Silicon nitride ($Si_3N_4$) is regarded as one of the most promising materials for high temperature structural applications due to its excellent mechanical properties at both room and elevated temperatures. However, one high-temperature $Si_3N_4$ material intended for use in radomes has a relatively high dielectric constant of 7.9 - 8.2 at 8 - 10 GHz. In order to reduce the dielectric constant of the $Si_3N_4$, an in-situ reaction process was used to fabricate $Si_3N_4-SiO_2$-BN composites. In the present study, an in-situ reaction between $B_2O_3$ and $Si_3N_4$, with or without addition of BN in the starting powder mixture, was used to form the composite. The in-situ reaction process resulted in the uniform distribution of the constituents making up the composite ceramic, and resulted in good flexural strength and dielectric constant. The composite was produced by pressure-less sintering and hot-pressing at $1650^{\circ}C$ in a nitrogen atmosphere. Microstructure, flexural strength, and dielectric properties of the composites were evaluated with respect to their compositions and sintering processes. The highest flexural strength (193 MPa) and lowest dielectric constant (5.4) was obtained for the hot-pressed composites. The strength of these $Si_3N_4-SiO_2$-BN composites decreased with increasing BN content.
졸겔법에 의해서 trimethylborate (TMB)/tetraethylorthosilicate (TEOS) 몰비 0.01, 온도 $800^{\circ}C$에서 $SiO_2{\cdot}B_2O_3$가 제조되었다. 그리고 제조된 $SiO_2{\cdot}B_2O_3$와 PDMS[poly(dimethylsiloxane)]로부터 PDMS-$SiO_2{\cdot}B_2O_3$ 복합막을 제조하고 막의 물리화학적 특성을 TG-DTA, FT-IR, BET, X-ray, SEM에 의해 조사하고 그리고 $H_2$와 $N_2$의 투과도와 선택도를 조사하였다. TG-DTA, BET, X-ray, FT-IR 측정에 의하면 $SiO_2{\cdot}B_2O_3$는 무정형의 다공성 $SiO_2{\cdot}B_2O_3$였으며, 기공의 평균직경은 $37.7821{\AA}$, 표면적은 $247.6868m^2/g$이었다. TGA 측정에 의하면 PDMS 내에 $SiO_2{\cdot}B_2O_3$가 첨가되었을 때 PDMS-$SiO_2{\cdot}B_2O_3$ 복합막의 열적 안정성은 향상되었다. SEM 관찰에 의하면 $SiO_2{\cdot}B_2O_3$는 약 $1{\mu}m$ 크기로 PDMS 내에 덩어리 상태로 뭉쳐서 분산되어 있었다. 기체투과실험에 의하면 PDMS 내에 $SiO_2{\cdot}B_2O_3$ 함량이 증가하면 $H_2$와 $N_2$의 투과도는 증가하였고, 질소보다 Lenard Jones 분자지름이 작은 $H_2$의 투과도는 $N_2$의 투과도보다 컸으며, 선택도($H_2/N_2$)는 감소하였다.
열화학적 IS 공정에서 요오드화수소의 분해에 적용하기 위하여 화학증착법(CVD)으로 제조된 silica 막의 안정성을 HI-$H_2O$ 기상 혼합물에서 평가하였다. Si 원천으로 tetraethoxysilane을 사용하여 서로 다른 CVD 온도로 기공크기가 100 nm인 $\alpha$-alumina를 처리하였다. CVD온도는 $700^{\circ}C$, $650^{\circ}C$, $600^{\circ}C$이었다. $600^{\circ}C$에서 수행한 단일 성분의 투과 실험에서 측정한 막의 $H_2$/$N_2$ 선택도는 CVD 온도 $700^{\circ}C$의 M1 막은 43.2, $650^{\circ}C$의 M2 막은 12.6, $600^{\circ}C$의 M3 막은 8.7을 나타내었다. HI-$H_2O$ 기상 혼합물에서 안정성 실험은 $450^{\circ}C$에서 수행하였는데, CVD 온도 $650^{\circ}C$에서 처리된 막이 다른 온도에서 처리된 막보다 더 안정성이 더 좋은 결과를 얻었다.
A homogeneous and stable, amorphous-type, anorthite (CaO $Al_2$$O_3$$2SiO_2$)powder was synthesized by an organic-inorganic steric entrapment route. Polyvinyl alcohol ( PVA) was used as an organic carrier for the precursor ceramic gel. The PVA content, its degree of polymerization and type of silica sol had a significant influence on the calcination and crystallization behavior of the precursors. For densifiction and crystallization at low temperature, porous and soft, amorphous-type anorthite powder was planetary milled for 20h. The milled powder crystallized to stable anorthite phase and densified to a relative density of 94% below $1000^{\circ}C$. In the development of crystalline phases of the planetary milled powder, omisteinbergite phase was unusually observed at $900^{\circ}C$, and then anorthite was observed at $950^{\circ}C$. The sintered anorthite had a thermal expansion coefficient of $4.6$\times$10^{-6}$ /$^{\circ}C$ and a dielectric constant of 7.5 at 1 MHz. Finally, the anorthite synthesized by the new process is expected to be an useful material for low-firing ceramic substrate.
We have synthesized carbon nanotubes by thermal chemical vapor deposition of $C_2H_2$ on transition metal-coated silicon substrates. Carbon nanotubes are uniformly synthesized on a large area of the plain Si substrates, different from Previously reported porous Si substrates. It is observed that surface modification of transition metals deposited on substrates by either etching with dipping in a HF solution and/or $NH_3$ pretreatment is a crucial step for the nanotube growth prior to the reaction of $C_2H_2$ gas. We will demonstrate that the diameters of carbon naotubes can be controlled by applying the different transition metals.
본 논문은 기존의 $Si_{3}N_4$, SiN 물질 대신 Pt를 사용해 HF 용액속에서 다공질 실리콘과 전극을 동시에 형성하는 기술을 개발하였다. Pt를 실리콘 웨이퍼 위에 직접 증착한 후 습식 에칭과 Lift-off 공정을 사용하여 Pt를 패터닝하였다. 습식 에칭은 에칭용액의 온도를 일정하게 유지하는 것이 중요하며, 증착한 Pt 박막이 BOE 에칭에 견디고, Lift-off 공정이 가능하기 위해서는 기판온도를 l100$^{\circ}C$ 이하로 해야한다. Pt를 사용하면 기존의 mask에서 발생하는 가장자리 부분에서의 전류 집중이 방지되기 때문에 다공질 실리콘이 일정한 깊이로 형성되고, Al대신 오믹 전극으로 사용할 수 있다. 현재 Pt를 mask와 전극으로 이용한 P-I-N UV detector, 광 바이오센서, 습도센서 제작등에 응용 연구가 진행되고 있다.
The high temperature properties of vanadium and molybdenum added high silicon ductile iron, so called V-Mo-Si ductile iron, were investigated. The (V,Mo) complex carbides and Mo carbides precipitated at the cellular boundaries of the as-cast specimens. The microhardness of the (V,Mo) carbides were in the range of 553-619, while that of the Mo carbides in the range of 341-390. The thermo-mechanical tests were carried out with a Gleeble system at 700 and $800^{\circ}C$ under vacuum condition. The tensile strengths of the specimen tested at $700^{\circ}C$ with the dynamic deformation rate of 50 mm/sec and those with the static deformation rate of 0.15 mm/sec were 235.7 and 115.3 MPa, while the reduction in area were 23.7 and 22.4%, respectively. At the high dynamic deformation rates, the tensile strength was steeply increased due to promoting the brittle fracture of pearlite in the matrix of the specimens. But the changes of the reduction in area with the deformation rates on the same specimens were negligible. The weight gain of the V-Mo-Si specimens oxidized in the air atmosphere for 6 hours at 800 and $900^{\circ}C$ were 1.1 and 4.1.%, respectively. The cross-sectional microstructure of oxidized specimens consisted of the porous external scale layer grown outside from the original surface, the dense internal scale layer grown into the original surface, the decarburized ferrite layer between the internal scale and the matrix of base metal. The (V,Mo) carbides and Mo carbides formed in the matrix of as-cast specimen did not decompose during oxidation at 900 for 24 hours in air atmosphere.
SOL-GEL법을 이용하여 $SiO_2-TiO_2-V_2O_5$계의 다공성 비정질 촉매를 그 제조변수를 달리하면서 제조 하였다. 이들 촉매들을 사용하여 "모조 배가스 합성 및 미량 촉매 반응기" 상에서 NO 제거 활성 측정을 통한 Screening test를 실시하여 가장 우수한 촉매 활성을 나타내는 최적의 입자상 촉매를 선정하였다. 또, 입자상 촉매의 제조변수에 입각하여 비활성, 기통성이 우수한 cordierite monolith 담체위에 활성성분을 SOL-GEL법으로 반복 coating하여 monolith형 촉매들을 제조하였으며, 이들을 전형적인 S. C. R.(Selective Catalytic Reduction of NOx) 공정에 해당되는 반응 조건하에서 NOx 및 SOx의 동시제거 효과를 측정해 보았다. 아울러 동촉매들의 특성화를 위해 DTA, TGA, BET, $NH_3$ 및 NO TPD, ESCA, XRD 등을 실시하여 보았다.
화학증착법을 사용하여 다공성 Vycor 유리에 선택적 수소 투과성 실리카 막을 제조하였다. 화학증착에는 $SiCl_4$의 가수분해 반응이 이용되었으며, 반응물인 $SiCl_4$와 물을 서로 반대 방향으로 주입하여 막을 제조하는 opposing-reactants film deposition방법과, 반응물을 다공성 유리관의 한쪽으로만 공급하는 one-sided film deposition 방법을 모두 사용하였다. 제조된 실리카 막을 통한 수소의 투과도는 $600^{\circ}C$ 이상의 온도에서 $0.01-0.25cm^3(STP)/cm^2-min-atm$의 범위에 있었으며, 수소의 질소에 대한 투과도 비는 1000정도였고, 온도의 증가에 따라 실리카 막을 통한 수소 및 질소의 투과도는 증가하였다. Opposing reactants film deposition 방법으로 제조된 실리카 막은 비교적 안정성은 높으나 수소의 투과도가 낮은 반면, one-sided film deposition 방법을 사용하면 수소의 투과도는 높으나 안정성이 낮은 막이 얻어졌다. 이러한 실리카 막은 고온에서의 기체분리 및 분리막 반응기에 응용하기 위하여는 높은 선택적투과성 및 안정성이 요구되며 막 제조 조건 및 방법이 최적화되어야 함을 알 수 있었다.
Five eucryptite and ten spodumene compositional powders were syntehsized from three sillimanite group, two kaolin group, and five pyrophyllite group silicate minerals. Those powders were isotatically pressed and fired at 1200~135$0^{\circ}C$ for 2 hrs, and then the sintered bodies were characterized. Silicate minerals with molar ratio of Al2O3 to SiO2 correspond to those of eucryptite and spodumene are kaolin and pyrophyllite group silicate minerals, respectively. Sintering characteristics of eucryptite from kaolin group and spodumene from pyrophyllite group mineral were superior to those from other silicate minerals. Eucryptite sintered bodies with 95~97% relative densities and densified microstructures can be obtained using Hadong pink kaolin as starting materials by sintering over broad temperature zone(1250~135$0^{\circ}C$). The eucryptite sintered bodies which were fired at 130$0^{\circ}C$ for 2hrs, from Hadong pink kaolin had within 3.0wt% microstructural compositional variations compaired with stoichiometric compound, and had good negative thermal expansiion property with -3.55$\times$10-6/$^{\circ}C$ thermal expansion coefficient. Spodumene sintered bodies which were prepared from pyrophyllite group silicate minerals, had dense microstructures and high densities by densification through liquid phase sintering with enlarged temperature range. The specimens which were fired at 130$0^{\circ}C$ for 2 hrs from Gusipyrophillite, had dense microstructure with crystallines mainly, and low thermal expansion property with 0.62$\times$10-6/$^{\circ}C$ thermal expansion coefficient. The porous texture and residual glass phase in LAS system ceramics which were prepared from silicate minerals, tend to increase the thermal expansion properties of sintered bodies to positive direction.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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