• 한국건설순환자원학회논문집
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• 제8권4호
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• pp.404-412
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• 2020

본 연구는 무기질 재료인 Calcium sulfoaluminate(CSA), Crystalline admixture(CA) 그리고 Magnesium oxide(MgO)가 포함된 시멘트 모르타르의 물성 및 자기치유성능을 조사하였다. 자기치유성능을 분석하기 위해 모르타르 강도시험, 물투과성 실험을 실시하였으며, 다양한 균열폭 변화는 디지털 광학현미경을 사용하여 측정하였다. 자기치유를 통해 생성된 수화물에 대해서는 X-ray powder diffraction, Thermogravimetry를 통한 성분분석을 실시하였다. 분석결과 CA치환량이 증가 할수록 압축 및 휨 강도는 증가하였다. 하지만 MgO치환 시에는 오히려 CA치환량이 증가 할수록 압축 및 휨 강도는 감소하였다. 회복된 균열부에 생성된 치유물질은 Ca(OH)2, MgCO3, CaCO3으로 확인되었다. CaCO3은 균열부에 생성된 주요 치유 성분으로 나타났으며, Ca(OH)2, MgCO3보다 높은비율을 차지하고 있는 것으로 확인 되었다. 또한, 물 투과성과 균열폭 결과를 통한 최적의 배합은 CSA 8% + CA 1% + MgO 2.5%으로 나타났다.

• 한국환경농학회지
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• 제42권1호
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• pp.71-81
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• 2023

An accurate and easy-to-use analytical method for determining isocycloseram and its metabolites (SYN549431 and SYN548569) residue is necessary in various food matrixes. Additionally, this method should satisfy domestic and international guidelines (Ministry of Food and Drug Safety and Codex Alimentarius Commission CAC/GL 40). Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry (LC-MS/MS) was used to determine the isocycloseram and its metabolites residue in foods. To determine the residue and its metabolites, a sample was extracted with 20 mL of 0.1% formic acid in acetonitrile, 4 g magnesium sulfate anhydrous and 1 g sodium chloride and centrifuged (4,700 G, 10 min, 4℃). To remove the interferences and moisture, d-SPE cartridge was performed before LC-MS/MS analysis with C₁₈ column. To verify the method, a total of five agricultural commodities (hulled rice, potato, soybean, mandarin, and red pepper) were used as a representative group. The matrix-matched calibration curves were confirmed with coefficients of determination (R²) ≥ 0.99 at a calibration range of 0.001-0.05 mg/kg. The limits of detection and quantification were 0.003 and 0.01 mg/kg, respectively. Mean average recoveries were 71.5-109.8% and precision was less than 10% for all five samples. In addition, inter-laboratory validation testing revealed that average recovery was 75.4-107.0% and the coefficient of variation (CV) was below 19.4%. The method is suitable for MFDS, CODEX, and EU guideline for residue analysis. Thus, this method can be useful for determining the residue in various food matrixes in routine analysis.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제40권2호
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• pp.258-267
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• 2023

본 연구에서는 머위에탄올추출물 (PJE)의 기능성 소재로서의 활용 가능성을 알아보기 위해 UVB로 유도된 Human keratinocyte (HaCaT cell)를 통해 피부장벽과 염증 개선에 대한 활성을 알아보고자 하였다. DPPH 라디칼 소거능 측정, ABTS⁺ 라디칼 소거능 측정, Hydrogen peroxide 소거능 측정을 통해 항산화 효과를 확인한 결과, 1 mg/ml 농도에서 대조군인 ascorbic acid과 비슷한 항산화 효과를 가지고 있음을 확인하였다. UVB로 유도된 HaCaT 세포의 filaggrin과 aquaporin-3의 생성능의 mRNA의 발현을 확인해본 결과, UVB 자극에 의해 줄어든 발현량이 머위 추출물 처리 시, 농도 의존적으로 증가하고 있음을 확인하였다. TNF-𝛼와 IL-1𝛽의 mRNA 발현은 UVB 자극에 의해 증가되었으며 머위 추출물을 처리하였을 때 감소되는 것을 확인할 수 있었다. Migration assay 결과 농도 의존적으로 피부 각질세포의 증식과 상처의 회복율을 증가시켰음을 확인하였다. 실험결과를 바탕으로 머위가 피부 보습 및 피부장벽 기능을 개선할 수 있는 기능성 소재의 화장품으로 사용될 수 있음을 시사한다.

• 분석과학
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• 제25권4호
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• pp.257-264
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• 2012

페니실린계 항생물질은 ${\beta}$-lactam 계열의 항생물질로서 인간과 동물에게 널리 사용되어지는 항생물질이다. 이러한 항생항균물질들의 오남용은 소비자가 항생제에 노출될 위험성을 증가시킨다. 본 연구에서는 국내 유통 중인 축 수산물을 대상으로 LC-MS/MS를 이용하여 페니실린계 동물용의약품 7종인 아목시실린, 암피실린, 벤질페니실린, 클록사실린, 디클록사실린, 나프실린, 옥사실린에 대한 잔류량을 조사하였다. 특이성, 정밀성, 회수율, 직선성을 통해 시험법의 유효성을 확인하였으며 아목시실린을 제외한 나머지 6종은 모두 76% 이상의 회수율을 보였고, RSD는 10% 이하로 나타내었다. 시료는 80% 아세토니트릴로 추출한 후 고체상 추출 카트리지를 사용하여 정제 한 후 분석하였다. 축 수산물 225건을 대상으로 잔류량을 조사한 결과 벤질페니실린이 축산물에서 12건, 수산물에서 7건으로 총 19건이 검출되었고 나머지 6개 항목인 아목시실린, 암피실린, 클록사실린, 디클록사실린, 나프실린, 옥사실린은 검출되지 않았다. 벤질페니실린이 검출된 축산물은 우유와 알을 제외한 소고기, 돼지고기, 닭고기이었으며 검출 수준은 0.001~0.009 mg/kg으로 잔류허용기준(MRL)인 0.05 mg/kg 이하로 검출되었다. 수산물에서 검출된 7건은 잔류허용기준인 0.03 mg/kg 이하로 검출되었다. 본 연구사업에서 수행한 모니터링 결과 해당항목의 경우 대부분 기준치 이하로 검출되어 비교적 안전한 수준인 것으로 나타났으나, 향후 지속적인 잔류실태조사와 제도적인 관리지도를 통하여 동물용의약품의 오남용에 대한 안전관리가 이루어져야 할 것으로 사료된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제34권3호
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• pp.227-234
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• 2019

옥시테트라사이클린은 침투이행성 살균제로 배추, 고추 등의 농산물에 무름병, 줄기속마름병에 효과가 있다. 본 연구는 농산물 중 기준신설 예정농약 옥시테트라사이클린이 농산물 대하여 등록되지 않아 이에 대한 공정시험법을 개발하기 위하여 수행되었다. 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의는 미국, 일본의 경우 농산물 대상으로 모화합물로 설정되어 있다. 현재, 국내에서는 농산물 중 옥시테트라사이클린의 잔류물의 정의 및 잔류허용기준이 설정되어있지 않고, 국내 농산물(고추 등)에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 옥시테트라사이클린의 물리 화학적 특성을 고려하여 QuEChERS법을 이용한 추출 및 정제법을 최적화하여 LC-MS/MS에 의한 분석법을 확립하였다. 수용성 유기용매인 메탄올을 추출 용매로 사용하여 pH 조절 및 염화나트륨을 첨가하여 추출법을 최적화하고, d-SPE 흡착제를 이용하여 간섭물질을 효과적으로 제거하여 정제법을 확립하였다. 옥시테트라사이클린의 결정계수($r^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여주었고, 옥시테트라사이클린의 시험법 정량한계(LOQ)는 0.01 mg/kg이며, 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 LOQ (0.01 mg/kg), $10{\times}LOQ$ (0.1 mg/kg), $50{\times}LOQ$ (0.5 mg/kg) 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(n=5)은 80.0~108.2%이었으며 상대표준편차는 11.4%이하로 확인되었다. 또한 실험실간 검증 결과 두 실험실간 회수율 결과에 따른 평균값은 83.5~103.2%이며 변이계수는 14.1% 이하로 조사되어, 본 연구는 국제식품규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 확인하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 옥시테트라사이클린의 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용 가능할 것이다.

• 농약과학회지
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• 제17권4호
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• pp.264-270
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• 2013

Imidacloprid는 곤충의 신경 독으로 작용하는 침투성 살충제이며, 과일과 채소에 진딧물 등의 해충 방제에 이용되고 있다. 침투성 농약은 작물체 내부로 흡수 이동되어 다양한 대사산물들이 생성되며 이중 일부 대사산물들은 농산물의 안전성에 문제가 되기도 한다. 따라서 농약과 대사산물의 동시분석법은 작물체 내에서 농약의 동태연구 및 농산물의 안전성을 확인하기 위해 필요하다. 본 연구의 목적은 고추 식물체 내에서 imidacloprid와 그 대사산물 4종, imidacloprid urea, imidacloprid olefin, idmidalcoprid guanidine, 그리고 6-chloronicotininic acid의 QuEChERS 법과 LC-MS/MS 시스템을 사용한 동시 분석법을 개발하고자 하였다. 실험방법은 고추 식물체 시료에 1% glacial acetic acid와 아세토니트릴 첨가한 후 추출하였고 그 추출물을 일정량 분취한 후 PSA와 $C_{18}$을 이용하여 정제하였다. 정제된 추출물은 LC-MS/MS로 분석하였으며, 표준정량곡선은 혼합표준용액(Matrix matched standard)를 제조하여 작성하였다. 표준정량곡선의 상관계수는 0.998 이상이었으며, LOQ도 0.05 mg/kg 이하였다. 0.01, 0.04, 0.1, 0.4 mg/kg 4개 수준으로 회수율시험을 수행하였으며, 그 결과 imidacloprid와 그 대사산물의 회수율은 70~120%이었고, RSD는 20%이하였다. 이러한 결과는 본 시험방법이 고추 식물체에서 imidacloprid 및 그 대사산물을 분석하는데 적합하다는 것을 보여준다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제46권3호
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• pp.358-367
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• 2017

본 연구에서는 다양한 건강기능식품의 기능성 원료 및 부원료에 대하여 천연 유래의 보존료(소르빈산, 안식향산, 프로피온산)의 문헌상의 함유량을 조사하며, 국내 유통 건강기능식품 원료 중 천연 유래 보존료의 검출 가능성이 있는 원료를 선정하고 수집하여 천연 유래 보존료의 함유량 조사를 시행하고자 하였다. 식품공전상의 보존료 시험법의 건강기능식품의 기능성 원료에 대한 유효성을 검증하기 위해 액체, 분말, 유지시료를 선정하여 이에 대한 직선성, 정확성, 정밀성, 회수율, 검출한계 및 정량한계에 대한 시험법 검증을 실시하였다. 3가지 유형에 대하여 직선성은 0.99 이상의 높은 직선성을 보였으며, 정밀성은 일간과 일내에서 0.5~9.2%, 정확성은 84.0~123.9%의 정확성을 보였다. 회수율은 각각의 보존료에서 88.7~98.9%를 나타냈고, 검출한계는 0.03~1.30 mg/kg, 정량한계는 0.10~3.80 mg/kg으로 산출되었다. 시료는 총 80품목 212건을 수집하여 분석을 하였다. 그 결과 48품목 85건의 시료에서 보존료 성분이 검출되었다. 전체 보존료 성분의 검출률은 40.1%였으며, 26건의 시료에서 중복의 보존료 성분이 검출되었다. 소르빈산은 7건의 시료에서 검출되었으며, 안식향산은 60건, 프로피온산은 47건에서 검출되어 안식향산이 가장 높은 검출률을 보였다. 검출된 보존료 성분의 함량 분포는 소르빈산의 경우 10 mg/kg 이하가 5건, 50 mg/kg 이하가 1건, 500 mg/kg 이하가 1건 검출되었으며, 안식향산의 경우 10 mg/kg 이하가 36건, 50 mg/kg 이하가 14건, 100 mg/kg 이하 및 500 mg/kg 이하가 각각 4건이었으며, 500 mg/kg 이상 검출된 경우도 2건이었다. 프로피온산의 경우 10 mg/kg 이하가 25건, 50 mg/kg 이하가 13건, 100 mg/kg 이하가 3건, 500 mg/kg 이하가 6건이 검출되어 시료에서 검출된 보존료의 함량은 10 mg/kg 이하가 다수를 차지하고 있었다. 본 연구 결과를 통하여 건강기능식품의 기능성 원료에 대한 천연 유래 보존료의 DB를 마련하고, 향후 건강기능식품 중 보존료의 천연 유래 여부 판단 시 근거 자료로 활용이 가능할 것이며, 국가 간의 교역 시 보존료 사용기준 위반 등으로 인한 무역마찰에 대한 기초자료로 활용이 가능할 것으로 판단된다.

• 분석과학
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• 제27권3호
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• pp.172-180
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• 2014

Pyrazole계 살균제 fenpyrazamine은 복숭아 (2.0 mg/kg), 포도 (5.0 mg/kg) 및 감귤 (2.0 mg/kg)에 잔류허용기준이 설정된 신규농약으로 농산물 중 fenpyrazamine 잔류량을 측정하기 위해 고성능 액체크로마토그래프를 이용한 정확하고 신뢰성 있는 효율적인 공정 시험법을 확립하고자 하였다. 추출용매는 acetonitrile로 선정하였으며, 액-액 분배 단계에서 dichloromethane과 물의 분배로 극성불순물을 제거하였고, 정제단계에서는 silica cartridge를 이용하여 hexane/acetone 용매 조성으로 다양한 매트릭스 간섭 물질로부터 fenpyrazamine을 효과적으로 정제할 수 있었다. 확립된 시험법으로 7종의 대표농산물[과일류 (복숭아, 포도, 감귤), 채소류 (고추), 서류 (감자), 콩류 (대두), 곡류 (현미)]에 처리농도 0.05, 0.5, 5.0 mg/kg으로 각각 5 반복의 회수율 실험을 시행한 결과 회수율 범위가 71.8~102.7%이었고, 분석오차가 10% 미만으로 시험법의 정확성을 확인하였으며, LC-MS를 통한 재확인 과정을 수행함으로써 시험법의 신뢰성과 선택성을 확보할 수 있었다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물에 잔류하는 fenpyrazamine을 분석하기 위한 공정 시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제35권3호
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• pp.225-233
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• 2020

위생용품의 기준 및 규격서에는 포름알데히드 함량 시험법이 위생용품 유형별로 다르게 규정되어 있다. 위생용품 유형별로 미용티슈, 기저귀 안감 및 방수층, 팬티라이너를 대표 시료로 하여, 2,4-DNPH/HPLC법, 아세틸아세톤/분광광도계법, 아세틸아세톤/HPLC법을 비교 분석하였다. 시험방법의 유효성 확인을 위하여 위생용품 유형별로 직선성과 검출한계, 정량한계, 회수율, 반복성 등을 검토하였다. 포름알데히드 표준용액으로 검량선을 작성 한 결과 3가지 시험방법에서 모두 상관계수(R²)가 0.999이상이었고, 검출한계와 정량한계는 위생용품의 기준 및 규격에 규정된 각각의 최대잔류허용기준(Maximum Residue Level, MRL)에 비해 매우 낮게 나타났다. 또한 80%이상의 양호한 회수율을 확인할 수 있었고, 반복성(repeatability)도 20% 이내에 해당하여 양호하였다. 분석장비 별 비교에서는 분광광도계에 비하여 HPLC는 낮은 검출한계 및 정량한계를 나타내어 정밀한 것으로 나타났다. 또한 유도체화 후 차광을 유지하면서 분석이 가능한 장점이 있었다. 유도체화 시액별 시간 경과에 따른 포름알데히드 안정성 평가를 위하여 2,4-DNPH와 아세틸아세톤으로 유도체화 한 후 0, 3, 6, 9, 24, 48 시간에 HPLC로 포름알데히드를 분석하였다. 2,4-DNPH로 유도체화 된 포름알데히드의 경우 시간의 경과에 따른 포름알데히드 피크면적의 통계적 유의성은 보이지 않았다(P>0.05). 반면, 아세틸아세톤의 경우 유의적인 상관관계를 보였는데(P<0.01), 아세틸아세톤-포름알데히드 면적과 시간과는 음의 상관계수(r)를 보였다. 최초로 측정된 포름알데히드 피크면적평균 대비 시간대 별 피크면적평균 비교에서는 2,4-DNPH 시액으로 유도체화 한 경우에는 면적비의 특별한 증감이 관찰되지 않아 안정한 것으로 나타났다. 그러나 아세틸아세톤으로 유도체화한 경우에는 시간의 경과에 따라 감소 경향을 보이다가 48시간 경과 후에는 81.3-95.2% 수준으로 감소하는 것으로 나타났다. 위생용품은 대부분 일회용으로 제조가 용이한 종이와 부직포 재질로 만드는 경우가 많고, 제조과정 중 접착제를 사용한다. 따라서 위생용품 최종제품에도 포름알데히드가 잔존할 가능성이 있다. 우리나라에서도 위생용품관리법으로 위생용품 중의 포름알데히드 기준을 마련하여 관리하고 있으나 시행 초기로 국내 유통 제품에 대한 포름알데히드 잔류 실태조사는 미흡한 실정이다. 이에 본 연구에서는 부산지역에서 유통 중인 위생용품 총 205건을 대상으로 포름알데히드 함량 모니터링을 실시하였다. 일회용 기저귀 74건 중 73건에서 0.13-29.87 mg/kg의 수준으로 낮은 농도의 포름알데히드가 잔류되어 있음을 확인하였다. 이에 일회용 기저귀는 피부에 직접 접촉하는 부분을 중심으로 지속적인 관리가 필요할 것으로 생각된다. 반면 화장지 78건, 일회용 타월 27건, 일회용 행주 12건, 종이컵 7건, 일회용 종이냅킨 6건, 종이빨대 1건에서는 포름알데히드가 모두 검출되지 않아 안전하게 관리되고 있음을 알 수 있었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제26권1호
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• pp.70-75
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• 2011

본 연구에서는 새로운 제형 클로렐라제품의 정확한 총 엽록소 정량시험법을 마련하기 위해 새로운 제형 중 Syrup과 Candy 두 가지 제형의 제품을 마련하여 현행 공전방법을 적용한 함량 비교시험을 하였고 보다 정확한 결과 값을 나타낸 제1법인 pyridine 추출법의 전 처리방법을 개선하기 위하여 alkari성 pyridine으로 시료에서 엽록소를 추출하기 위하여 30분간 방치하고, 15분간 가온 할 때 초음파 처리를 병행하는 방법을 개발하여 그 결과 값의 정확성, 정밀성을 검토하였고 또 matrix sparking에 의한 정밀성과 재현성을 검토하였다. 그 결과 액상제품의 경우 pyridin 추출법과 acetone 추출법의 결과 값 CV는 18.82와 40.00, 이론치에 대한 결과 값이 106.3%와 78.1%로 상당한 차이를 보였다. Pyridin 추출법과 pyridin 추출법에 초음파 전 처리를 추가한 결과는 $27.2{\pm}5.12\;mg$/100 g와 $25.0{\pm}2.84\;mg$/100 g로 표준편차가 상당히 줄어들었고 CV도 18.82에서 11.36으로 상당히 줄어들었다. 이론치 대비율도 106.3%와 97.7%로 pyridin-초음파 추출방법이 보다 이론치에 근접한 것으로 나타났으며 회수율 측정을 하기 위하여 pyridin-초음파 추출법에 matrix spiking 한 결과도 표준편차, CV값과 이론치 대비율이 모두 향상된 결과를 나타내었다. 고형제품의 경우도 pyridin 추출법과 acetone 추출법의 결과 값 CV는 7.05와 30.00, 이론치에 대한 결과 값이 62.7%와 40%로 상당한 차이를 보였다. Pyridin 추출법과 pyridin 추출법에 초음파 전처리를 추가한 결과는 $62.7{\pm}4.42\;mg$/100 g와 $99.4{\pm}4.06\;mg$/100 g로 표준편차가 상당히 줄어들었고 CV값도 7.05에서 4.08로 상당히 줄어들었다. 이론치 대비율도 62.7%에서 99.4%로 pyridin-초음파 추출법이 명확하게 이론치에 근접한 것으로 나타났으며 회수율 측정을 하기 위하여 pyridin-초음파 추출법에 matrix spiking 한 결과도 표준편차, CV값과 이론치 대비율 모두 향상된 결괴를 나타내었다.