The electrochemical etching of silicon in HF-based solutions is known to form various types of porous structures. Porous structures are generally classified into three categories according to pore sizes: micropore (below 2 nm in size), mesopore (2 ~ 50 nm), and macropore (above 50 nm). Recently, the formation of macropores has attracted increasing interest because of their promising characteristics for an wide scope of applications such as microelectromechanical systems (MEMS), chemical sensors, biotechnology, photonic crystals, and photovoltaic application. One of the promising applications of macropores is in the field of MEMS. Anisotropic etching is essential step for fabrication of MEMS. Conventional wet etching has advantages such as low processing cost and high throughput, but it is unsuitable to fabricate high-aspect-ratio structures with vertical sidewalls due to its inherent etching characteristics along certain crystal orientations. Reactive ion dry etching is another technique of anisotropic etching. This has excellent ability to fabricate high-aspect-ratio structures with vertical sidewalls and high accuracy. However, its high processing cost is one of the bottlenecks for widely successful commercialization of MEMS. In contrast, by using electrochemical etching method together with pre-patterning by lithographic step, regular macropore arrays with very high-aspect-ratio up to 250 can be obtained. The formed macropores have very smooth surface and side, unlike deep reactive ion etching where surfaces are damaged and wavy. Especially, to make vertical microwire or nanowire arrays (aspect ratio = over 1:100) on silicon wafer with top-down photolithography, it is very difficult to fabricate them with conventional dry etching. The electrochemical etching is the most proper candidate to do it. The pillar structures are demonstrated for n-type silicon and the formation mechanism is well explained, while such a experimental results are few for p-type silicon. In this report, In order to understand the roles played by the kinds of etching solution and mask patterns in the formation of microwire arrays, we have undertaken a systematic study of the solvent effects in mixtures of HF, dimethyl sulfoxide (DMSO), iso-propanol, and mixtures of HF with water on the structure formation on monocrystalline p-type silicon with a resistivity with 10 ~ 20 $\Omega{\cdot}cm$. The different morphological results are presented according to mask patterns and etching solutions.
자기치유에 관한 연구는 현재 다각화되었으며 연구를 평가하는 방법도 다양해졌다. 그중에서, 스캐닝 전자 현미경(SEM)을 통해 획득된 반사전자(BSE) 이미지는 균열에서의 자기치유 효과를 평가하는 수단으로 시도되었다. BSE 이미지를 평가하기 위해서 정교한 시편 전처리가 대단히 중요하다. 에폭시 함침은 경화체의 입자, 기공과 인공 균열 내부에 투입되어 새롭게 생성된 자기치유 수화물의 구조를 안정화시키고 변형 없이 연삭 및 연마의 응력을 견딜 수 있게 한다. 함침 시편은 표면을 매끄럽게 하고 고해상도의 BSE 영상을 얻기 위해 건조 연마 후 습식 연마용 다이아몬드 서스펜션으로 연마한다. 함침과 연마가 된 자기치유 시편의 자기치유 수화물을 평가한 결과, 생성된 수화물은 인공균열의 표면에 형성되었으며 자기치유 물질은 $Ca(OH)_2$와 C-S-H로 확인되었다.
본 연구에서는 ZnO 및 TiO2의 혼합소결시에 접합제 및 첨가제의 종류 및 구성비가 아연계 흡수제의 탈황 및 재생반응 특성에 미치는 영향을 분석하였다. 접합제로 bentomite와 kaolinite를, 첨가제로는 Mo계, Ni계, Cu계를 선정하여 함량을 변화시켰다. 흡수제에 대한 탈황-재생-탈황반응의 반복실험을 위해 연천칭분석기(TGA)계를 조립하여 각 흡수제에 대해 탈황-재생반응의 2사이클 반복실험특성을 조사하였다. XRD분석결과 접합제 및 첨가제의 종류 및 함량에 관계없이 대부분 Zn2 TiO4 와 Zn2 TiO8가 형성됨을 확인하였다. Kaolinite를 접합제로 사용한 탈황제의 표면적이 더 컸으며 접합제의 함량이 증가할수록 표면적과 세공부피는 증가하였다. 탈황반응은 68$0^{\circ}C$, 재생반응은 73$0^{\circ}C$가 적합하였으며 3 mol%의 CuO를 첨가제로 사용한 경우 탈황과 재생반응이 모두 우수하였다. NiO를 첨가제로 사용한 경우 재생성이 우수하였으며 MoO3를 첨가제로 사용한 경우 성능이 우수하지 못하였다. 3 mol%의 CuO를 첨가제로 사용한 흡수제에 대해 고정층에서 연속반복반응실험을 한 결과 반응성이 높게 유지되었다.
분쇄되지 않은 IGCC 슬래그와 Si 슬러지를 발포제로 사용하여 경량 지오폴리머를 제조하였다. 이때, Si 슬러지 첨가량에 따른 경량 지오폴리머의 물리/화학적 특성을 파악하고자 하였다. IGCC 슬래그, 알칼리활성화제, 그리고 Si 슬러지를 5 wt.% 이상 혼합하여 지오폴리머 페이스트를 제조하면 발열반응에 의해 페이스트의 온도가 수분내에 90℃ 이상 도달하였고, 이 발열반응으로 인해 지오폴리머 반응이 가속화되어 경화되었으나 너무 격렬한 발포반응 때문에 시편성형이 어려웠다. 시편의 압축강도와 밀도는 Si 슬러리의 첨가량이 증가할수록 모두 감소하는 경향을 보였으나, 10 wt.% 이상의 첨가에서는 압축강도와 밀도 모두 큰 변화를 보이지 않았다. 단순히 Si 슬러지의 첨가량 증가만으로 낮은 밀도를 달성하는 것에는 한계가 있으며 W/S 비의 조절을 통해 페이스트의 유동성을 조절하여 기공을 비교적 균일하게 제어하는 것이 중요하다고 판단되었다. 따라서, Si 슬러지 첨가량의 조절보다는 작업조건 및 기포형성에 적절한 W/S 비를 찾는 것이 중요하며, Si 슬러지 0~30 wt.% 첨가시에는 W/S 비를 0.2로, 실제 적용 가능성은 없으나 Si 슬러지 30 wt.% 이상 첨가시에는 0.28 이상으로 조절하는 것이 바람직한 것으로 사료되었다.
본 연구에서는 전국의 299개 철도연변 사면에 대한 현장 조사를 통해 사면의 파괴 유형 및 보강 실태를 분석하고, 조사된 사면 중 절취 토사사면으로 분류된 14개의 사면에 대하여 강우의 영향을 고려한 안정성 해석을 수행하였다. 표층유실 형태의 얕은 파괴를 검토하기 위해 강우에 의해 지표에 임시적으로 형성되는 지하수위를 가정한 무한사면해석을 수행하였으며, 유한요소법을 적용한 침투해석 결과와 지하수위를 지표 근처로 가정하는 방법을 통해 강우를 고려한 한계평형해석을 수행하였다. 기존의 파괴 기록과 안정성 해석으로 예측된 파괴 형태를 비교함으로써 적용된 해석방법들의 적합성을 평가하였다. 철도연변의 절취 토사사면에서는 얕은 깊이의 표층파괴가 주로 발생하였으나, 한계평형해석법으로는 이를 적절히 예측할 수 없었다. 강우에 의한 표층파괴를 보다 합리적으로 예측하기 위해서는 강우에 의한 안정성 저하 효과로서 모관흡입력의 감소로 인한 간극수압의 증가뿐만 아니라, 지반의 침투능보다 큰 강우로 인해 발생하는 표면 유출수에 의한 침식을 고려할 수 있는 새로운 해석기법의 개발이 요구된다.
Monoethanolamine (MEA)으로 함침한 ZSM5와 Molecular Sieve 13X (MS13X)에 대한 이산화탄소 흡착실험을 실시하였다. 이산화탄소 흡착효율은 U자관 컬럼 반응기를 사용하였으며 GC/TCD로 분석을 하였다. 흡착제별 흡착온도는 $30{\sim}80^{\circ}C$에서 흡착능을 평가하였다. 개질화된 흡착제의 표면특성을 알기 위해 BET분석, $N_2$ 흡 탈착, XRD, FT-IR분석을 실시하였다. 표면분석결과 함침된 아민은 흡착제 내 결정의 형성에 영향을 주지 않으며 아민으로 함침된 MS13X의 BET표면적은 $718.335m^2/g$에 $19.945m^2/g$으로 감소하였다. 이 결과는 MS13X의 기공부피에 아민 분자가 채워짐으로써 질소흡착을 제한하는 것으로 보인다. MS13X-MEA는 ZSM5-MEA비해 이산화탄소 흡착능의 개선효과가 있었으며 이는 물리적 흡착과 화학적 흡착에 의한 것으로 사료된다. 또한 MS13X-MEA의 이산화탄소 흡착능은 MS13X에 비해 $60{\sim}80^{\circ}C$의 온도에서도 증가됨을 보여 주었다.
캐나다 알버타주의 로키산맥에 위치한 데본기 Cairn층은 일부 탄화수소의 저류층이 발달되어 있다. 그러나 연구지역의 Cairn층은 전체적으로 속성작용을 여러 차례에 걸쳐 받아서 공극이나 투수율이 낮아 저류층으로서 좋은 품질의 특성을 보여주지 못하고 있다. 이번 연구는 데본기 Cairn층의 지화학적 특성을 규명하여 캐나다 오일샌드 및 탄산염암 비투멘에 대한 석유탐사 기초자료로 활용하는 데에 그 목적이 있다. Cairn층에 대한 Rock-Eval 열분석 결과는 총 유기탄소 함량이 0.3 wt.% 이하로 매우 낮아 비투멘이나 다른 탄화수소의 함량이 매우 낮음을 가리킨다. 원소분석 결과도 유기탄소보다는 대부분 무기탄소(10.9~13.3 wt.%)로 존재하고 있음을 보여 준다. Cairn층의 구성광물은 반자형 내지 타형의 돌로마이트가 대부분이고 일부 시료에서 비투멘의 성분이 전체적으로 매우 낮은 농도로 분산되어 있다. 구성광물 사이 공극의 직경은 $nm{\sim}{\mu}m$로 다양하나 결정들의 구조가 대부분 치밀한 편이다. XRF의 주성분 변화를 보면 Cairn층의 상하부 경계면에서 쇄설성 퇴적물의 유입이 상대적으로 증가하였음을 알 수 있는데, 이는 탄산염암이 생물학적으로 활발하게 형성되던 시기의 전후로 일정 양의 쇄설성 퇴적물의 유업으로 인하여 퇴적환경이 변하였음을 지시한다. Cairn층은 전체적으로 여러 차례의 속성작용을 받았으며, 이 결과로 탄산염암은 대부분 돌로마이트화 되었다. 특히, Ca/Mg 비의 경향성과 방해석의 포함 정도 등을 보면 Cairn층의 속성작용은 여러 시기로 구분할 수 있으며, 이러한 결과는 퇴적환경의 변화, 교질작용과 재결정 정도, 해수 이외의 다른 속성수의 영향 등이 원인일 가능성이 높다.
초음파에 의한 전분입자 내 다공구조의 조절 가능성을 검토하기 위하여 초음파 처리조건에 따른 옥수수전분의 물성변화와 글루코아밀레이스에 의해 생성되는 표면 기공의 특성을 조사하였다. 손상전분 측정실험과 및 X-선 회절분석을 통하여 전분입자의 결정성 구조는 초음파 처리조건에 따라 제한적으로 손상되는 것이 확인되었다. 신속점도분석기로 측정한 전분의 페이스팅 점도는 초음파처리에 감소하여 초음파에 의해 전분분자의 polymer network이 약화되는 것으로 판단된다. 전분의 유지흡수는 초음파 10분처리의 경우 초음파 세기가 높을수록 증가한 반면, 전분 손상도가 상대적으로 높은 30분과 50분 처리에서는 오히려 감소하는 양상을 나타내었다. 전분입자 표면은 초음파의 전단력으로 인해 마모되어 처리시간이 길어질수록 손상 정도는 증가하였으나 초음파에 의한 기공 생성은 관측되지 않았다. 글루코아밀레이스 반응시간에 따른 전분표면의 기공 특성 관측결과, 반응초기 초음파처리 전분의 표면에는 무처리 전분 보다 더 많은 미세기공이 생성되었으며 효소반응에 따라 그 크기와 깊이가 확장되어 5시간 반응에서 다공성의 전분입자 형태를 나타내었다. 반면 효소반응 10시간 이후에는 과도한 가수분해로 인한 입자의 형태 파손이 관측되었다. 이상의 결과에 따라 전분입자는 초음파에 의한 표면과 일부 결정성 영역의 손상으로 글루코아밀레이스의 반응이 초기에 빠르게 진행되어 더 많은 미세기공이 입자표면에 생성됨에 따라, 초음파처리 전분의 다공성은 무처리 전분에 비해 증가하는 것으로 판단되었다.
$CrCl_{3}$를 $NH_{3}$와 반응시켜 약 $850^{\circ}C$에서 표면적이 높은 단일 상 CrN 촉매를 합성하였다. 열질량분석을 통해 고체상 화학변이가 발생하는 온도를 파악하였고 물질의 상을 XRD로 분석하였다. 합성물질의 표면적, 결정크기 등을 분석하였고 합성변수의 영향을 확인하였다. 합성된 질화물의 표면적은 $12{\sim}47m^2/g$이었다. 공간속도는 표면적 증가에 약하게나마 영향을 미쳤는데 반응중간생성물의 빠른 제거가 표면적을 높이는데 기여하는 것으로 파악되었다. 승온환원반응 분석 결과 CrN은 비활성화(passivation)시 거의 산화되지 않아 수소분위기에서의 환원이 거의 일어나지 않았으며 약 $700^{\circ}C$와 $950^{\circ}C$ 부근에서 결정격자 중의 질소가 $N_{2}$로 분해되었다. 공기분위기에서 10 K/min의 속도로 가열하면 $300^{\circ}C$ 이후의 온도에서 산화가 진행되어 $800^{\circ}C$ 부근에서 $Cr_{2}O_{3}$ 상이 형성되기 시작하였으며 $900^{\circ}C$에서도 완전히 산화되지 않았다. 부탄과 피리딘을 이용한 활성실험 결과 CrN 촉매는 탈수소반응에 선택적으로 높은 활성을 가졌으며 수첨탈질이나 수소분해반응 활성은 거의 없었다. 부탄의 탈수소반응에서 부피반응속도는 상용 촉매인 $Pt-Sn/Al_{2}O_{3}$보다 우수하였다.
본 연구에서는 plate-type의 $V_2O_5-WO_3/TiO_2$ SCR 촉매의 열적 비활성화 특성을 고찰하였다. 이를 위하여 plate type의 촉매를 $500{\sim}800^{\circ}C$의 온도에서 3 h 동안 열처리하였다. 촉매의 특성 변화를 고찰하기 위하여 XRD, $N_2$ adsorption-desorption에 의한 비표면적과 기공특성, SEM-EDS 등을 측정하였으며, 열처리 온도에 따른 NOx 전환율을 측정하였다. NOx 전환율은 열처리 온도가 증가함에 따라 감소하였는데 $700^{\circ}C$ 이상인 경우에 크게 감소하였다. 이는 $TiO_2$의 결정상이 anatase에서 rutile로 변하고, $TiO_2$의 입성장 및 $CaWO_4$와 같은 결정상이 생성되어 촉매의 비표면적과 기공부피가 감소하였기 때문이다. 또한 $700^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 촉매 활성물질인 $V_2O_5$가 승화/기화되었으며, 촉매의 담지체로 사용되는 금속 지지체는 Cr 탄화물 형성에 따른 입계 부식과 산화가 발생하는 것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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