• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2012년도 제42회 동계 정기 학술대회 초록집
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• pp.250-250
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• 2012

Recently, multiferroic materials have attracted much attention due to their fascinating fundamental physical properties and potential technological applications in magnetic/ferroelectric data storage systems, quantum electromagnets, spintronics, and sensor devices. Among single-phase multiferroic materials, $BiFeO_3$, in particular, has received considerable attention because of its very interesting magnetoelectric properties for application to spintronics. Enhanced ferromagnetism was found by Fe-site ion substitution with magnetic ions. In this study, $BiFe_{1-x}Ni_xO_3$ (x=0 and 0.05) bulk ceramic compounds were prepared by solid-state reaction and rapid sintering. High-purity $Bi_2O_3$, $Fe_3O_4$ and NiO powders were mixed with the stoichiometric proportions, and calcined at $450^{\circ}C$ for 24 h to produce $BiFe_{1-x}Ni_xO_3$. Then, the samples were directly put into the oven, which was heated up to $800^{\circ}C$ and sintered in air for 20 min. The crystalline structure of samples was investigated at room temperature by using a Rigaku Miniflex powder diffractometer. The Raman measurements were carried out with a Raman spectrometer with 514.5-nm-excitation Ar+-laser source under air ambient condition on a focused area of $1-{\mu}m$ diameter. The field-dependent magnetization and the temperature-dependent magnetization measurements were performed with a vibrating-sample magnetometer. The x-ray diffraction study demonstrates the compressive stress due to Ni substitution at the Fe site. $BiFe_{0.95}Ni_{0.05}O_3$ exhibits the rhombohedral perovskite structure R3c, similar to $BiFeO_3$. The lattice constant of $BiFe_{0.95}Ni_{0.05}O_3$ is smaller than of $BiFeO_3$ because of the smaller ionic radius of Ni3+ than that of Fe3+. The field-dependent magnetization of $BiFe_{0.95}Ni_{0.05}O_3$ exhibits a clear hysteresis loop at 300 K. The magnetic properties of $BiFe_{0.95}Ni_{0.05}O_3$ were improved at room temperature because of the existence of structurally compressive stress.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제50권1호
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• pp.1-5
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• 2012

외경 1.02 mm, 내경 0.437 mm를 갖는 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 중공사를 상전이 방적기술로 제조하였다. 초기 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 선구 분말은 착체중합법을 이용하여 합성하였고, $900^{\circ}C$에서 하소하였다. 합성한 분말을 고분자 용액에 분산시킨 후 이중관형 노즐을 통해 중공사를 사출하였다. 최종적으로 산소분리에 사용 가능한 치밀 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 중공사막을 $1,080^{\circ}C$에서 2 시간 동안 소결하여 얻을 수 있었다. 또한 0.58 mm의 매우 얇은 분리막임에도 불구하고, BSCF 중공사 분리막은 602.5 MPa의 적당한 기계적 강도를 유지하였다.

• 한국재료학회지
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• 제18권6호
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• pp.339-346
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• 2008

Single-crystal $ZnIn_2S_4$ layers were grown on a thoroughly etched semi-insulating GaAs (100) substrate at $450^{\circ}C$ with a hot wall epitaxy (HWE) system by evaporating a $ZnIn_2S_4$ source at $610^{\circ}C$. The crystalline structures of the single-crystal thin films were investigated via the photoluminescence (PL) and Double-crystal X-ray rocking curve (DCRC). The temperature dependence of the energy band gap of the $ZnIn_2S_4$ obtained from the absorption spectra was well described by Varshni's relationship, $E_g(T)=2.9514\;eV-(7.24{\times}10^{-4}\;eV/K)T2/(T＋489K)$. After the as-grown $ZnIn_2S_4$ single-crystal thin films was annealed in Zn-, S-, and In-atmospheres, the origin-of-point defects of the $ZnIn_2S_4$ single-crystal thin films were investigated via the photoluminescence (PL) at 10 K. The native defects of $V_{Zn}$, $V_S$, $Zn_{int}$, and $S_{int}$ obtained from the PL measurements were classified as donor or acceptor types. Additionally, it was concluded that a heat treatment in an S-atmosphere converted $ZnIn_2S_4$ single crystal thin films into optical p-type films. Moreover, it was confirmed that In in $ZnIn_2S_4$/GaAs did not form a native defects, as In in $ZnIn_2S_4$ single-crystal thin films existed in the form of stable bonds.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제44권2호
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• pp.160-165
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• 2006

니켈 분말을 이용하여 제조된 다공성 니켈 지지체 위에 팔라듐-구리-니켈 합금 수소 분리막을 제조하였다. 다공성 니켈 지지체는 열적안정성과 수소취성에 강한 모습을 나타내었으며, 다공성 니켈 지지체에 기존의 습식 방식인 염산에 의한 표면 전처리 방식을 건식 방식인 플라즈마 표면개질로 대체하였다. 다공성 니켈 지지체의 기공을 매립하기 위해 전해도금방식으로 $2{\mu}m$의 두께로 코팅하였으며, 그 후 니켈 도금된 지지체 위에 스퍼터 방식으로 팔라듐을 $4{\mu}m$, 구리를 $0.5{\mu}m$의 두께로 코팅하였다. 이와 같이 제조된 시편을 $700^{\circ}C$에서 1시간 구리 리플로우를 통해 미세기공이 없는 매우 치밀한 팔라듐-구리-니켈 합금 분리막을 제조하였다. 그 결과 팔라듐-구리-니켈 합금 수소분리막은 다공성 니켈지지체와 좋은 접착성을 가지고 있으며 수소-질소 혼합가스에서 무한대의 분리도 값을 나타내었다.

• 한국결정성장학회:학술대회논문집
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• 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
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• pp.259-279
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• 1996

최근 정보·전자산업의 발전으로 고 신뢰성 전자재료에 대한 수요가 증대되고 있으며 이러한 첨단산업의 기반의 될 신소재 중 전자세라믹스가 차지하는 비중이 그 대부분을 차지하고 있으며 이에 대한 수요와 기대가 점점 커지고 있다. 이러한 전자세라믹스는 유전재료, 자성재료, 압전재료, 도전성 재료 등으로 나뉘게 된다. 어떠한 분류에 들어가든 그 조성은 금속의 산화물 형태가 일반적이며 미세한 분말의 성형체를 소결(sintering) 함으로써 최종제품으로 완성된다. 이러한 전잣라믹스가 최근 요구되는 고 신뢰성, 고 밀도화를 달성하기 위해선 원료 분말 제조단계부터 제어가 필요하다. 원료분말의 균일·균질성과 그 입도는 소결특성 뿐만아니라 전기적 특성에도 큰 영향을 미치기 때문이다. 세라믹스의 분말제조 방법 중 일반적으로 사용되는 방법으로는 고상 산화물을 혼합하여 하소(calcination)한 후 분쇄하는 '고상합성법'과 금속의 염 또는 alkoxide 용액을 이용하여 화학적으로 제조하는 '습식 화학적 합성법'이 있다. 고상합성법은 합성온도가 높고 기계적 분쇄와 혼합에 의존하므로 균일·균질성이 떨어지고 분말크기를 1㎛ 이하로 만들기 힘들다. 반면에 습식화학적 합성법은 기계적인 분쇄와 혼합에선 얻을 수 없는 원자 혹은 분자단위의 균일한 혼합과 submicron 이하의 미세한 분말을 얻을 수 있다. 따라서 이러한 습식 화학적 합성으로 얻은 분말을 사용하면 미세한 입자의 특성으로 인해 소결온도를 낮출 수 있으며 균일한 미세구조와 균질한 조성을 갖게되어 기계적·전기적 물성증진도 가져올 수 있게 된다. 습식 화학적 분말합성법은 전술하였듯이 alkoxide의 가수분해를 이용하는 sol-gel 법과 금속의 염(salt) 용액을 이용하여, 화학적으로 화합물 침전을 얻거나 또는 공침전물(coprecipitate) 형태의 분말을 얻는, 침전법으로 나뉠 수 있다. 침전법의 근본원리는 pH 및 pCO3 등에 따른 이온종의 용해도 차이를 이용하는 것으로써 각 이온종에 따른 solubility product(ksp)를 이용하여 설명된다. 본 연구에서는 침전법을 사용한 Ba-, Pb-계 전자세라믹스의 분말합성에 대한 이론적 고찰과 공정개발 및 실험을 통한 물성증진 효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹반도체, 압효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹 반도체, 압전재료로 널리 사용되는 BaTiO3, PZT(PbZrO3-PbTiO3)와 수직 자기기록매체로 큰 가능성이 있으며 hard ferrite로 널리쓰이는 Ba-feerite(BaFe12O19)로써 수산화물 형태의 침전에 대한 기구(mechanism)와 물성에 대해 살펴보았다. 이러한 침전법에 의한 분말합성 과정에는 소결체의 물성에 영향을 미치는 pH 조절제나 원료에서 혼입될 수 있는 Na+, K+, Cl-, SO4- 등의 제거(washing 혹은 filtering)가 필수적이다. 그러나 침전법에서 얻게 되는 분말은 매우 미세하여 colloid를 형성하게 되며, 이러한 colloid 상태의 미세한 침전입자가 filtering media에 끼이게 되어 견고하면서도 상당한 부피를 가지는 filter cake을 형성하기 때문에 filtering에 많은 시간과 다량의 filtering agent (본 실험의 경우엔 증류수)가 필요하게 된다. 따라서 이러한 문제점을 해결하기 위하여 colloid 상태의 침전물을 얼렸다 녹이는 freezing process를 개발, 적용하여 그 원리 및 효과, 그로인한 분말형태를 관찰하여 보았다.

• 멤브레인
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• 제21권1호
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• pp.55-61
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• 2011

고상반응법을 이용하여 $BaCo_{0.7}Fe_{0.22}Nb_{0.08}O_{3-{\delta}}$ (BCFN) 조성의 산화물을 합성하였으며, 합성된 분말은 압축 성형 후 $1,200^{\circ}C$에서 소결하여 치밀한 세라믹 분리막을 제조하였다. 제조된 $BaCo_{0.7}Fe_{0.22}Nb_{0.08}O_{3-{\delta}}$ 분리막의 XRD 분석결과 단일상의 페롭스카이트 구조를 보였다. 밀봉재료로 glass ring을 사용하여 가스누출 실험 및 산소투과 분석을 하였으며, 산소투과 분석 결과 온도와 산소분압($Po_2$)이 증가할수록 산소투과량은 증가하였고, $Po_2$ = 0.63 atm의 경우 $950^{\circ}C$에서 $2.3mL/min{\cdot}cm^2$의 값을 나타내었다. 또한, 이산화탄소 300 ppm이 포함된 혼합공기를 사용할 경우 모사공기($Po_2$ = 0.21 atm)를 사용한 경우에 비해 산소투과량이 최대 2.9%만 감소하였다. 이는 $BaCo_{0.7}Fe_{0.22}Nb_{0.08}O_{3-{\delta}}$ 분리막이 다른 분리막에 비해 이산화탄소에 대해 안정하다는 것을 의미한다.

• 한국세라믹학회지
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• 제39권9호
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• pp.846-850
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• 2002

강유전체 물질인 PMN-PT-BT의 기계적 특성을 향상시키기 위한 Ag와의 복합체 제조를 MgO 졸로 분말 표면을 코팅하여 소결시 Ag의 이동을 제어하는 방법으로 시도하였다. PbO, $Nb_2O_5,\;TiO_2,\;BaCO_3$와 MgO 대신 $Mg(NO_3)_2$을 사용하여 볼밀로 혼합한 후, 건조된 분말을 950$^{\circ}C$/1h 열처리하여, 단일 페로브스카이트 상을 얻었다. 이 분말에 3.0 몰%의 $Ag_2O$을 혼합한 후, 550$^{\circ}C$/1h 열처리로 Ag 입자를 생성시키고, 이 혼합 분말에 1.0wt%의 MgO 졸을 첨가한 다음 550$^{\circ}C$/1h 열처리하여 표면 개질된 분말을 얻었다. 이 분말을 산소 분위기에서 1000$^{\circ}C$/4h 열처리한 소결체는 소결 밀도 7.84/$cm^3$, 실온 유전율 18400, 유전손실 2.4%, 비저항 $0.24{\times}10^{12}{\Omega}{\cdot}cm$의 수한 유전 특성과 굽힘강도 $120.7{\pm}11.26$ MPa와 파괴인성 $0.87{\pm}0.002\;MPam^{1/2}$을 보여 주었다. 결정립의 크기는 ∼4${\mu}m$이며, SEM과 SIMS 분석은 Ag는 ∼1${\mu}m$ 크기로, 과잉의 MgO는 ∼0.5${\mu}m$로 분포되어 있음을 알 수 있었다.

• 멤브레인
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• 제25권5호
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• pp.415-421
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• 2015

고상반응법을 이용하여 $SrCo_{0.8}Fe_{0.1}Nb_{0.1}O_{3-{\delta}}$ 조성의 산화물을 합성하였으며, 합성된 분말은 압축 성형 후 $1250^{\circ}C$에서 소결하여 치밀한 세라믹 분리막을 제조하였다. XRD 분석을 통해 단일상의 페롭스카이트 구조를 확인하였다. 산소 분압이 0.21 atm, 측정 온도가 $800{\sim}950^{\circ}C$인 조건하에서 산소투과를 분석한 결과 온도가 증가할수록 산소투과량은 증가하였고, $950^{\circ}C$에서 $1.839mL/min{\cdot}cm^2$로 최대값을 나타내었다. 니오븀(Nb)을 포함한 세라믹 분리막의 상안정성 및 이산화탄소 내성을 확인하기 위하여 $900^{\circ}C$에서 이산화탄소가 500 ppm이 포함된 혼합공기를 이용하여 장기투과 실험을 수행하였다. 이산화탄소에 노출된 $SrCo_{0.8}Fe_{0.1}Nb_{0.1}O_{3-{\delta}}$의 상안정성은 XRD와 TG로 분석하였다. 분석 결과, 이산화탄소에 노출된 $SrCo_{0.8}Fe_{0.1}Nb_{0.1}O_{3-{\delta}}$ 조성의 경우 약 8%의 $SrCO_3$가 생성되었으나, 이 수준의 $SrCO_3$ 생성량은 분리막의 산소투과도에 큰 영향을 주지 않는 것을 확인하였다.

• 한국결정성장학회지
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• 제29권5호
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• pp.203-207
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• 2019

인산칼슘(hydroxyapatite(HAp), ${\beta}$-tricalcium phosphate(${\beta}$-TCP) 및 HAp와 ${\beta}$-TCP가 혼합된 2상 인산칼슘(BCP, HA/${\beta}$-TCP))들을 수열합성법을 통해 합성하였다. 여러 수열합성 조건(최고온도 $150^{\circ}C$ 및 pH 12 이하)에서 수산화칼슘($Ca(OH)_2$) 수용액과 인산($H_3PO_4$) 용액을 반응시켜 얻은 침전물을 수열합성에 이용하였다. 초기 전구체 Ca/P 비율을 1.30, 1.50 및 1.67로 조절하였으며 이 조성비와 합성 후 열처리가 분말 및 소결체의 상합성에 미치는 영향에 대해 조사하였다. 초기 전구체 Ca/P 비율을 조절함으로써 분말 및 소결체의 상의 조절이 가능하였다. Ca/P 비율이 1.67일 경우 모든 열처리 온도에서 분말 및 소결체 모두에서 HAp 단일 상이 합성되었다. Ca/P 비율이 1.30과 1.50에서 $900^{\circ}C$ 이상 열처리 할 경우 각각 순수한 ${\beta}$-TCP와 BCP(HAp/${\beta}$-TCP)가 합성되었다. 반응성 높은 미세한 분말을 이용하여 소결함으로써 미세한 입경을 가지며 투광성을 가지는 소결체들을 저온에서 얻을 수 있었다.

• 한국결정성장학회지
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• 제32권4호
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• pp.136-142
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• 2022

Dy₂O₃ 첨가량에 따른 BaTiO₃의 결정구조, 입자성장 거동 및 유전특성에 대해 연구하였다. 고상합성법으로 (100-x) BaTiO₃-xDy₂O₃(mol%, x = 0, 0.5, 1.0, 2.0) 비율로 합성하고, 공기 중 1250℃에서 2시간 동안 소결하였다. Dy₂O₃가 첨가되면서 소결체의 결정구조는 정방정계 구조에서 입방정계 구조로 전이되어 tetragonality(c/a)가 감소하였다. 또한, Dy₂O₃가 첨가 시 Ba₁₂Dy_4.67Ti₈O₃₅은 이차상이 확인되었다. Dy₂O₃의 첨가량이 증가할수록 소결 후 평균입자의 크기가 감소하고 비정상 입자성장 거동을 보였다. 이를 통해 Dy₂O₃가 첨가된 BaTiO₃의 입자성장은 이차원 핵생성 및 성장에 의해 입자성장이 일어나고 계면 반응이 지배적인 것으로 판단할 수 있다. 또한, 결정구조 및 미세구조와 유전특성과의 상관관계에 대해서 고찰하였다.