• 분석과학
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• 제8권4호
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• pp.539-543
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• 1995

The on-line SPE-HPLC coupling system was developed for the efficient separation and determination of trace pesticides, such as phenoxyacetic acids and esters, and triazines in aqueous solutions. By using the developed SPE-HPLC on-line system, the band broadening usually observed in single precolumn switching mode was greatly reduced, consequently, the quantitative determination of trace pesticides could be achieved, Besides, since most of the analytes preconcentrated by SPE column could be injected directly into HPLC system, the limit of detection can be improved down to ppt level.

• Nuclear Engineering and Technology
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• 제13권4호
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• pp.237-244
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• 1981

이산화우라늄중의 미량불순물원소들의 중성자 방사화분석을 위하여 이들 원소들의 사전농축에 음이온교환수지를 사용하였다. 황산에 녹인 우라늄 시료용액의 산도를 pH 2.7에 맞춘다음 음이온교환수지통에 얹었다. 이 음이온교환수지통으로 부터 미량분순물 원소만을 정량적으로 회수할 수 있었다. 이 사전농축법과 알미늄중 미량불순물 원소의 정량을 위하여 개발한 방사화학적인 분리법을 이용하므로서 원자로급 이산화우라늄 중의 21개 미량불순물을 정량할 수 있었다.

• Carbon letters
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• 제26권
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• pp.43-50
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• 2018

In this research, a novel and efficient quinoline thioacetamide functionalized magnetic graphene oxide composite ($GO@Fe_3O_4@QTA$) was synthesized and utilized for dispersive magnetic solid phase preconcentration of Cd(II) and Ni(II) ions in urine and various food samples. A number of diverse methods were employed for characterization of the new nanosorbent. The design of experiments approach and response surface methodology were applied to monitor and find the parameters that affect the extraction performance. After sorption and elution steps, the concentrations of target analytes were measured by employing FAAS. The highest extraction performance was achieved under the following experimental conditions: pH, 5.8; sorption time, 6.0 min; $GO@Fe_3O_4@QTA$ amount, 17 mg; 2.4 mL $1.1mol\;L^{-l}$ $HNO_3$ solution as the eluent and elution time, 13.0 min. The detection limit is 0.02 and $0.2ng\;mL^{-1}$ for Cd(II), and Ni(II) ions, respectively. The accuracy of the new method was investigated by analyzing two certified reference materials (sea food mix, Seronorm LOT NO 2525 urine powder). The interfering study revealed that there are no interferences from commonly occurring ions on the extractability of target ions. Finally, the new method was satisfactorily employed for rapid extraction and determination of target ions in urine and various food samples.

• 분석과학
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• 제11권3호
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• pp.174-178
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• 1998

Formaldehyde와 resorcinol을 반응시켜 chelating 수지를 제조하였다. 이 수지는 Pb(II)나 Ni(II)와 같은 전이금속에 대해 높은 흡착능을 나타내었다. Pb(II), Ni(II), Co(II), Fe(II)와 Zn(II)의 흡착과 탈착율을 batch법으로 구하였다. 이 수지의 중요한 특성은 금속 이온과 수지의 수소 이온간의 교환과정이다. 금속이온의 흡착과 탈착의 메카니즘은 수지의 작용기인 수소 이온의 탈착과 금속 이온간의 교환반응으로 생각된다. 이 수지를 이용하여 전이금속을 농축시키고, 다른 이온들로부터 Pb(II)를 분리하는데 적용해 보았다.

• 대한화학회지
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• 제39권8호
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• pp.635-642
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• 1995

Purge & Trap-GC/MS 전처리 방법과 capillary column gas chromatography/ mass spectrometry 분석법을 이용한 휘발성유기물 분석에 있어서, 보다 효울적으로 시료를 주입하는 방법에 대하여 연구하였다. 미국환경청에서 제시한 물 중의 휘발성 유기물 분석방법에서 이용하는 moisture control nodule 과 cryorefocusing에 따르는 여러가지 문제점을 관찰하였다. 이러한 무제점을 해결하기 위해 개선된 시료 주입방식을 제시하고, 여러가지 트랩과 컬럼의 특성을 조사하여 최적 실험조건을 구하였다. 이때 사용한 Purge & Trap 장치의 트랩은 carbopack B/carboxen 1000과 1001이었으며, 기체 크로마토그라프의 컬럼은 주문 제작한 dimethyldiphenylpolysiloxane crosslingking moiety capillary 컬럼을 사용하였다. 본 연구에서 제시한 방법으로 물 중에 포함된 54종의 휘발성유기물을 대상으로 동시분석할 때의 정확도와 정밀도에 대해 조사하였으며, 각 화합물에 대한 method detection limit를 구하였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제26권5호
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• pp.781-785
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• 2005

A fast and reliable method for the selective separation and preconcentration of $Cu^{2+}$ ions using homogeneous liquid-liquid extraction was developed. A new $\alpha$-dioxime derivative (2H-1,4-benzothioazine-2,3(4H)dionedioxime, Dioxime I) was synthesized and investigated as a suitable selective complexing ligand for $Cu^{2+}$ ions. Zonyl FSA (FSA) was applied as a phase-separator agent under the slightly acidic pH conditions. Under the optimal experimental conditions ([FSA] = 3.2% w/v, [THF] = 19.5% v/v, [Dioxime I] = 1.9 ${\times}\;10^{-3}$ M, and pH = 4.7), 10 ${\mu}g\;of\;Cu^{2+}$ in 5.2 mL aqueous phase could be extracted quantitatively into 80 $\mu$L of the sedimented phase. The maximum concentration factor was 65-fold. The limit of detection of the proposed method was 0.005 ng $mL^{-1}$. The reproducibility of the proposed method, on the 10 replicate measurements, was 1.3%. The influence of the pH, type and volume of the water-miscible organic solvent, concentration of FSA, concentration of the complexing ligand and the effect of different diverse ions on the extraction and determination of $Cu^{2+}$ ions were investigated. The proposed method was applied to the extraction and determination of $Cu^{2+}$ ion in different synthetic and natural water samples.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제25권8호
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• pp.1133-1136
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• 2004

The need for highly reliable methods for the determination of trace metals is recognized in analytical chemistry and environmental science. A method based on the cloud-point extraction (CPE) technique for the trace analysis of Pb and Cu in water samples is described in this study. The analytes in the initial aqueous solution are complexed with pyrogallol, and 0.1%(w/v) Triton X-114 is added as surfactant. Following phase separation at $50^{\circ}C$, based on the cloud point of the mixture and dilution of the surfactant-rich phase with acidified methanolic solution, the enriched analytes are determined by flame atomic absorption spectrometry. After optimization of the complexation and extraction conditions, the enrichment factors of Pb and Cu were found to be 72 and 85, respectively. Under optimum conditions, the preconcentration of 60 mL of samples in the presence of 0.1%(w/v) Triton X-114 permitted the detection of 0.4 ${\mu}gL^{?1}$ of Pb and 0.05 ${\mu}gL^{?1}$ of Cu. The proposed method was applied successfully to the determination of Pb and Cu in water samples.

• 분석과학
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• 제10권1호
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• pp.31-34
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• 1997

pH 4~5에서$ Ti^{4+}$ 이온을 여분의 옥살산 음이온으로 안정화시킨 다음 같은 당량의 $Ba^{2+}$ 이온이 첨가된 환경수 시료와 일시에 혼합시켜 줌으로써 barium titanate의 선구물질인 barium titanyl oxalate를 합성하였다. 이 때 환경수 시료 속에 미량으로 존재하는 $Cd^{2+}$ 및 $Pb^{2+}$ 이온이 정량적으로 공침되었으며, 이 공침법은 이들 원소의 분석을 위한 사전 농축법으로 활용 가능하였다.

• 분석과학
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• 제9권4호
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• pp.364-372
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• 1996

해수 중 U(VI) 등과 같은 미량 금속이온의 선택적인 분리, 농축 및 회수를 위하여 XAD-16-[2-(2-thiazolylazo)-p-cresol](TAC)형 킬레이트 수지에 대한 몇 가지 금속이온의 흡착 및 탈착 특성을 용리법으로 조사하였다. 금속이온의 흡착에 미치는 흐름속도, pH 및 완충 용액의 농도에 대한 영향을 조사하여 흡착 최적 조건을 결정하였다. 킬레이트 수지에 대한 금속이온의 총괄 흡착 용량을 조사한 결과 각각 0.41mmol U(VI)/g resin, 0.55mmol Th(IV)/g resin, 0.43mmol Cu(II)/g resin 및 0.32mmol Zr(IV) /g resin이었다. pH 5.0에서 돌파점 용량과 총괄 용량으로부터 얻은 금속이온의 용리 순서는 Th(IV)>Cu(II)>U(VI)>Zr(IV)>Pb(II)>Ni(II)>Zn(II)>Cd(II)>Mn(II)이었다. $HNO_3$, HCl, $HClO_4$, $H_2SO_4$ 및 $Na_2CO_3$ 등의 탈착제에 의한 탈착특성을 조사한 결과 Zr(IV)을 제외한 대부분의 금속이온들에 대하여 2M $HNO_3$이 탈착효율이 높게 나타났으며, 1M $H_2SO_4$ 용액을 사용하면 Zr(IV)의 탈착 및 회수가 가능하였다. 또한 킬레이트수지를 이용하여 미량의 U(VI) 이온이 함유된 인공 해수 시료를 용리시키고 회수한 결과 96% 이상의 높은 회수율을 나타내었다.

• 분석과학
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• 제13권3호
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• pp.323-331
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• 2000

표면적과 다공성이 큰 Amberlite XAD-16 수지와 2-(2-thiazolylazo)-p-cresol(TAC) 및 4-(2-thiazolylazo)-orcinol(TAO)를 작용기로 하여 합성한 두가지 킬레이트수지인 XAD-16-TAC 및 XAD-16-TAO를 이용하여 Th(IV), U(VI) 및 Zr(IV)의 흡착특성을 뱃치법으로 조사하였다. 혼합 금속 이온 용액의 pH를 2-6으로 조절하고 24시간 진탕시킨 결과 최적 흡착 pH가 5-6범위이었으며, 가리움제로 NTA, CDTA 및 $NH_4F$를 택하여 혼합 금속 이온의 가리움효과를 조사한 결과 XAD-16-TAC 킬레이트 수지에서 혼합 금속 중 Zr(IV) 이온을, 그리고 XAD-16-TAO 수지로 Th(IV)이온을 분리하는데 $NH_4F$의 효과가 가장 우수한것으로 나타났다. 한편, $HNO_3$를 탈착제로 사용하여 농도를 0.1-2M로 변화시켜 금속이온의 탈착율을 조사한 결과 두가지 킬레이트 수지는 비슷한 경향을 나타내어 2 M에서는 Zr(IV)이온을 제외한 금속이온이 100% 탈착되었다. 그리고 Zr(IV), Th(IV) 및 U(VI)의 혼합금속용액에서 XAD-16-TAC 수지는 Zr(IV)을, XAD-16-TAO 수지는 Th(IV)을 선택적으로 분리할 수 있었다.