Three phase hollow fiber-liquid phase microextraction (HF-LPME), which is faster, simpler and uses a more environmentally friendly sample-preparation technique, was developed for the analysis of Non-Steroidal Anti-Inflammatory Drugs (NSAIDs) in human urine. For the effective simultaneous extraction/concentration of NSAIDs by three phase HF-LPME, parameters (such as extraction organic solvent, pH of donor/acceptor phase, stirring speed, salting-out effect, sample temperature, and extraction time) which influence the extraction efficiency were optimized. NSAIDs were extracted and concentrated from 4 mL of aqueous solution at pH 3 (donor phase) into dihexyl ether immobilized in the wall pores of a porous hollow fiber, and then extracted into the acceptor phase at pH 13 located in the lumen of the hollow fiber. After the extraction, 5 ${\mu}L$ of the acceptor phase was directly injected into the HPLC/UV system. Simultaneous chromatographic separation of seven NSAIDs was achieved on an Eclipse XDB-C18 (4.6 mm i.d. ${\times}$ 150 mm length, 5 ${\mu}m$ particle size) column using isocratic elution with 0.1% formic acid and methanol (30:70) at a HPLC-UV/Vis system. Under optimized conditions (extraction solvent, dihexyl ether; $pH_{donor}$, 3; $pH_{acceptor}$, 13; stirring speed, 1500 rpm; NaCl salt, 10%; sample temperature, $60^{\circ}C$; and extraction time, 45 min), enrichment factors (EF) were between 59 and 260. The limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ) in the spiked urine matrix were in the concentration range of 5-15 ng/mL and 15-45 ng/mL, respectively. The relative recovery and precision obtained were between 58 and 136% and below 15.7% RSD, respectively. The calibration curve was linear within the range of 0.015-0.96 ng/mL with the square of the correlation coefficient being more than 0.997. The established method can be used to analyse of NSAIDs of low concentration (ng/mL) in urine.
무정형의 괴상의 다공성 borosilicate는 trimethylborate (TMB)/ tetraethylorthosilicate (TEOS) 몰비 0.01~0.10 겔체를 $700{\sim}800^{\circ}C$ 온도범위에서 열처리 하였을 때 얻어졌다. BET와 SEM 관찰에 의하면 $700{\sim}800^{\circ}C$에서 얻어진 borosilicate의 표면적은 $251.12{\sim}355.62m^2/g$이고, 기공직경은 3.5~4.9 nm이며, 입자크기는 30~60 nm이었다. TGA측정에 의하면 borosilicate가 poly[1-(trimethylsilyl)propyne](PTMSP)에 첨가되었을 때 PTMSP-borosilicate 복합막의 열적 안정성은 향상 되었다. SEM관찰에 의하면 borosilicate는 $1{\mu}m$ 크기로 복합막 내에 분산되어 있었다. 기체투과실험에 의하면 PTMSP에 borosilicate 함량이 증가하면 자유부피, 공동, 기공률이 증가하여 기체투과가 용해확산에 의한 것보다 분자체거름, 표면확산, Knudsen 확산에 의해 일어나는 경우가 점차 증가함으로 해서 $H_2$와 $N_2$의 투과도는 증가하고 선택도($H_2/N_2$)는 감소하였다.
Squeeze casting was used for fabricating a light metal base composite having high strength and wearresistance. Reactive sintering was used to prepare the preform of Squeeze casting. To utilize Fe-Al intermetallic compounds and SiC particle as a reinforcement, there needs to prepare Fe-Al mixed powder at 50, 60, 70at.%Al, and add SiC powder to the above mixture at 4, 7, 16, 24wt.%. The prepared mixture with SiC was reactive sintered in a tube furnace at $660^{\circ}C$ to get a porous hybrid preform of intermetallic compound and SiC. The preform prepared above was placed in a metal mold, preheated at $660^{\circ}C$ AC4C matrix was injected into the mold with the temperature of the melt at $610^{\circ}C$ After these processes, 66MPa was applied to the mold for 5 minute to finish the whole procedure. The maximum reaction temperature was increased with the increased Al amount, but decreased with the increased SiC amount. The density of the preform was decreased with SiC amount increase in the compacts due to swelling of the preform. An optical microscope was applied to observe the micro structure and the dispersion of the reinforcements. To analyze phases, We utilized XRD, EDS. Hardness test were chosen to get the information of mechanical properties. There were no significant changes in micro structure between the composite and preform. However, it was shown that uniform dispersion of the reinforcers and complete infiltration of the melt into the preform were achieved through the procedure of the squeeze casting. It was observed that the hardness of the composite is decreased with increased SiC amount, resulting from the volumetric expansion of the preform.
Since glass microsphere has high crush strength, low density and small particle size, it becomes alternative thermal insulation material for cryogenic systems, such as storage and transportation tank for cryogenic fluids. Although many experiments have been performed to verify the effective thermal conductivity of microsphere, prediction by calculation is still inaccurate due to the complicated geometries, including wide range of powder diameter distribution and different pore sizes. The accurate effective thermal conductivity model for microsphere is discussed in this paper. There are four mechanisms which contribute to the heat transfer of the evacuated powder: gaseous conduction ($k_g$), solid conduction ($k_s$), radiation ($k_r$) and thermal contact ($k_c$). Among these components, $k_g$ and $k_s$ were calculated by Zehner and Schlunder model (1970). Other component values for $k_c$ and $k_r$, which were obtained from experimental data under high vacuum conditions were added. In this research paper, the geometry of microsphere was simplified as a homogeneous solid sphere. The calculation results were compared with previous experimental data by R. Wawryk (1988), H. S. Kim (2010) and the experiment of this paper to show good agreement within error of 46%, 4.6% and 17 % for each result.
본 연구에서는 촉매지지체의 내구성과 내산화성을 향상시키기 위해 활성탄소에 SiC층을 형성하는 것에 관한 수치모사가 수행되었다. 이염화이메틸규소(DDS)로부터 탄화규소를 활성탄소 기공의 내부에 침투 증착시켜 기공성 구조를 유지하면서 활성탄소에 SiC층이 형성된다. 여러 다른 증착 조건에서 모사된 탄화규소의 물성을 연구함으로써 지지체 제조의 최적 증착 조건을 결정하였다. 정상상태하의 등온 반응기 안에서 대류, 확산 및 반응을 모사하여 시간의 경과에 따른 증착량, 기공 반경, 표면적의 변화 등을 구하였다. DDS의 농도가 낮고 반응압력이 작을수록 시료 기공내에 고른 증착이 얻어졌다. 또한 기공내부 증착에서 입자외부 표면 증착으로 바뀌므로 기공직경과 표면적들이 어느 시점에서 변곡점을 갖는 것이 관찰되었다.
다공성 NiO-YSZ 기판위에 전착법(EPD; Electrophoretic Deposition)법과 담금(Dip-coating)법에 의해 음극지지형 고체연료전지용 이트리아 안정화 지르코니아 박막 제조법을 연구하였다. 이를 위해 슬러리 농도 및 시간에 따른 박막의 무게, 박막의 결함 및 미세구조변화에 영향을 주는 제조조건들을 살펴 봄으로써 전착법과 담금법의 차이를 보았다. 담금법에서는 막생성 초기인 30초까지 막의 무게가 증가하지만 그 후에는 탈락이 일어나 시간을 증가하여도 막의 무게가 오히려 감소하였다. 전착법에서는 임계 인가전류 이상에서 시간에 따라 막의 무게가 증가하고 균일하고 치밀한 막이 형성하였다 전장이 매우 낮은 0.035 mA/$cm^2$ 의 정전류를 120초 이상 장시간 인가하면 막의 흘러내림(sagging)으로 인한 결함이 발생하였다. 전착법에 의해 균일하고도 치밀하게 가스 누출성이 없는 음극지지형 고체산화물 연료전지에 적합한 전해질 박막을 제조할 수 있었다.
나노크기의 산화세륨 분말을 제조하기 위해서는 출발물질로 탄산세륨[$Ce_2(CO_3)3{\cdot}XH_2O$]이 널리 사용되고 있는데, 탄산세륨은 소성을 통하여 탄산기체와 수증기를 방출하면서 더욱 작은 입자들로 쪼개진 다공성 구조의 산화세륨이 형성되며 이러한 다공성의 산화세륨을 분쇄함으로서 나노크기의 산화세륨을 얻을 수 있다. 본 연구에서는 염화세륨용액으로부터 중탄산암모늄을 첨가하여 제조된 탄산세륨의 소성온도, 분쇄시간, 유성밀의 회전속도, 분산제 첨가량 및 장입된 분쇄 볼 크기 등의 변화에 따라 얻어지는 산화세륨의 평균 입자크기 분석을 통하여 탄산세륨으로부터 나노크기의 산화세륨 제조공정 특성에 대하여 알아보았으며, 소성온도 $700^{\circ}C$, 분쇄시간 5시간 조건에서 평균 입자크기 160 nm의 산화세륨 분말을 제조할 수 있었다.
고정층 반응기에서 PVC를 염화제로 사용하여 일메나이트 광석 중 철을 선택적으로 제거하기 위한 염화반응에 대하여 조사하였다. 철의 제거율에 미치는 PVC첨가량과 반응온도의 영향에 대하여 조사하였다. 철의 제거율은 PVC 첨가량과 온도가 증가할수록 상승하였다. PVC에서 생성된 HCl가스와 반응한 후의 시편 표면에는 많은 기공이 관찰되었다. 이러한 기공에 의해서 일메나이트 입자의 중앙부분에 있는 철과 반응할 수 있었던 것으로 생각된다. 선택적 염화반응을 속도론적 모델에 의해 조사한 결과 입자 계면에서의 화학반응에 의해서 율속되는 것으로 생각된다. PVC를 사용한 일메나이트의 선택적 염화반응에서 활성화 에너지는 20.47 kJ/mol로 계산되었다.
Screen printing is commonly used to form the front/back electrodes in silicon solar cell. But it has caused high resistance and low aspect ratio, resulting in decreased conversion efficiency in solar cell. Recently the plating method has been combined with screen-printed c-Si solar cell to reduce the resistance and improve the aspect ratio. In this paper, we investigated the effect of light induced silver plating with screen-printed c-Si solar cells and compared their electrical properties. All wafers were textured, doped, and coated with anti-reflection layer. The metallization process was carried out with screen-printing, followed by co-fired. Then we performed light induced Ag plating by changing the plating time in the range of 20 sec~5min with/without external light. For comparison, we measured the light I-V characteristics and electrode width by optical microscope. During plating, silver ions fill the porous structure established in rapid silver particle sintering during co-firing step, which results in resistance decrease and efficiency improvement. The plating rate was increased in presence of light lamp, resulting in widening the electrode with and reducing the short-circuit current by shadowing loss. With the optimized plating condition, the conversion efficiency of solar cells was increased by 0.4% due to decreased series resistance. Finally we obtained the short-circuit current of 8.66 A, open-circuit voltage of 0.632 V, fill factor of 78.2%, and efficiency of 17.8% on a silicon solar cell.
본 연구에서는 입자크기 및 밀도가 비교적 작고 소화효과에 있어서 부촉매효과를 나타내는 다공성 흡착제인 합성제올라이트에 $K_2CO_3$를 중량비에 따라 흡착시킨 구조체의 소화농도를 측정하였다. 그리고 구조적 특성을 파악하고자 주사전자 현미경(SEM)의 측정 및 X-Ray 회절분석, 열분석 등을 실시하였다. 흡착구조체의 소화농도실험에서 중량비에 관계없이 순수 $K_2CO_3$의 소화농도보다 모두 낮게 나타났다. 그리고, 특히 $K_2CO_3$와 합성제올라이트의 중량비가 7 : 3인 경우는 소화농도가 5.72배 낮게 측정되었고 ABC분말소화약제보다 약 1.1배 낮게 나타났다. SEM 사진 및 XRD 회절패턴분석을 통해 $K_2CO_3$가 합성제올라이트에 흡착되었다는 것을 알 수 있었고, 열분석을 통해 흡착구조체가 순수 $K_2CO_3$보다 소화에 긍정적인 영향을 미쳤을 것이라 추정할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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