• 제목/요약/키워드: Potentiometry

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여러 자리 산소-질소계 시프염기 리간드 니켈(II)착물의 전기화학적 특성 (Electrochemical Properties of Nickel(II) Complexes with Multidentate N, O-Schiff Base Ligands)

  • 김선덕;김준광;노수균
    • 분석과학
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    • 제10권4호
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    • pp.246-255
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    • 1997
  • 산소-질소계를 포함하는 여러 자리 시프염기 리간드인 비스-살리실알데히드-에틸렌디아민(SED), 비스-살리실알데히드-프로필렌디아민(SPD), 비스-살리실알데히드-디에틸렌트리아민(SDT) 및 비스-살리실알데히드-트리에틸렌테트라아민(STT)들과 니켈(II) 착물을 합성하여 원소분석법, 적외선분광법, 자외-가시흡광분광법 및 질량분석법을 이용하여 확인하였다. 이들 리간드를 70% 디옥산-30% 물 혼합 용매 및 에탄올 용매에서 전위차법으로 니켈(II)-시프염기 착물들의 안정도상수값을 각각 구하였다. 안정도상수값의 크기는 Ni(II)-SPD

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무유화 에멀젼 공중합법과 반응염법을 이용한 전기영동 고분자 컬러나노입자의 제조 (Preparation of Colored Electrophoretic Nanoparticles by Emusifier-Free Emulsion Polymerization and Reactive Dyeing)

  • 전진아;하재희;임민호;권용구
    • 폴리머
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    • 제34권6호
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    • pp.491-494
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    • 2010
  • 무유화 에멀젼 공중합법을 이용하여 180~200 nm의 지름을 가지는 단분산성 폴리(스티렌/디비닐벤젠/비닐 아세테이트) [poly(ST-co-DVB-co-VAc)] 고분자 나노입자를 합성하였으며, 제조된 단분산성 고분자 나노입자의 표면을 비누화반응을 통하여 개질하여 단분산성 폴리(스티렌/디비닐벤젠/비닐알코올) [poly(ST-co-DVB-co-VA)] 나노입자를 제조하였다. 합성된 입자를 반응염료와 반응시켜 적색과 청색 단분산성 폴리(스티렌/디비닐벤젠/비닐알코올) 나노입자를 제조하였으며, 입자의 형태, 분산성 및 표면전하를 전자현미경, 시차열분석기, UV/Vis 흡광기 및 제타 전하 측정장치를 이용하여 규명하였다.

Zn2+ PVC-based Membrane Sensor Based on 3-[(2-Furylmethylene)amino]-2-thioxo-1,3-thiazolidin-4-one

  • Ganjali, Mohammad Reza;Zamani, Hassan Ali;Norouzi, Parviz;Adib, Mehdi;Rezapour, Morteza;Aceedy, Mohammad
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제26권4호
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    • pp.579-584
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    • 2005
  • The 3-[(2-furylmethylene)amino]-2-thioxo-1,3-thiazolidin-4-one (FTT) was used as an excellent ionophore in construction of a $Zn^{2+}$ PVC-based membrane sensor. The best performance was obtained with a membrane composition of 30% poly(vinyl chloride), 62% nitrobenzen (NB), 3% FTT and 5% sodium tetraphenyl borate (TBP). This membrane sensor shows very good selectivity and sensitivity towards $Zn^{2+}$ over a wide variety of cations, including alkali, alkaline earth, transition and heavy metal ions. The membrane sensor revealed a great enhancement in selectivity coefficients for $Zn^{2+}$ ions, in comparison to the previously reported $Zn^{2+}$ membrane sensors. Theoretical studies also showed the selective interaction of TFF and $Zn^{2+}$ ions. The proposed membrane sensor exhibits a Nernstian behavior (with slope of 29.3 ${\pm}$ 0.3 mV per decade) over a wide concentration range (1.0 ${\times}$ $10^{-6}$-1.0 ${\times}$ $10^{-2}$) with a detection limit of 8.5 ${\times}$ $10^{-7}$ M (52 ng mL$^{-1}$). It shows relatively fast response time, in the whole concentration range ($\lt$ 20 s), and can be used for at least 10 weeks in a pH range of 3.0-7.0. The proposed membrane sensor was successfully used in direct determination of $Zn^{2+}$ ions in wastewater of industrial zinc electroplating companies, and also as an indicator electrode in titration with EDTA.

Phase Behavior and Spontaneous Vesicle Formation in Aqueous Solutions of Anionic Ammonium Dodecyl Sulfate and Cationic Octadecyl Trimethyl Ammonium Chloride Surfactants

  • Kang, Kye-Hong;Kim, Hong-Un;Lim, Kyung-Hee
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제28권4호
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    • pp.667-674
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    • 2007
  • Phase behavior for the mixed aqueous surfactant systems of cationic octadecyl trimethyl ammonium chloride (OTAC)/anionic ammonium dodecyl sulfate (ADS)/water was examined. Below the total surfactant concentrations of 1.5 m molal, mixed micelles were formed. At the total surfactant concentrations higher than 1.5 m molal, there appeared a region where mixed micelles and vesicles coexist. As the surfactant concentration increased, the systems looked very turbid and much more vesicles were observed. The vesicles were spontaneously formed in this system and their existence was observed by negative-staining transmission electron microscopy (TEM), small-angle neutron scattering (SANS) and encapsulation efficiency of dye. The vesicle region was where the molar fraction α of ADS to the total mixed surfactant was from 0.1 to 0.7 and the total surfactant concentration was above 5 × 10-4 molality. The size and structure of the vesicles were determined from the TEM microphotographs and the SANS data. Their diameter ranged from 450 nm to 120μm and decreased with increasing total surfactant concentration. The lamellar thickness also decreased from 15 nm to 5 nm with increasing surfactant concentration and this may be responsible for the decrease in vesicle size with the surfactant concentration. The stability of vesicles was examined by UV spectroscopy and zeta potentiometry. The vesicles displayed long-term stability, as UV absorbance spectra remained unchanged over two months. The zeta potentials of the vesicles were large in magnitude (40-70 mV) and the observed longterm stability of the vesicles may be attributed to such high ζ potentials.

전이금속이온과 1,15-Diaza-3,4:12,13-dibenzo-5,8,11-trioxacycloheptadecane과의 착물형성 (Complex Formation of 1,15-Diaza-3,4:12,13-dibenzo-5,8,11-trioxacycloheptadecane with Some Transition Metal Ions)

  • 장철규;신영국;김시중
    • 대한화학회지
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    • 제30권6호
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    • pp.526-531
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    • 1986
  • 95% 메탄올 용액에서 코발트(II), 니켈(II), 구리(II)와 아연(II)이온들과 1,15-diaza-3,4:12,13-dibenzo-5,8,11-trioxacycloheptadecane (NenOdien H$_4$, L)리간드와의 안정도 상수를 전위차 적정법으로 25$^{\circ}$C 에서 결정하였다. 그 결과 착물의 형성은 리간드내의 주게원자의 영향을 받으며 안정도 상수의 크기는 Co(II) < Ni(II) < Cu(II) > Zn(II)의 순위이였다. 한편 고체착물의 구조를 분광광도법, 원소분석 및 전기전도도법의 결과로부터 논의하였다. 그 결과 고체상태의 화학조성과 기하구조는 팔면체의 $[CoL_2(OH_2)Cl]Cl{\cdot}2H_2O$, 팔면체의 $[NiL_2(OH_2)Cl]Cl{\cdot}2H_2O$, 사각피라밋형의 [CuLCl]Cl, 그리고 팔면체의 $[ZnLCl_2]{\cdot}\frac{1}{2}H_2O$임을 알 수 있었다.

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질소-산소계 여섯 자리 리간드들의 전이금속이온 착물에 대한 전위차법 연구 (Potentiometric Study of Transition Metal Ions Complexes of Hexadentate($N_4$, $O_2$) Ligands)

  • 김선덕;김준광;이우식
    • 대한화학회지
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    • 제44권6호
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    • pp.518-525
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    • 2000
  • 열린 고리 형태의 질소-산소계 여섯 자리 리간드 1,13-bis(2-hydroxybenzyl)-2,5,9,12-tetraazatridecane-tetrahydrochloride(BSATD${\cdot}$4HCl)와 1,14-bis(2-hydroxybenzyl)-2,6,9,12-tetraazatetradecanetetrahydrochloride(BSATED${\cdot}$4HCl)을 네 개의 염산염으로 합성하여 원소분석, 적외선 분광법, 핵 자기 공명법 및 질량스펙트럼으로 합성을 확인하였다. 합성된 리간드들의 산 해리상수값(log$K^{n}_{H}$)과 Cu(II), Ni(II), Co(II) 및 Zn(II)에 대한 안정도 상수 값 (log$K_{ML}$)을 전위차 적정법으로 구하고, 지방족 아민의 질소 원자들 사이에 에틸렌기와 프로필기를 포함하는 리간드들의 고리길이 효과에 따른 산 해리상수 특성 및 전이금속에 대한 안정도상수값에 미치는 영향을 고찰하였다. 그리고 $[Cu(BSATD)]ClO_4$$[Cu(BSATED)](ClO_4)_2$구리(II)착물을 합성하여 그 성질을 알아보았다.

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Novel Silver(I) Ion Selective PVC Membrane Electrode Based on the Schiff Base (N2E,N2'E)-N2,N2'-Bis(Thiophen-2-ylmethylene)-1,1'-Binaphthyl-2,2'-Diamine

  • Jeong, Eunseon;Ahmed, Mohammad Shamsuddin;Jeong, Hae-Sang;Lee, Eun-Hee;Jeon, Seung-Won
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제32권3호
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    • pp.800-804
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    • 2011
  • A potentiometric sensor based on the Schiff base $(N^2E,N^{2'}E)-N^2,N^{2'}$-bis(thiophen-2-ylmethylene)-1,1'-binaphthl-2,2'-diamine has been synthesized and explored as an ionophore PVC-based membrane sensor selective for the silver ($Ag^+$) ion. Potentiometric investigations indicate a high affinity of this receptor for the silver ion. Seven membranes have been fabricated with different compositions, with the best performance shown by the membrane with an ionophore composition (w/w) of: 1.0 mg, PVC: 33.0 mg, DOA: 66.0 mg in 1.0 mL THF. The sensor worked well within a wide concentration range of $1.0{\times}10^{-2}$ to $1.0{\times}10^{-7}$ M, at pH 5, at room temperature (slope 57.4 mV/dec.), and with a rapid response time of 9 s; the sensor also showed good selectivity towards the silver ion over a huge number of interfering cations, with the highest selectivity coefficient for $Hg^{2+}$ at -3.7. Thus far, the best lower detection limit was $4.0{\times}10^{-8}$ M.

Polypyrrole과 poly(3-methylthiophene)을 전자 전달 매질로 한 요소 센서의 전기화학적 특성 고찰 (Electrochemical characterization of urea sensors based on Poolypyrrole and poly(3-methylthiophene) as electron transfer matrixes)

  • 진준형;강문식;송민정;민남기;홍석인
    • 대한전기학회:학술대회논문집
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    • 대한전기학회 2003년도 하계학술대회 논문집 C
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    • pp.1415-1417
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    • 2003
  • Yoneyama 등이 2001년 기존의 potentiometry 형의 요소 센서보다 우수한 성능을 갖는ampeometry 정의 요소 센서를 제안한 이후, 전자 전달 메커니즘에 관한 관심이 집중되어 왔으나, urease로부터 전극 기질까지의 전자 전달 매질로서 전도성 고분자보다 쉽고 단순한 공정은 아직까지 제시된 바 없다. 본 논문에서는 전도성 고분자로서 polypyrrole(PPy)과 poly(3-methylthiophene)(P3MT)을 이용하여 다공성 실리콘(PS) 요소 센서를 제작하고 각각의 특성을 전기화학적으로 분석하였다. Urease 고정화 전압, 고정화 시간, 고정화 시의 효소 농도, 수소이온 농도 등이 감도에 미치는 영향은 PPy 와 P3MT 각각의 경우 유사한 경향성을 보였다. 감도 특성의 경우, PPy는 다공질 실리콘 전극과 평면 전극 각각에 대하여 1.55 ${\mu}A/mM{\cdot}cm^2$와 0.91 ${\mu}A/mM{\cdot}cm^2$였고, P3MT의 경우는 각각 8.44 ${\mu}A/mM{\cdot}cm^2$와 4.28 ${\mu}A/mM{\cdot}cm^2$의 감도를 보였다. 즉, PPy가 P3MT 보다 일반적으로 높은 감도를 보였고, 다공질 실리콘 전극을 사용하는 경우, 그렇지 않은 경우보다 약 2배외 감도 향상 효과를 기대할 수 있었다. 재현성이나 안정성의 경우는 P3MT 가 PPy 보다 우수하였다. 사용 빈도에 따른 감도 저하는 다공질 실리콘 전극의 경우 직선적으로 감소하셨으나 평면 전극의 경우는 지수함수적으로 감소하였다 시간에 따른 감도 저하 현상은 만15일 이후의 감도를 기준으로 하여, 10% 미만의 감도저하를 보임으로써 PPy, P3MT 모두 우수한 특성을 보였다.

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황을 포함하는 새로운 포단드에 의한 은 이온의 용매추출 (The Solvent Extraction of Silver Ion by Novel Sulfur-Containing Podans)

  • 정종화;박정민;김대연;이심성
    • 분석과학
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    • 제7권2호
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    • pp.225-232
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    • 1994
  • $Pb^{2+}$에 대해 $Ag^+$의 높은 추출 선택성이 기대되는 비고리 폴리에테르인 포단드 I-VII을 설계하여 높은 수율로 합성하였다. 포단드 I-VII을 추출제로 이용하여 물/클로로포름계에서 $Ag^+$$Pb^{2+}$의 피크린산염에 대한 %추출률(%Ex)을 구하였다. 또한 $Ag^+$과 포단드 I-VII과의 착물 형성에 대한 안전도상수(log K)를 전위차 적정에 의해 구하였다. %Ex($Ag^+$)는 치환된 황주개원자 수에 비례하였으나, 황 주개원자가 3개 치환된 포단드 VI(log K:7.65)와 4개 치환된 포단드 VII(log K:9.15)은 모두 100%에 가까운 추출률을 나타내었다. %Ex($Ag^+/Pb^{2+}$)에 있어서는 산소-황 혼합주개 포단드(IV-VII)가 더 큰 값을 나타내었다. 한편, %Ex($Ag^+$) 및 log K의 크기는 황주개자리의 변화에 크게 의존하였는데, 이는 NMR 실험결과 방향족 말단기 사이의 ${\pi}-{\pi}$ 스텍킹 상호작용에 기인한 것으로 생각된다.

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여러자리 질소-산소계 시프염기 리간드와 전이금속착물의 합성 및 특성 (Synthesis and Properties of Polydentate Schiff Base Ligands having $N_nO_2$ (n=3~5) Donor Atoms and their Transition Metal Complexes)

  • 김선덕;신윤열;박성우
    • 분석과학
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    • 제11권5호
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    • pp.366-373
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    • 1998
  • 여러자리 시프염기인 BSDT(1,9-bis(2-hydroxyphenyl)-2,5,8-triaza-1,8-nonadiene), BSTT(1,12-bis(2-hydroxyphenyl)-2,5,8,11-tetraaza-1,11-dodecadiene)와 BSTP(1,15-bis(2-hydroxyphenyl)2,5,8,11,14-pentaaza-1,14-pentadodecadiene)를 합성하여 전위차적정법으로 산해리 상수값을 구하고, DMSO 용매에서 이들 리간드들과 구리(II), 니켈(II), 및 아연(II)등의 전이금속과의 안정도 상수값을 폴라로그래피를 이용하여 구하였다. 이때 금속과 리간드는 1:1착물을 형성하였고, 안정도 상수값은 금속으로서는 Cu(II)>Ni(II)>Zn(II) 순서로, 리간드로서는 BSTP>BSTT>BSDT 순서로 나타남으로서 주개 원자수의 증가에 의존한다는 사실을 알았다. 엔탈피와 엔트로피는 모두 음의 값을 나타내었는데 흡열반응으로서 금속이온과 리간드가 매우 강하게 결합하고 있음을 알 수 있고 극성을 가지는 금속착물이 생성되어 용매인 DMSO와 아주 강한 상호작용을 함으로써 큰 음의 엔트로피 값을 가진 것으로 생각된다.

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