $0.2<\theta_H<0.8$, i.e., the Temkin adsorption isotherm) of H for the cathodic HER are determined using the phase-shift method. At intermediate values of $\theta_H$, i.e., $0.2<\theta_H<0.8$, the Temkin adsorption isotherm ($\theta_H\;vs.\;E$) corresponding to the Langmuir adsorption isotherm ($\theta_H\;vs.\;E$), and vice versa, is readily determined using the constant conversion factors. The phase-shift method and constant conversion factors are useful and effective for determining the Langmuir, Frumkin, and Temkin adsorption isotherms of intermediates for sequential reactions and related electrode kinetic and thermodynamic data at electrode catalyst interfaces.

비수용매에서 이핵성 다섯자리 Schiff Base Cobalt(Ⅱ) 및 Manganese(Ⅱ) 착물들의 전기화학적 성질 (Electrochemical Properties of Pentadentate Binucleated Schiff Base Cobalt(Ⅱ) and Manganese(Ⅱ) Complexes in Nonaqueous Solvent)

  • 조기충;최용국;이송주;서성섭
    • 대한화학회지
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    • 제36권3호
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    • pp.428-441
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    • 1992
  • 이핵성 다섯자리 Schiff base 착물계인 $Co(II)_2$ (BSPP)($H_2O)_2$, $Co(II)_2$ (BSPD)($H_2O)_2$, $Mn(II)_2$ (BSPP)($H_2O)_2$$Mn(II)_2$ (BSPD)($H_2O)_2$와 일핵성 다섯자리 Schiff base 착물계인 Co(II)(BSP)($H_2O)$ 및 Mn(II)(BSP)($H_2O)$들을 합성하였다. 이들 착물들의 조성을 원소분석, IR, UV-visible spectrum, T.G.A. 및 DSC 측정으로 알아보았다. 지지전해질용액 0.1M의 TEAP-Py (-DMSO 및 DMF)을 포함한 10mM 착물용액에서 유리질 탄소전극을 사용한 순환전압전류법과 DPP법으로 전기화학적 성질을 측정한 결과 이핵성 cobalt(II) 및 manganese(II) 착물들은 $M(III)_2$ / $Mn(II)_2$$Mn(II)_2$ / $M(I)_2$ (M; Co 및 Mn)의 두 과정에서 일전자의 환원과정이 각각 두 단계 환원과정에서 네 단계로 일어나지만 일핵성 착물들은 M(III) / M(II) 와 M(II) / M(I) 의 두 과정에서 각각 한 단계 산화${\cdot}$환원과정으로 일어남을 알았다.

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