고온에서 진행되는 프로판 탈수소 반응에서 촉매의 불활성화의 주된 원인은 코크 침적, 소결현상이 있다. 이러한 불활성화를 줄이는 촉매를 연구하기 위해, 본 연구에서는 열적 안정성이 높은 $MgAl_2O_4$ 를 담체로 적용하여 프로판 탈수소 반응용 촉매로의 활용성을 확인하고자 하였다. Alcohthermal method로 $MgAl_2O_4$를 소성온도 800, 900, $1000^{\circ}C$로 달리하여 제조하였고, Pt와 Sn을 공동함침법으로 담지하여$Pt-Sn/MgAl_2O_4$촉매를 제조하였다. 열적안정성의 확인을 위해 반응온도를 고온의 650, $600^{\circ}C$에서 진행하였다. 반응실험 결과 반응온도에 상관없이 담체의 소성온도가 $800^{\circ}C$인 담체적용 촉매일 때 프로판 탈수소반응 실험의 전환율과 수율이 담체소성온도가 900, $1000^{\circ}C$인 담체적용 촉매보다 높은 것을 확인하였고, 반응온도가 고온인 $650^{\circ}C$일 때는 $Pt-Sn/{\theta}-Al_2O_3$보다도 더 높은 수율을 가지는 것을 볼 수 있었다. 특성분석으로는 TGA, BET, XRD, CO-화학흡착, SEM-EDS 분석을 실시하였다. $MgAl_2O_4-800^{\circ}C$가 좋은 수율과 Pt분산도 및 적은 불활성화 정도의 관계를 서로 연관 지어 확인하였다.
신재생 에너지 발전을 통한 안정적인 전력 공급을 위해 대용량 에너지 저장 장치의 중요성이 최근 부각되고 있다. 이러한 관점에서 차세대 이차 전지인 Na-air battery (NAB)는 풍부하고 저렴한 원재료를 통해 대용량을 구현할 수 있어 많은 관심을 받고 있다. 본 연구에서는 Hybrid type Na-air battery를 위한 활성탄 기반 촉매들을 제조하여 이들의 특성을 비교 분석하였다. 특히, 자원 재활용의 관점에서 버려진 오렌지 껍질을 사용하여 활성탄(Orange-C)과 이를 질소를 이용하여 도핑한 활성탄(N-doped-Carbon, Nd-C)을 제조하였으며, 널리 사용되고 있는 Vulcan카본과 성능을 비교하였다. 또한, 제조한 활성탄(Nd-C)이 지지 촉매로 활용 가능한지 확인하기 위해 수정된 폴리올법을 사용하여 Pt/C 촉매(homemade-Pt/C, HM-Pt/C)를 합성하였으며, 상용화된 Pt/C 촉매(Commercial Pt/C)와 전기화학적 성능을 비교하였다. 제조된 Orange-C와 Nd-C는 전형적인 H3 타입 BET isotherm을 보였으며, 이는 마이크로 기공과 메조기공이 존재한다는 증거이다. 또한, HM-Pt/C의 경우, 활성탄(Nd-C) 지지 촉매 위에 Pt 입자가 고르게 분포하고 있음을 TEM 분석을 통해 확인할 수 있었다. 특히, HM-Pt/C 기반의 NAB의 경우, 1st galvanostatic charge-discharge 시험에서 가장 작은 Voltage gap (0.224V)과 우수한 Voltage efficiency (92.34%)를 보였다. 또한, 20사이클 동안 진행한 사이클 성능 시험에서도 가장 안정적인 성능을 보였다.
본 연구에서는 50 wt%에 달하는 매우 높은 Pt 담지량에서도 장기내구성이 우수한 연료전지용 Pt/MWCNT 촉매를 마이크로파를 이용한 폴리올법을 이용하여 제조하였다. X선 회절분석법과 투과전자현미경 분석결과 마이크로파 조사시간이 늘어남에 따라 Pt의 크기가 증가하였다. 마이크로파 조사시간이 10분, 20분, 30분일 경우 Pt 크기는 각각 4.1, 4.9, 8.5 nm로 나타났다. 마이크로파를 사용하지 않은 기존 폴리올 방법에 의해 제조된 촉매와 비교하였을 경우 Pt 분산도와 장기내구성이 증가한 것으로 나타났다.
본 연구에서는, $200{\sim}350^{\circ}C$의 온도범위에서 $Pt/TiO_2$의 물리적 특성이 $NH_3$-selective catalytic oxidation (SCO) 반응에 미치는 영향을 확인하였다. CO-chemisorption, BET 분석은 $Pt/TiO_2$ 촉매의 물리적 특성을 확인하기 위하여 수행되었다. Pt 함량에 따른 $Pt/TiO_2$의 물리적 특성을 확인한 결과, Pt의 함량이 적을수록 분산도가 높았다. 또한 분산도가 높은 촉매는 $N_2$로의 전환율이 우수한 것을 확인하였다. 지지체의 비표면적은 분산도에 영향을 미치기 때문에, 물리적 특성이 다른 $TiO2$를 이용하여 $Pt/TiO_2$ 촉매를 제조하였다. 그 결과, 비표면적이 넓은 촉매가 $N_2$로의 전환율이 우수한 것을 확인하였다.
대표적인 비암모니아성 선택적 촉매환원반응기인 H2-SCR의 활용성을 높이기 위하여 Ce를 조촉매로 활용한 PtNi/CeO2-W-TiO2의 촉매 분말을 합성하고 다공성 금속 구조(porous metal structure, PMS)에 코팅하여 선택적 촉매 환원에 의한 NOx 제거 특성을 평가하였다. CeO2를 조촉매로 사용한 H2-SCR은 CeO2를 사용하지 않은 경우에 비해 더 높은 NOx 제거 효율을 나타내었으며, CeO2 담지율 10 wt%에서는 반응온도 90℃에서 가장 높은 제거효율을 보였다. 한편, 촉매구조체인 PMS의 촉매 코팅량이 증가함에 따라 NOx 제거효율은 90℃ 이하에서는 향상되었으나, 120℃ 이상에서는 감소하는 경향을 보였고 공간속도를 4,000 h-1에서 20,000 h-1로 변경한 경우, 120℃이상의 온도에서 NOx 제거 효율이 향상되는 것을 확인할 수 있었다.
Polymer Electrolyte Membrane fuel cell(PEMFC)의 촉매로는 주로 carbon을 지지체로 사용한 Pt/C 흑은 Pt alloy/C을 사용하게 된다. 이때 PEMFC의 상용화에 있어 촉매의 안정성은 상용화 실현에 있어 중요한 요인으로 인식되고 있다. 촉매의 성능 저하는 Pt의 활성 면적(Active surface area)의 감소가 원인으로 얘기되어 지고 있으며 이는 지지체로 사용한 탄소에 나노 크기로 분산되어 있던 Pt 입자가 커지면서 활성 면적이 감소되어 지기 때문이다. 이번 연구에서는 상용 Pt/C를 사용하여 Cyclic Voltammetry(CV)의 장기간 운전 및 다양한 조건 변화를 통하여 Pt입자의 크기 증가에 미치는 요인에 대한 연구를 진행하였다. 이와 더불어 Linear Sweep Voltammety(LSV), TEM, 등을 통한 분석이 진행되었다.
고분자전해질 연료전지에서 사용되는 전도성 카본에 백금이 담지된 전극촉매를 콜로이드법을 이용하여 합성하였다. 콜로이드법 합성을 위한 백금 전구체로는 PSA (platinum sulfite acid)를 사용하였으며, 고가의 전구체를 대체하기 위해 CPA (chloroplatinic acid)를 사용하여 합성하였다. PSA를 전구체로 하여 제조한 전극촉매는 10~40 wt% 담지량에서 3.5 nm 이하의 백금 입자크기와 90% 이상의 백금 담지수율을 보였다. CPA를 전구체로 사용한 경우에는 10~40 wt% 담지량에서 4.4 nm 이하의 백금 입자 크기를 보였으며 담지수율은 80% 이상이었다. 제조한 20 wt% Pt/VXC72 전극촉매로 MEA (membrane electrode assembly)를 제조하여 I-V 곡선을 측정하였으며, 제조한 전극촉매를 이용한 막전극접합체는 상용전극촉매를 사용한 경우와 동등한 성능을 보였다.
The Pt/copper oxide/n-Si electrodes were fabricated by depositing copper oxide thin film of 500${\AA}$ and very thin Pt layer on the n-type (100) Si substrate. hotoelectrochemical properties and stability profiles of the electrodes were investigated as a function of deposition time of Pt layer. As the deposition time of Pt layer increased up to 10 seconds, the photocurrent and quantum efficiency were increased and then decreased with further depositing time. The better cell stability was observed for the electrode with longer deposition time. The improvements in above photoelectrochemical properties indicate that Pt layer acts as a catalyst layer at electrode/electrolyte interface as well as a protective layer. The decreasing tendency of the photocurrent and efficiency for the electrode with Pt layer deposited above 20 seconds was explained as an increases in probbility of electron-hole pair recombination and also the absorbing photon loss at electrode surface due to the excessive thickness of Pt layer. The results were confirmed by impedance spectroscopy, mutiple cycle voltammograms and microstructural analyses.
Y 제올라이트로부터 합성한 메조 포러스 물질을 지지체로 사용한 백금 촉매를 n-octadecane의 수첨업그레이딩 반응을 통한 항공유 제조에 적용 하였다. Y 제올라이트를 골격 구성물질로 사용하여 메조 포러스 알루미노실리케이트($MMZ_{HY}$)를 합성 하였다. $Pt/MMZ_{HY}$ 촉매상에서 Mg 첨가가 n-octadecane의 수첨업그레이딩 반응에 미치는 영향을 고찰 하였다. 촉매의 특성은 X 선 회절, 질소 흡착, 승온환원, 암모니아승온탈착 및 흡착 피리딘 적외선 분광법으로 수행 하였다. 본 연구에서 Mg가 2 wt% 첨가된 $Pt/MMZ_{HY}$ 촉매가 가장 높은 항공유 수율을 보였는데, 이는 Mg의 첨가에 의해 Pt금속의 분산도와 환원도가 증가할 뿐만 아니라, 산점의 양과 세기가 증가하기 때문이다. 또한 $PtMg/MMZ_{HY}$ 촉매 상에서 이소 파라핀에 대한 선택도가 80 % 이상임을 확인하였다.
본 연구에서는 다양한 알루미나 지지체의 $CH_4-SCR$ 반응특성을 확인하기 위하여 $Pt/Al_2O_3$를 기본으로 한 촉매에 Mg을 담지하여 습식함침법으로 제조하였다. $Pt/Al_2O_3$ 촉매에 지지체인 알루미나를 복합형태(composite-$Al_2O_3$)로 바꾸고, Mg을 담지시킬 경우 electrophobic 특성으로 인해 활성금속 Pt의 산소종을 제어하였다. 산소종이 제어된 Pt는 환원제로 사용되는 $CH_4$에서 $CO_2$로의 산화를 억제시킨다. 또한 Mg의 첨가는 촉매표면에서의 NOx storage 특성으로 인한 NO species 흡착 증진과 NO의 $NO_2$로의 전환을 증진시켰다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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