비표면적이 큰 ${\gamma}-Al_{2}O_{3}$와 귀금속 촉매를 이용하여 접촉연소식 가스감지소자를 제조하였다. DT/TGA와 XRD 실험을 통해 ${\gamma}-Al_{2}O_{3}$ 제조의 최적 조건을 구하였으며, 제조된 ${\gamma}-Al_{2}O_{3}$는 $215.5m^{2}/g$의 큰 비표면적을 나타내었다. Pt 코일을 발열체 및 온도감지소자, 미세 ${\gamma}-Al_{2}O_{3}$ 분말을 담체 모물질, Pd 및 Pt 귀금속을 촉매제로 이용하여 가스센서를 제조하고 가연성 가스에 대한 감도특성을 조사하였다. 실험결과들로부터 본 연구에서 제조된 센서는 1000ppm의 LPG 및 LNG에 대해 각각 20mV와 6.5mV로 놀은 감도 특성을 나타내었다.
선택적 CO 산화반응(PrOx)에 사용되는 촉매 중 Pt, Ru, Rh 등의 귀금속 계 촉매들은 비귀금속 계 촉매에 비해 활성이 좋은 반면 가격이 비싸다는 경제적인 제한점이 있다. 따라서 소량의 귀금속을 사용하여 높은 활성의 촉매를 제조하고자 활성금속의 고분산 담지 방법에 대한 연구가 이루어지고 있다. 본 연구에서는 담체인 ${\gamma}-Al_2O_3$ 표면에 활성금속인 Pt의 고분산 담지를 위해 증착-침전법(Deposition-precipitation)을 적용하였으며 용액의 pH 변화에 따른 Pt 금속 입자의 분산도에 대한 영향을 살펴보았다. Pt의 함량은 1wt%로 고정하였고 침전제로 NaOH를 사용하여 용액의 pH를 pH 7.5 ~ 10.5로 변화시켰다. 제조된 촉매는 세척 후 $400^{\circ}C$, 3시간 소성 하였다. 제조된 1wt% Pt/$Al_2O_3$ 촉매의 특성분석을 위해 BET, TPR, CO-chemisorption을 수행하였다. PrOx 반응 실험은 GHSV=60,000 $ml/g_{cat}{\cdot}h$, $T=100{\sim}200^{\circ}C$, ${\lambda}$=4 조건에서 수행되었으며 반응 전에 촉매는 $400^{\circ}C$, 3시간 환원 후 사용하였다. 촉매의 특성분석과 PrOx 반응 실험 결과를 통해 촉매가 담체 위에 고분산 되는 최적의 pH를 확인할 수 있었으며, 기존의 함침법으로 제조된 촉매와 성능 비교를 통해 제조방법에 따른 영향을 살펴보았다.
본 연구에서는 다양한 상용 알루미나 지지체의 수소 상온산화 반응특성을 확인하기 위하여 활성금속 Pt를 기본으로 한 촉매에 습식함침법으로 제조하였다. 제조된 촉매들은 XPS, CO-chemisorption, BET를 이용하여 특성분석을 수행하였다. 다양한 $Pt/Al_2O_3$계 촉매는 열처리 조건에 따라서 촉매를 제조할 경우 전자 전하의 이동으로 발생하는 전기음성도 특성이 Pt의 산소종을 제어하였다. Pt의 담지량이 증가함에 따라 분산도가 감소하는 이유는 Pt의 HT (Huttig Temperature)에 기인한 것으로 보인다. 또한 상온에서 제어할 수 있는 최소 수소농도는 metallic Pt가 촉매 내 70.09% 이상에서 1.0 vol%까지 수소를 제어할 수 있었다.
A catalytic combustible sensor for LPG/LNG detection was fabricated on $Al_2O_3$ substrate using planar technology. The catalysts of Pd and Pt were added to ${\alpha}$- and ${\gamma}-Al_2O_3$ powders. The mixture of Pt, Pd and $Al_2O_3$ were homogenized by using a three roll mixer. TCR characteristics of Pt heater were optimized with the heat treatment temperature. Sensing properties were investigated as a function of the microstructure of $Al_2O_3$, the gas concentration and the variation of input voltage. ${\alpha}-Al_2O_3$ sintered at 500 $^{\circ}C$ is more suitable as LPG/LNG sensor due to good grain shape and size distribution of about 300 nm than that of ${\gamma}-Al_2O_3$ which is in irregular shape and with a particle size of 5-30 ${\mu}m$. The sensor has shown maximum output voltage of 14 mV for 1000 ppm $C_4H_{10}$ and 3.8 mV for 1000 ppm $CH_4$ at 5.0 V input voltage.
n-butene의 i-butene으로의 골격 이성질화 반응은 발열반응으로서 열역학적으로 저온($100^{\circ}C{\sim}150^{\circ}C$)에서 최고수율을 나타내며 반응 mechanism은 carbonium ion의 형성과 methyl기의 골격치환에 따른 2step으로 규정된다. 산처리되어 강산점을 가지는 zeolite, alumina와 비교하여, $Pt/MoO_3/SiO_2$ 촉매 사용시 $110^{\circ}C$ 등온 환원반응 실험으로 설명되는 Proton의 증가된 표면 이동 속도는 골격 이성질화 반응시 carbonium ion의 형성을 빠르게 촉진시킬 수 있으며, 이에 따라 $110^{\circ}C$에서 1-butene의 수율은 최대치로 나타나며 부산물은 생성되지 않는다. $110^{\circ}C$에서의 등온 환원반응에서 $Pt/MoO_3/SiO_2$가 $Pt/MoO_3/Al_2O_3$보다 높은 proton spillover 속도를 보이지만 약 90분 경과한 $MoO_3$ 표면의 proton 포화상태에서는 i-butene의 반응수율이 같고, $MoO_3$가 없는 zeolite, $Pt/SiO_2$보다 높은 전환율을 보이므로 proton spillover에 의한 carbonium ion의 생성이 반응속도를 조절하는 것으로 나타난다. $Pt/MoO_3/SiO_2$에서 산점의 증가, Pt 및 $MoO_3$ 함량의 증감은 i-butene 수율에 영향을 미치지 않으며, 이는 proton spillover에 의한 Pt 표면위의 carbonium ion의 형성이 속도 결정 단계이기 때문인 것으로 사료된다.
The catalytic activity of precious metals(Rh, Pd, Pt) and nickel catalysts supported on ${\gamma}-Al_2O_3\;and\;CeO_2$ in the partial combustion of methane(PCM) to syngas was investigated based on the product distribution in a fixed bed now reactor under atmospheric condition and also on analysis results by SEM, XPS, TPD, BET, and XRD. The activity of the catalysts based on the syngas yield increased in the sequence $Rh(5)/CeO_2{\geq}Ni(5)/CeO_2>>Rh(5)/Al_2O_3>Pd(5)/Al_2O_3>Ni(5)/Al_2O_3$. Compared to the precious catalysts, the syngas yield and stability of the $Ni(5)/CeO_2$ catalyst were almost similar to $(5)/CeO_2$ catalyst, and superior to these of any other catalysts. The syngas yield of $Ni(5)/CeO_2$ catalyst was 90.66% at 1023 K. It could be suggested to be the redox cycle of the successive reaction and formation of active site, $Ni^{2-}$ and the lattice oxygen, $O^{2-}$ produced due to reduction of $Ce^{4-}$ to $Ce^{3-}$.
본 연구에서는 금속을 담지한 alumina bead 촉매를 이용하여 ammonium dinitramide (ADN)기반 단일액상추진제 분해 성능 분석을 수행하였다. Alumina bead를 $1200^{\circ}C$에서 소성한 후, 회전 증발기를 이용하여 과량 용액 함침법 (Excess water impregnation)으로 alumina bead에 Pt 및 Cu 를 담지하였다. 자체 제작한 batch 반응기에서 ADN기반 단일액상추진제 분해 온도($T_{dec}$)를 측정하였다. Cu/$Al_2O_3$ 촉매가 Pt/$Al_2O_3$ 촉매에 비해 분해 온도가 더 낮게 나타났으며, $T_{dec}$ 는 약 $130^{\circ}C$이었다.
고주파 스피터 방법으로 제조된 SnO$_2$감지막 위에 에어로졸 화염 증착법으로 알루미나 표면 보호층을 증착하여 SnO$_2$박막 가스 센서의 감지 특성에 미치는 영향에 대햐여 조사하였고, 표면 보호층에 귀금속 Pt를 도핑하여 Pt의 함량이 CO 및 CH(sub)4 가스들의 선택성에 미치는 영향에 대하여 조사하였다. SnO$_2$박막은 R.F power 50 W, 공정 압력 4 mtorr, 기판온도 20$0^{\circ}C$에서 30분간 0.3$\mu\textrm{m}$ 두께로 Pt 전극 위에 제조하였고, 질산알루미늄(Al(NO$_3$).9$H_2O$) 용액을 희석하여 에어로졸 화염증착법으로 알루미나 표면 보호층을 만든후 $600^{\circ}C$에서 6시간동안 산소분위기에서 열처리하였다. 알루미나 표면 보호층이 증착된 SnO$_2$가스 센서소자의 경우 보호층이 없는 가스 센서와 비교하여 CO 가스에 대한 감도는 매우 감소하였으나 CH$_4$가스에 대한 감도 특성은 순수한 SnO$_2$센서 소자와 비슷하였다. 결과적으로 보호층을 이용하여 CH$_4$가스에 대한 상대적인 선택성 증가를 이룰 수 있었다. 특히 표면 보호층에 Pt가 첨가된 센서 소자의 경우 CO 가스에 대해서는 낮은 감도 특성을 나타내었으나 CH$_4$에 대한 감도는 매우 증가하여 CH$_4$가스의 선택성을 더욱 증대시킬 수 있었다. CH$_4$가스 선택성 향상에 미치는 알루미나 표면 보호층과 Pt의 역할에 대하여 고찰해 보았다.
최근에 엄격한 배기가스규제를 충족시키기 위해 자동차와 선박용 후처리장치의 비중이 점차로 증가하고 있다. 이 연구의 목적은 CNG 버스에서 배출되는 유독성 가스를 저감하는 NGOC의 $CH_4$ 저감능력 향상을 연구하는 것이다. 13종의 천연가스산화촉매(NGOC)를 제조하였고, 지지체(support)의 종류, 귀금속의 담지량 영향 및 계면활성제와 열화에 따른 유해가스 전환 성능을 파악하였다. 3번 $NGOC(1Pt-1Pd-3MgO-3CeO_2/(46TiO_2+23Al_2O_3+23Zeolite)$에 담지된 지지체 Zeolite는 음이온 알칼리금속/토금속 성분으로 CO와 NO와의 산화반응성 및 귀금속 분산도를 향상시켜 $CH_4$ 저감능력을 향상시켰다. Pd는 $CH_4$에 대한 선택도가 큰 귀금속이며, 담지량이 증가할수록 반응사이트가 더 많아져 $CH_4$ 저감 능력이 향상되었다. Pt 11wt%가 담지된 9번 NGOC(11Pt-6Pd-3MgO/(40Zeolite+$40Al_2O_3$)의 경우, 과하게 담지된 Pt 담지량은 오히려 CO와 NO 전환율이 감소하였으며, 이는 Pt 분산도 저하 및 CO와 NO 산화반응에 선택적인 Zeolite 함량이 감소하였기 때문이다. 계면활성제가 첨가된 11번 NGOC(1Pt-1Pd-3MgO-$3CeO_2$/(Z 20+Al80)(pH=8.5)가 촉매 입자의 분산이 잘되어있고, 응집(agglomeration)되지 않아 $CH_4$ 저감 능력이 5-15% 향상되었다. Mild하게 48h 열적 열화된 13번 NGOC(2Pt-2Pd-3Cr-3MgO/$90Al_2O_3$)(48h aging)는 12번 NGOC(Fresh)에 비해 $CH_4$ 저감 능력이 약 10% 이하로 상승하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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