국내에서 상업용으로 이용하는 여러종류의 고분자 필름들에 대한 투습도를 일정한 압력과 상대습도 하에서 측정하고 투습도의 역수를 구하여 각 필름의 방습도로 정의하였다. 실험온도 $40{\pm}1^{\circ}C$, 상대습도 $90{\pm}2%$ 하에서 시료를 24시간 방치한 후 컵방법으로 필름의 방습도를 측정한 결과 다음과 같은 순서로 감소함을 밝혔다. 연신 polypropylene (O. PP) > 고밀도 polyethylene (HDPE, Inflation) > 고밀도 polyethylene (HDPE, T-die) > 무연신 polypeopylene (C. PP) > 무연신 polyester (N. PET) > 저밀도 polyethylene (LDPE) > 연신 polyester (O.PET) > 경질 polyvinyl chloride (Rigid PVC) > 반경질 polyvinyl chloride (Semirigid PVC) > 연질 Polyvinyl chloride (Nonrigid PVC) > 연신 nylon(O.Nylon) > 무연신 nylon (N.Nylon) 또한 온도증가에 따라서 측정한 결과 방습도는 HDPE, (T-die) > C. PP > O. PET > LDPE > O. Nylon으로 감소하였고, LDPE, HDPE (T-die), C. PP, O. PET, O. Nylon 필름들의 투습활성화 에너지는 12.0, 11.1, 11.4, 11.7, 14.1 kcal/mole임을 밝혔다. 필름의 투습도는 극성증가에 따라서 증가하고 PVC 필름은 가소제 첨가에 따라서 증가하며, 필름 두께와 연신 증가에 따라서는 감소하였다. O. PP/LDPE, N.Nylon/LDPE, C.PP/LDPE이 집합필름은 단일필름보다 두께에 대한 의존성이 증가하였다.
Polypropylene 섬유는 세계적으로 큰 관심을 모으고 있는 섬유 소재로 환경친화성, 경량성, 신축성 등 다양한 기능성을 보유하여 미국, 일본 등의 선진국에서 의류 및 인테리어용으로 채택하여 널리 사용되고 있다. 그러나, polypropylene 섬유는 다른 섬유에 비해 융점이 매우 낮아 내열성이 약하여 가공 공정시 고온을 피해야 하고, 곁가지가 거의 없고 섬유 분자 구조가 매우 조밀하며 탄소와 수소로만 이루어진 분자구조에 의한 극소수성 성질 때문에 다른 종류의 물질들과 접착력이 없어 사용에 제약을 주어 다양한 용도로의 활용이 제한되고 있는 실정이다. 본 연구에서는 Polypropylene 섬유의 제품화에 필요한 요소 기술의 기초를 마련하고자 대기압 플라즈마를 적용하여 소수성 표면을 지니는 표면을 친수화 함으로써 polypropylene 섬유에 후가공이 가능하도록 한다. 따라서 Plasma 표면 처리에 의해 polypropylene 섬유에 미치는 영향에 대하여 조사하고, 표면을 친수화 함으로써 습윤성, 접착성 등 다양한 가공 기술을 적용하여 PP 섬유의 기능성을 향상시키고자 한다. 플라즈마 처리에 의한 폴리프로필렌 섬유의 모폴로지 변화는 주사전자현미경 (FE-SEM)으로 확인하였으며 표면개질 효과는 Wicking Test로 평가하였다.
폴리올레핀 분리막의 내열성을 향상시키면서도 전기화학특성 개선을 위해 RF Magnetron Sputter기반으로 수십 나노미터 수준의 세라믹 층이 코팅된 내열 분리막을 제조하였다. 분리막 원단의 열적 손상없이 코팅 시간을 최소화하기 위한 증착 조건을 최적화 하였고, 이를 기반으로 제조된 내열 분리막의 물리적, 전기화학적 평가를 진행하였다. 약 20 nm의 $Al_2O_3$가 코팅된 Polypropylene(PP) 분리막은 원단 분리막 대비 통기 특성 (원단: 211.3 sec/100 mL, 코팅 분리막: 250.8 sec/100 mL)은 떨어졌으나, 열 수축율 (원단: 19.4%, 코팅 분리막: 0.0% @ $140^{\circ}C$ & 30 min), 전해액 Uptake(원단: 176%, 코팅 분리막: 190%) 및 이온전도도 (원단: 0.700 mS/cm, 코팅 분리막: 0.877 mS/cm)는 모두 향상되었다. 그 결과, 2032-type Half-cell($LiMn_2O_4/Li$)을 이용한 전기화학적 평가에서도, 향상된 율별 특성과 유사한 수명 특성을 나타내었다.
지금까지 자동차 소재의 경량화 및 연소가스의 저감은 부품의 플라스틱화를 통하여 많은 진전이 있었다. 장섬유 보강 폴리프로필렌 소재가 적용된 프론트 엔드 모듈 캐리어는 플라스틱 구조부품 중에서 가장 성공적인 사례이다. 하지만, 장기 신뢰성 측면에서 볼 때, 자동차용 플라스틱 소재에 대한 피로거동 및 진동내구에 대한 더 많은 연구가 필요한 실정이다. 본 연구에서는 프론트 엔드 모듈 캐리어의 피로설계 및 해석의 기초가 되는 폴리프로필렌 장섬유 소재에 대한 내구성을 분석하였다. 피로수명과 응력진폭 또는 평균응력 간의 상관관계를 평가하기 위하여 다양한 응력비에서 피로실험을 수행하였다. 일정 응력진폭에서 응력비를 변화시킨 결과는 최대하중을 고정시킨 결과보다 피로수명의 변화가 응력비 증가에 따라 2~6% 크게 나타났다. 또한 주사전자 현미경을 통하여 장섬유 보강 폴리프로필렌 소재에 대한 피로균열의 발생, 전파의 파괴기구를 확인하였다.
세계적으로 석유 기반 자원의 고갈에 따른 부족, 기후변화협약 및 환경규제 강화에 의해 세계적으로 바이오소재를 이용하고자 하는 연구와 더불어 유리강화복합재료의 대체물질로 적합한 천연섬유를 보강재로 사용하는 바이오복합재료의 연구 또한 활발하게 진행되고 있다. 최근 새로운 신재생에너지원으로 각광 받고 있는 바이오에너지 중 해조류는 가장 자연친화적이고 생산력이 뛰어난 바이오매스로 알려져 있다. 해조류는 바닷물 속에 녹아 있는 탄소를 흡수할 뿐만 아니라 광합성을 통해서도 탄소를 흡수하면서 성장하기 때문에 탄소흡수원의 역할을 하게 되며, 해조류 바이오에너지를 생산할 경우 화석연료를 대체하여 지구온난화의 주범인 온실가스를 감축하는 기능을 한다. 본 연구에서는 해조류를 이용한 바이오에너지 생산 공정에서 2차적으로 발생하는 부산물을 보강재로 사용한 바이오복합재료의 제조와 제조된 바이오복합재료의 열적 특성 및 동역학적 특성을 분석하였다. 해조류 부산물의 화학적 전처리에 따른 Thermogravimetric analysis(TGA) 분석 결과로 cellulose 함량이 가장 높고 불순물이 적은 황산 처리한 파래를 이용해 파래/Polypropylene(PP) 바이오복합재료를 다양한 보강비율 (20-50wt%)로 압축성형 하였다. 파래/PP 바이오복합재료의 저장탄성률은 파래 함량이 40wt%일 때 4.0 Gpa으로 최대값을 보였으며 이는 PP 매트릭스와 비교했을 때 약 8.1% 향상된 결과이다. 파래/PP 바이오보합재료의 열팽창 특성은 파래 함량이 증가함에 따라 열팽창계수가 낮아지는 경향으로 50wt%일 때 가장 낮은 값을 나타내었으며 이는 PP 매트릭스와 비교했을 때 약 56% 향상된 결과이다. 따라서 비생분해성 고분자에 새로운 신재생 바이오매스인 해조류를 보강재로 사용하여 열적 특성 및 동역학적 특성이 향상된 친환경적인 바이오복합재료의 제조 가능성을 확인하였다.
표면처리에 따른 Jute 섬유 강화 폴리프로필렌 복합재료의 수화 전 후 계면 물성을 미세역학시험과 동적 접촉각으로 평가하였다. 알칼리 및 실란 커플링제 용액으로 Jute 섬유의 표면을 처리함으로 Jute 섬유와 폴리프로필렌 기지재 사이의 계면전단강도가 증가를 하였으며, 수화 이후 미처리, 알칼리 그리고 실란 커플링제 용액으로 표면처리된 Jute 섬유와 기지재 사이의 계면전단강도는 수분침투에 의해 감소하였다. 실란 커플링제 용액으로 표면처리된 Jute 섬유와 폴리프로필렌 기지재 사이의 계면전단강도는 알칼리 용액 및 미처리의 경우에 비해 높았다. 미처리, 실란 커플링제 및 알칼리 용액 처리된 Jute 섬유의 표면에너지는 동적 접촉각 측정을 통해 계산되어졌다. 수화 이후의 열역학적 접착일은 섬유와 기지재 사이의 물 중간층을 고려하여 계산하였다. 계산되어진 결과를 통해 실란 커플링제 용액으로 표면처리된 Jute 섬유와 폴리프로필렌 계면 사이가 가장 안정한 것으로 나타났다.
아르곤(Ar) 플라즈마 처리된 폴리프로필렌 복합소재의 표면 개질 및 특성 변화를 X-선 광전자 분광 분석(XPS), 적외선 분광 분석(FTIR), 주사 전자 현미경 분석(SEM) 및 접촉각 측정 등을 이용하여 조사하였다. Ar 플라즈마 처리 시간의 증가는 폴리프로필렌 복합소재 표면의 젖음성, 극성 관능기를 갖는 산소 성분, 탈크 함량 및 표면조도의 증가를 초래하였다. 주사 전자 현미경 분석을 통한 자세한 관찰은 폴리프로필렌 성분으로 구성된 표면층(skin layer)이 존재함을 확인하였다. 폴리프로필렌과 고무 입자간의 점도차는 표면층의 생성을 촉진시켰다. 하지만 Ar 플라즈마 처리시간의 증가는 표면층의 두께를 감소시키는 것을 확인하였다. 사출성형 공정 동안, 표면층을 제거할 수 있는 추가적인 방법론에 대해서도 토의하였다. Ar 플라즈마 처리에 의한 표면 개질 및 모폴로지의 변화는 폴리프로필렌 복합소재 표면 상에 친수화 상태를 부여하고, 이에 따라 젖음성 향상을 유도하였다.
Polypropylene(PP)을 지지막으로 하여 in-situ 가교결합(cross-linking)방식을 이용한 pore-filled 이온교환막을 제조하였다. 다공성 PP막의 기공에 poly(vinylbenzyl chloride)(PVBCI)과 piperazine(PIP), 또는 1,4-diaminobicyclo [2,2,2]octane(DABCO)을 dimethylforamid(DMF)에 녹인 용액을 채워서 겔화시킨 후, 남아있는 chloromethyl 그룹에 trimethylamine을 이용하여 양이온인 암모니움 site를 형성시키면 pore-filled 음이온교환막이 형성된다. 이와 같은 2단계의 제조방식으로 제조된 pore-filled 분리막은 크기의 변화가 없이 안정되며, PVBCI의 농도와 가교제의 농도로써 고분자-겔의 함량(mass gain, MG)과 가교도가 간단하게 조절되는 것을 보여주었다. 특히 아주 낮은 압력(100 kPa)에서의 높은 수투과도(7.9kg/$m^2$hr, 지지막은 PP3, 73%의 MG, 10%의 가교도, PIP 가교제사용)는 연수용 분리막으로 충분히 활용될 수 있음을 보여준다.
고무상으로 니트릴고무(NBR)을 플라스틱상으로 isotactic 폴리프로필렌(iPP)을 고무:플라스틱 비율이 70:30(wt:wt)되도록 내부혼합기에서 용융 혼합하고, 과산화물 가교제(DCP) 및 메타크릴산 아연염(ZDMA)을 첨가하여 동적 가교시킨 블렌드를 제조하였다. DCP만을 사용하여 동적가교시킨 블렌드에 비해 DCP와 ZDMA를 함께 첨가하여 제조한 동적가교시킨 블렌드가 우수한 인장물성, 인열강도 및 고무탄성을 나타내었다. 이는 메타크릴간 아연염의 첨가에 의해 동적가교과정 중 고무상의 가교밀도가 증가되고, 가교된 고무상이 플라스틱 연속상에 더 미세하게 분산되기 때문인 것으로 생각되었다. 또한, 제조된 블렌드는 반복 가공 시 물성의 큰 저하가 나타나지 않아 재활용성이 가능한 열가소성탄성체임을 알 수 있었다.
본 연구의 목적은 폐수 중의 음이온성 오염물질을 효율적으로 제거하기 위한 필터형의 고분자 흡착제를 개발하는데 있다. 음이온 교환기능기를 갖는 고분자 흡착제를 합성하기 위하여 DETA를 아민원으로 하는 화학적 개질반응을 이용하여 PP-g-AA 부직포의 카르복시기를 아민기로 변환시켰다. FT-IR분석결과는 그라프트된 아크릴산이 DETA와 반응하여 아미드화됨에 따라 PP-g-AA에 아민그룹이 도입되었음을 시사하였다. PP-g-AA의 아민화율은 반응온도가 높을수록, 반응시간이 길수록 증가하였으며, PP-g-AA 부직포를 용매를 이용하여 먼저 팽윤시키거나 금속염화물 촉매를 첨가한 다음 아민화 반응을 실시하였을 때 더욱 증가하였다. 팽윤용매별 아민화율은 $NH_4OH>HCl{\geq}MeOH>H_2O$, 금속염화물 촉매별 아민화율은 $AlCl_3>FeCl_3{\geq}SnCl_2{\gg}ZnCl_2{\geq}FeCl_2$순으로 높게 나타났다. 다만 촉매의 첨가는 DETA의 재사용을 제한하기 때문에 제조비용과 폐기물 관리면에서 그 유용성이 낮았다. PP-g-AA-Am 부직포의 음이온 교환능은 아민화율이 증가할수록 증가하였으나 대략 $50{\sim}60%$의 아민화율에서 최대가 되었으며, 상용의 음이온교환수지의 교환능에 비해 높았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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