• 제목/요약/키워드: Precipitation chemistry

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황산으로 개질된 TiO2 촉매의 특성 (Characterization of TiO2 Catalyst Modified with H2SO4)

  • 배영일;박만영;이준희;손종락
    • 공업화학
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    • 제3권1호
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    • pp.46-52
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    • 1992
  • $TiCl_4-HCl$ 혼합용액으로부터 침전법으로 $TiO_2$를 만들고 이를 황산으로 개질하여 $TiO_2/SO_4{^{2-}}$ 촉매를 제조하였으며 제조된 촉매의 특성을 IR, XPS, XRD 및 DT-TGA로 조사하였다. 개질된 촉매의 산의 세기는 적어도 $H_0{\leq}-14.52$로 초강산 성질을 나타내었으며 이 성질은 $TiO_2$와 황산이온에 의하여 형성된 착물의 S=O 결합성질에 기인하였다. $TiO_2/SO_4{^{2-}}$의 IR spectra를 조사한 결과 황산이온은 $TiO_2$ 표면에 2자리 ligand로 배위하였다. $TiO_2/SO_4{^{2-}}$는 황산으로 개질하지 아니한 순수한 $TiO_2$에 비하여 표면적이 상당히 컸으며 또한 무정형에서 anatase상으로 되는 전이온도도 높았다.

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베시클을 이용한 단분산 구형 미분체 합성에서 베시클 내 알루미늄 이온의 침전조건과 침전메카니즘 (Condition and Mechanism of Precipitation of Intravesicular Aluminum Ion in Preparation of Monodispersed Spherical Fine Particles With Use of Vesicles)

  • 정종재;김창현;이병교;이창섭;이해욱
    • 대한화학회지
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    • 제40권8호
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    • pp.535-541
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    • 1996
  • 베시클을 이용한 알루미나 미분체 제조에 있어서 베시클 외부 분산계의 pH 변화, 즉 수산화이온의 농도변화가 베시클 내부에서 침전 반응기구 및 침전물의 입자 형태, 분포, 크기등에 미치는 영향을 고찰하고자 하였다. 투과전자현미경(TEM)과 탁도계로 관찰한 결과 분산계의 pH가 11.4 및 11.3에서부터 베시클내부에서 알루미늄 이온과 수산화이온이 반응하여 침전물이 생성되기 시작하였고 pH 12.0 에서 평균입자 크기가 50nm정도의 미세하고 균일한 구형의 침전물이 형성되었다. pH12.3 이상인 영역에서는 시간경과에 따른 베시클간의 응집 및 합체가 일어나 베시클 내부의 침전물이 pH12.0에서 생성된 침전물 크기에 비해 약 두 배 정도 성장함을 알 수 있었다.

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Dimethyl Oxalate에 의한 균일 침전법으로 생성된 Barium Titanyl Oxalate의 형태학적 연구 (Morphology of Barium Titanyl Oxalate Produced by Homogeneous Precipitation from Acidic Solution of Dimethyl Oxalate)

  • 민천규;이철
    • 분석과학
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    • 제10권3호
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    • pp.203-208
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    • 1997
  • 출발물질로 $BaCl_2$$TiCl_4$를 사용하고 침전제로 dimethyl oxalate(DMO)를 사용하여 균일침전법에 의해 barium titanyl oxalate(BTO)를 제조하였다. 반응조건을 변화시켜 가면서 실험을 수행한 결과 반응 온도가 높을수록, [DMO]/[$Ba^{2+}+Ti^{4+}$]의 비율이 증가할수록 핵 형성시간이 단축되었으며 BTO 입자가 unimodal에서 bimodal을 거쳐 넓은 범위의 unimodal로 전환하는 속도가 빨랐다. 균일침전법으로 얻은 BTO를 $900^{\circ}C$에서 하소하여 얻은 barium titanate(BT)의 입자 크기는 통상의 공침법으로 합성한 BT 입자보다 큰 형태를 나타냈으며, 결정상은 tetragonal이었다. 또한 교반이 BTO 및 BT 분말의 특성에 큰 영향을 줌을 발견하였다.

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염전 폐간수의 재활용(I) : 마그네슘 회수 (Recycling of Waste Bittern from Salt Farm (I) : Recovery of Magnesium)

  • 나춘기;박현주
    • 공업화학
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    • 제27권4호
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    • pp.427-432
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    • 2016
  • 본 연구의 목적은 마그네슘 생산을 위한 원료 물질로서 폐간수의 활용 가능성을 검토하는 것이다. 본 연구에서는 간수에 NaOH를 첨가하여 Mg 이온을 수산화마그네슘($Mg(OH)_2$)으로 회수하는 침전법을 적용하였다. 간수에 용존되어 있는 Mg 이온은 NaOH 첨가량이 [NaOH]/[Mg] 몰비 2.70~2.75, pH 9.5~10.0에서 99% 이상이 제거되었다. 알칼리제로 첨가하는 NaOH 용액의 몰 농도는 Mg의 회수효율에 큰 영향을 미치지 않은 것으로 나타났다. 침전반응을 통해 생성되는 $Mg(OH)_2$의 입도는 주로 알칼리제의 첨가속도에 의해 영향을 받았으며 첨가속도가 느릴수록 증가하였다. 침전반응을 통해 간수 1 L당 100~120 kg의 $Mg(OH)_2$ (순도 약 94%)을 회수할 수 있었다. 이러한 실험결과들은 천일염 산업의 부산물인 간수가 해수마그네시아 생산을 위한 유용자원으로 활용될 수 있음을 알 수 있었다.

1-Nitroso-2-naphthol 침전제를 사용한 연속흐름 선농축법에 의한 코발트의 정량분석 (Quantitative Analysis of Cobalt with Continuous Flow Preconcentration Using 1-Nitroso-2-naphthol as an Organic Precipitant)

  • 임갑수;박용남
    • 대한화학회지
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    • 제43권6호
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    • pp.644-650
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    • 1999
  • 본연구에서 유기 침전제를 사용하여 수용액중의 코발트를 on-line으로 연속 침전시켜 선농축하는 방법을 연구하였다. 침전제로 1-nitroso-2-naphthol을 사용하여 라인내에서 직접 침전시킨 뒤 MlBK(Methyl lsobutyl Ketone)로 용해시켜 불꽃 원자흡수 분광기로 보내어 분석하였다. 최적조건을 구하고 농축배율을 연구한 결과 대개 0.5 ppm의 코발트 시료 1.0 mL를 사용하였을 때 13배의 농축율을 얻었으며 시료 처리 속도는 시간당 I0개 정도 이었다. 부피를 10.0 mL로 증가시키면 시료의 처리속도는 늦어지지만 농축비를 68배로 높일 수 있었다. 본 연구의 정확성을 알기 위해 합성된 준 표준 생체시료를 분석한 결과 4%의 상대 표준편차를 가지고 예상치에 근접하는 좋은 결과를 얻을 수 있었다.

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Serratia marcescens JM에 의한 Chitinase의 정제와 특성 (Purification and Some Properties of Chitinase from Serratia marcescens JM)

  • 이상환;유의경
    • 대한화학회지
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    • 제40권1호
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    • pp.72-80
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    • 1996
  • Chitinase를 생성하는 세균인 serratia marcescens JM을 해안 갯벌 시료로부터 분리하여, ammonium sulfate precipitation, affinity adsorption, hydroxylapatite와 Sephadex G-200 column chromatography를 통하여 정제하였다. 정제된 chitinase는 7.1% 회수율과 4.22의 정제도를 나타내었으며, 전기영동시 단일밴드를 얻을 수 있었고, SDS-PAGE에 의해 측정된 분량은 59,000으로 나타났다. 정제된 chitinase의 $K_m$$V_{max}$는 5.71mg/mL과 39.8 unit/mL로 나타났다. Chitinase의 최적활성 pH와 온도는 7과 50$^{\circ}C$였고 최적안정pH는 7.0이며 50$^{\circ}C$이하에서는 안정하였다. $Cu^{2+}\;Ca^{2+}$$Mg^{2+}$는 효소활성을 증가시켰으나 $Hg^{2+}$$I_2$는 효소 활성을 억제시켰다. 또한 cysteine은 효소활성을 증가시키나 EDTA, MIA, PCMB, 및 SDS는 효소활성을 억제시켰다. 해수 음이온 중 $MG^{2+},\;Ca^{2+},\;K^+$는 효소활성을 약간 증가시켰으나 $Na^{2+}$ 이온은 1mM이상농도에서 활성이 억제되었다. 본 논문에서 정제된 chitinase는 여러가지 특이점이 있는 serratia효소였다.

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유기용매의 처리에 따른 Bacillus subtillis IFO 12113 유래 Protopectinase의 회수 (Recovery Yields of Protopectinase Depending on Treatments of Organic Solvents)

  • 육현균;황용일;이승철
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제40권2호
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    • pp.107-111
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    • 1997
  • Protopectinase(PPase)는 식물 세포벽의 protopectin을 분해하는 효소로서 식품의 가공에 이용될 수 있는 효소이다. PPase의 산업적 응용을 위하여 PPase를 생산하는 미생물 Bacillus subtilis IFO 12113의 배양여액에 acetone, methanol, ethanol을 각각 처리하여 PPase를 회수하는 연구를 수행하였다. Acetone의 경우, 배양여액 대 acetone을 1:1 (v/v) 비율로 첨가했을 때 효소는 59.2%가 회수되었으며 정제도는 1.7배 이었다. Methanol의 경우, 1:2(v/v) 비율로 처리하였을 때, 효소는 100% 회수되었으며 비활성도로 본 정제도는 4.0배 증가하였다. Ethanol의 경우에 1 :0.5 (v/v) 비율로 처리한 것을 원심분리시켜 침전물을 제거하고, 그 상등액에 최종 ethanol 비율을 1:1(v/v)까지 처리했을 때, 효소의 회수율은 68%를 나타냈으며 비활성도는 13.5배 증가하였다. 세균의 배양여액으로부터 PPase의 회수에는 methanol 처리가 가장 효율적이었으나, 산업적 응용을 위하여 정제효과까지 고려하면 ethanol처리가 가장 적절하였다.

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Recovery of Pd(II), Pt(IV), and Rh(III) Using Polyelectrolytes

  • Lee, You-Sean;Lee, Hoosung;Chung, Koo-Soon
    • 분석과학
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    • 제8권4호
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    • pp.561-568
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    • 1995
  • Two methods, precipitation and ultrafiltration, were applied in order to recover platinum group metals(PGM) by complexing them with water-soluble polyelectrolytes, e.g., polyethyleneimine [PEl], poly(2-vinylpyridine) [2-PVP], poly (4-vinylpyridine) [4-PVP], and poly (styrene sulfonic acid) [PSSA]. In the precipitation method, the PGM-polyelectrolyte complex that was formed by mixing first with polybase, e.g.,4-PVP at pH 1 was precipitated by further mixing with polyacid, e.g., PSSA. However, the recovery of PGM obtained by this method was not quantitative(less than 70%). The "sandwiching" binding between the metal anions and two polyelectrolytes was examined by X-ray photoelectron spectroscopy(XPS). The XPS studies indicated that the PGM atom was bound with the acdic and basic polyelectrolyte via its oxygen and nitrogen atom, respectively. The recovery of PGM using polyelectrolyte was further studied by ultrafiltration methods as follows : The PGM ions, eomplexed at pH 1 with polyelectrolyte, allowed the applicntion of membrane filtration by virtue of the great differences in molecular weights between PGM and other low molecular weight species. By applying this method, Pd and Pt (ca. $10^{-4}M$) were selectively separated almost quantitatively from coexisting metal ions, e.g., $Cu^{2+}$ and $Ni^{2+}$. The EPR spectra and viscosity measurements indicated that these polyelectrlytes were not bound to $Cu^{2+}$ and $Ni^{2+}$ ions at this pH, which provided the basis for selective separation of PGM(Pd, Pt and Rh) from these coexisting ions.

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에탄올처리 찰가자미류껍질 젤라틴의 물리적 특성에 대한 겔화조건의 영향 (Effect of gelation condition on physical properties of dover sole skin gelatin prepared by fractional precipitation with ethanol)

  • 조순영;하진환;이정석;이응호;김진수
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제38권2호
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    • pp.147-150
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    • 1995
  • 에탄올처리 찰가자미껍질 젤라틴의 젤라틴농도, pH, 정치온도 및 시간과 같은 겔화조건에 대한 물리적 특성 및 색조의 변화를 측정하였다. 젤라틴의 농도가 증가할수록 겔강도, 녹는점과 같은 물리적 특성은 증가하였고, 일정농도에서의 이러한 값들은 에탄올처리한 젤라틴이 무처리한 젤라틴에 비하여 컸다. 젤라틴 졸의 pH가 에탄올처리한 젤라틴의 경우 6.0일 때, 무처리한 젤라틴의 경우 5.0일 때, 겔강도, 졸화온도 및 겔화온도가 가장 높았고, 이를 벗어난 $pH\;5.0{\sim}7.0$의 범위에서는 서서히 감소하였으며, pH 5.0이하 및 pH 9.0이상에서는 급격히 감소하였다. 젤라틴 졸을 겔화시키기 위하여 정치시키는 온도의 경우 낮을수록, 정치시키는 시간의 경우 길어질수록 겔강도 및 졸화온도는 높았다. 겔화조건을 동일하게 하였을 때 에탄올처리한 젤라틴이 무처리한 젤라틴보다 물리적 특성값이 높게 나타났다.

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수열균일 침전반응에 의한 Boehmite 합성 (Synthesis of Boehmite by Hydrothermal Homogeneous Precipitation Reaction)

  • 함용묵;김조웅;최철호
    • 공업화학
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    • 제2권2호
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    • pp.119-126
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    • 1991
  • 암모늄명반과 요소를 수열균일 침전법으로 반응시켜 베마이트의 합성을 연구한 것으로, 암모늄명반과 요소와의 몰비를 1 : 2-1 : 5, 반응온도를 $100-250^{\circ}C$, 반응시간을 30분-20시간으로 변경시키면서 반응시켰다. 반응생성 침전물은 X-선 회절분석, 주사형현미경관찰, 화학분석 등의 방법으로 검토하였다. 암모늄명반과 요소와의 몰비가 1 : 4에서 구상의 단분산 무정형 수화황산알루미늄이 $100^{\circ}C$에서 생성되었고, $150^{\circ}C$에서 구상의 단분산 무정형 수화황상알루미늄과 베마이트가 생성되였고, $200^{\circ}C$ 이상에서는 베마이트만이 생성되었다. 반응생성 침전물들은 치밀하고 침강성과 여과성이 좋았고 침전물의 입자는 평균 $2-4{\mu}m$ 크기였다.

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