일반적으로 고분자 미세구조 관찰은 microtomming, solution casting, carbon replica, staining법 등을 이용하여 시료를 전처리한 시료를 TEM을 이용하여 관찰한다. 이러한 시편 전처리 법은 높은 재연성 등으로 널리 이용되고 있으나 기기 의존적이거나 시편전처리 과정이 복잡한 단점이 있다. 본 연구는 주사전자현미경을 이용한 고분자미세구조 관찰 및 이를 위한 시편준비법에 관한 것이다. 이를 위하여 본 연구에서는 기존에 제한된 화학적에칭법을 개선하여 각종 polyolefin 종류 및 형상에 맞게 전처리하여 SEM을 이용한 고분자 미세구조 연구를 수행하였다. 본 연구를 통하여 과망간산 에칭방법이 주사전자현미경을 이용한 polyolefin 미세구조 관찰에 적합함을 알 수 있었으며, 에칭조건은 시료의 종류와 관찰대상에 맞게 과망간산/인산, 과망간산/인산/황산 등의 조성과 etchant 의 함량비, 에칭시간의 단순한 조절로 가능하다. 본 연구의 에칭법을 이용하여 관찰한 고분자의 미세구조는 iPP 구정의 characterization, 라멜라 특성연구, 고분자 blend 등 기존 연구의 관찰결과를 잘 재연하고 있어 고분자의 모폴로지 특성 뿐만 아니라 blend와 film등 상업적 제품 연구 및 개발에 유용한 방법임을 알 수 있었다.
We have successfully demonstrated the inkjet printing method to create $Al_2O_3$ films withouWe have successfully demonstrated the inkjet printing method to create $Al_2O_3$ films without a high temperature sintering process. In order to remove the coffee ring effect in the ink drop, we have introduced a co-solvent system in order to create Marangoni flow in the ink drop, which leads to the dense packing of ceramic powders on the substrate during inkjet process. The packing density of the Inkjet-printed $Al_2O_3$ films is around 60% (max. 70%) which is very high compared to the value obtained from the same material films by other conventional methods such as film casting, dip coating process, etc. The voids inside the films (which are around 40% of the entire film volume) are filled with the polymer resin (Cyanate ester) by the infiltration process. This resin infiltration is also implemented by the inkjet printing process right after the Ah03 film ink-jetting process. The microstructures of the printed $Al_2O_3$ films are investigated by Scanning Electron Microscope (SEM) to understand the degree of packing density in the printed films. The inkjet-printed $Al_2O_3$ films have been characterized to investigate its thickness and roughness. Quality factor of the printed $Al_2O_3$ film is also measured to be over 300 at 1MHz.
최근 자연모방을 이용한 소수성 표면 가공이 많은 관심을 끌고 있다. 대표적인 가공 방법으로 기계적 가공, 포토리소그래피 가공, 레이저를 이용한 공정이 있다. 본 논문에서는 구리필름에 UV 펄스 레이저를 직접 조사해 마이크로 그루브를 형성하고 상온에서의 산화를 통해 표면의 거칠기를 증가시켜 소수성 표면을 제작하였다. 패턴 생성 뒤 일정 시간 산화를 시킨 후에 측정된 접촉각은 산화를 시키기 전보다 약 $30{\sim}70^{\circ}$까지 증가함을 보인다. 본 연구 결과를 통해서 화학적인 처리과정 없이 보다 안정한 소수성 표면을 제조할 수 있음을 확인하였다.
Separator of stack in polymer electrolyte membrane fuel cell (PEMFC) is high cost and heavy. If we make it low cost and lighter, it will have a great ripple. In this study, low carbon steel is used as base metal of separator because the cost of low carbon steel is very cheaper commercial metal material than stainless steels, which is widely used as separator. Low carbon steel has not a good corrosion resistance. In order to improve the corrosion resistance and electrolytic conductivity, low carbon steel needs to be surface treated. We made Chromium electroplated layer of $5{\mu}m$, $10{\mu}m$ thickness on the surface of low carbon steel and it was nitrided for 2 hours at $1000^{\circ}C$ in a furnace with 100 torr nitrogen gas pressure. Cross-sectional and surface microstructures of surface treated low carbon steel are investigated using SEM. And crystal structures are investigated by XRD. Interfacial contact resistance and corrosion tests were considered to simulate the internal operating conditions of PEMFC stack. The corrosion test was performed in 0.1 N $H_2SO_4$ + 2 ppm $F^-$ solution at $80^{\circ}C$. Throughout this research, we try to know that low carbon steel can be replaced stainless steel in separator of PEMFC.
Kim, Jangsoon;Kim, Myung-Soo;Hahm, Hyun-Sik;Lim, Yun-Soo
Macromolecular Research
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제12권4호
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pp.399-406
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2004
Glass-like carbon precursors shrink significantly during curing and carbonization, which leads to crack formation and bending. Cured furan resin powder and ethanol were added to furan resin to diminish the weight loss, to suppress the shrinkage and bending, and to readily release the gases evolved during polymerization and curing. Curing and carbonization were controlled by pressure and slow heating to avoid damage to the samples. The effect of the filler and ethanol on the fabrication process was examined by measuring the properties of the glass-like carbon, such as the specific gravity, bending strength, electrical resistivity, and microstructural change. The specific gravities of the filler-added glass-like carbons were higher than those of the ethanol-added samples because of the formation of macropores from the vaporization of ethanol during the curing and polymerization processes. Although the ethanol-added glass-like carbons exhibited lower bending strengths after carbonization than did the filler-added samples, the opposite result was observed after aging at 2,600$^{\circ}C$. We found that the macropores created from ethanol were contracted and removed upon heat treatment. The electrical resistivity of the glass-like carbon aged at 2,600$^{\circ}C$ was lower than those of the samples carbonized at 1,000$^{\circ}C$. We attribute this phenomenon to the fact that aging at high temperature led to well-developed microstructures, the removal of macropores, and the reduction of the surface area.
냉시동 성능 개선은 연료전지 차량의 고분자 전해질 연료전지 발전 모듈 및 시스템의 내구성과 신뢰성 향상의 측면에서 매우 중요하다. 이에 본 연구에서는 영하의 기후에서 연료전지 차량의 초기 구동 시금속 분리판 표면에 형성된 바나듐 산화물 박막의 자기 발열 특성을 이용하여 신속한 온도 상승 구현이 가능한 냉시동 향상 기술을 제안하고, 실험적 방법을 통해 그 적용 가능성을 검증하였다. 졸-겔 침지 법에 의해 제조된 바나듐 산화물 박막의 특성 평가를 위해 X 선 회절, 광전자 분광, 전자 주사 현미경을 이용한 화합물 조성 및 미세구조 분석, 4-탐침법을 이용한 $-20{\sim}80^{\circ}C$의 온도 구간에서의 온도-저항 이력 특성 분석을 각각 수행하였다. 본 실험 결과, 냉시동 조건에서 박막의 자기 발열량은 연료전지 내부의 생성 수 결빙 방지에 필요한 열 에너지를 모두 충족시킬 수 있음을 확인하였다.
Silicon microwire array is one of the promising platforms as a means for developing highly efficient solar cells thanks to the enhanced light trapping efficiency. Among the various fabrication methods of microstructures, deep reactive ion etching (DRIE) process has been extensively used in fabrication of high aspect ratio microwire arrays. In this presentation, we show precisely controlled Si microwire arrays by tuning the DRIE process conditions. A periodic microdisk arrays were patterned on 4-inch Si wafer (p-type, $1{\sim}10{\Omega}cm$) using photolithography. After developing the pattern, 150-nm-thick Al was deposited and lifted-off to leave Al microdisk arrays on the starting Si wafer. Periodic Al microdisk arrays (diameter of $2{\mu}m$ and periodic distance of $2{\mu}m$) were used as an etch mask. A DRIE process (Tegal 200) is used for anisotropic deep silicon etching at room temperature. During the process, $SF_6$ and $C_4F_8$ gases were used for the etching and surface passivation, respectively. The length and shape of microwire arrays were controlled by etching time and $SF_6/C_4F_8$ ratio. By adjusting $SF_6/C_4F_8$ gas ratio, the shape of Si microwire can be controlled, resulting in the formation of tapered or vertical microwires. After DRIE process, the residual polymer and etching damage on the surface of the microwires were removed using piranha solution ($H_2SO_4:H_2O_2=4:1$) followed by thermal oxidation ($900^{\circ}C$, 40 min). The oxide layer formed through the thermal oxidation was etched by diluted hydrofluoric acid (1 wt% HF). The surface morphology of a Si microwire arrays was characterized by field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM, Hitachi S-4800). Optical reflection measurements were performed over 300~1100 nm wavelengths using a UV-Vis/NIR spectrophotometer (Cary 5000, Agilent) in which a 60 mm integrating sphere (Labsphere) is equipped to account for total light (diffuse and specular) reflected from the samples. The total reflection by the microwire arrays sample was reduced from 20 % to 10 % of the incident light over the visible region when the length of the microwire was increased from $10{\mu}m$ to $30{\mu}m$.
본 연구에서는 제조된 유무기 나노복합막의 치수안정성, 수소이온 전도능력 및 전기화학성능을 향상시키기 위하여 실리카 나노입자를 선정하였다. 이를 위하여, 소수성 실리카(Aerosil$^{(R)}$ 812, Degussa)와 친수성 실리카(Aerosil$^{(R)}$ 380, Degussa)를 각각 술폰화 폴리아릴렌 에테르 술폰(SPAES) 고분자 매트릭스에 도입하였다. 이들 실리카 입자들은 비이온성 분산제인(Pluronics$^{(R)}$ L64)을 사용함으로써 SPAES 매트릭스에 고르게 분산시킬 수 있었다. 실리카 함량은 최종 제조된 고분자의 미세 구조 및 특성에 중요한 영향을 미치게 된다. 따라서, 본 연구에서는 과량의 실리카가 도입된 나노 복합막의 특성을 연구하기 위하여, 실리카의 함량을 5 wt%까지 증가시켰다. 이를 통하여 소수성 실리카가 포함된 나노복합막이 실리카가 도입되지 않은 SPAES막에 비하여, 더 낮은 수소이온 전도도에도 불구하고, 29% 더 높은 전기화학 성능을 나타내는 것을 관찰하였으며, 이는 같은 소수성을 가지고 있는 촉매층과의 접합성 향상에 따른 것으로 나타났다. 이외의 나머지 복합막들 또한 실리카가 도입되지 않은 SPAES막에 비하여 높은 성능을 나타냈다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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