이온교환막은 전기막 공정의 성능을 결정하는 핵심 구성 요소이다. 본 총설에서는 다양한 전기막 공정에 적용되는 이온교환막의 성능을 탄소계 및 금속계 나노물질을 이용한 개질을 통해 향상시킨 최신 연구 동향을 살펴보았다. 나노물질들은 다양한 방법을 통해 이온교환막에 도입될 수 있다. 특히 탄소계 나노물질은 화학적 개질을 통해 추가적인 기능기를 도입함으로써 고분자 사슬과의 상호작용을 강화할 수 있다. 이를 통해 이온교환막의 이온전도도를 개선시킬 수 있을 뿐만 아니라 적층 구조를 통한 체거름 현상으로 이온 선택 투과성을 향상시킬 수 있다. 한편, 금속계 나노물질은 적층 구조 혹은 다공성 구조를 갖는 특성을 이용하여 이온교환막 내에서 목적 이온과 배제 이온 간의 수화 반경 차이를 이용한 체거름 특성을 통해 이온 선택 투과성을 향상시킬 수 있다. 또한, 사용한 바인더의 특성에 따라서는 나노물질-바인더 간의 상호작용을 통해 이온전도도도 향상시킬 수 있다. 본 총설로부터 탄소계 및 금속계 나노물질을 이용하여 이온교환막의 특성을 효과적으로 조절할 수 있으며, 따라서 이에 관한 연구가 전기막 공정의 성능을 크게 향상시키기 위해 중요함을 확인할 수 있다.
$SF_6$는 IPCC가 평가한 온난화 지수가 가장 큰 물질이다. 이런 $SF_6$ 가스의 처리를 위하여 현재는 고에너지의 분해 기술이 사용되고 있지만 최근 분리막을 이용한 분리 및 회수 기술이 주목을 받고 있다. $SF_6$가 중간권으로 방출될 경우 광분해 또는 이온 반응을 일으켜 높은 독성과 부식성을 지닌 부산물을 발생시키는 문제점을 가지고 있다. 현재 분리막을 이용한 $SF_6$ 가스의 회수 분리에 관한 연구 동향을 살펴보면 다양한 분리막 재질에 대한 투과특성연구가 부족하다. 또한, 실제 폐 $SF_6$ 가스 농도에 대한 연구와 에너지 효율이 높은 운전조건의 분리 회수 연구는 초기단계이다. 그러므로, 본 연구에서는 상용화된 PSF (polysulfone), PC (tetra-bromo polycarbonate)와 PI (polyimide) 중공사 분리막을 사용한 $SF_6$, $N_2$ 단일기체의 투과도 연구 및 폐 $SF_6$ 가스 농도의 $SF_6/N_2$ 혼합기체를 사용하여 상용화된 PSF, PC와 PI 중공사 분리막과 운전조건 변화에 따른 $SF_6$ 가스의 분리 회수 연구를 수행하였다. 고분자 중공사 분리막에 대한 $SF_6$와 $N_2$의 투과 특성 실험 결과, $N_2/SF_6$ 투과선택도는 PI 중공사분리막이 가장 높고, PC 중공사 분리막이 가장 낮은 결과를 보였다. $SF_6/N_2$ 혼합기체의 분리 특성연구에서 회수된 $SF_6$의 농도를 비교할 경우, PC 중공사 분리막이 0.5 MPa일 때 95.6 vol %로 가장 높았다. $SF_6$의 회수율에서는 PSF 중공사 분리막이 운전압력 0.3 MPa, 배출유량 150 cc/min일 때 최대 97.8%로 가장 높았다. 이상의 결과로부터 분리막을 이용한 폐 $SF_6$ 가수의 분리 및 회수 기술은 향후 $SF_6$ 가스의 대표적 친환경 기술로 활용될 수 있을 것으로 생각된다.
온도(0 to $30^{\circ}C$)와 압력(4 bar까지)의 함수로서 이온성액체인 buthylmethylimidazolium tetrafluoride ($BMIBF_4$)에 관한 디플루오로클로로메탄($CHCIF_2$, R22)과 헥사플루오로프로필렌($C_3F_6$, HFP) 가스의 용해도 실험을 실시하였는데, R227가스의 용해도는 온도가 낮거나, 압력이 증가할수록 거의 선형적으로 증가한 반면, HFP 가스는 거의 용해도를 나타내지 않았다. 이어서 이 이온성액체를 고분자지지체인 polyvinylidenefluoride(PVDF)에 함침량을 달리하여 액막을 제조하였으며, 일정한 압력(3 atm)에서 가스분리막 장치를 사용하여 액막의 이온성액체 함침량 변화와 조업온도의 함수로 R22, HFP 및 $N_2$ 가스의 투과특성 실험을 실시하였다. 실험결과, R22의 투과도는 주로 이온성액체의 함침량에 의존하여 급격히 증가하였으며, HFP 및 $N_2$의 투가도는 거의 0에 가까운 매우 낮은 값을 나타내었다. 또한 R22의 확산계수 및 용해도계수는 조업온도가 낮거나 액막에서 이온성액체의 함침량에 비례하여 증가하였다. 결과적으로 R22에 관한 HFP가스의 선택도는 조업온도와 액막의 이온성액체 함침량에 의존하여 10-45배 정도까지 매우 높은 값올 나타내었다.
본 연구에서는 높은 기체선택도를 가지는 폴리이미드의 제조를 위해 2,2-bis(3,4-carboxylphenyl) hexafluoropropane과 두 종류의 아민인 2,4,6-Trimethyl-1,3-phenylenediamine (DAM)과 4,4-Methylenedianiline (p-MDA)을 이용하여 합성을 진행한 후 비용매 상전이법으로 비대칭 분리막을 제조하였다. 분리막 제조에 사용된 용매에 따른 물성변화를 확인하기 위하여 고분자 용액의 점도, 흐림점 측정을 통한 고분자의 상평형도, 비용매 상전이 계수 측정을 진행하였다. 상전이법을 이용하여 제조된 분리막은 SEM을 통해 용매 휘발시간에 변화에 따른 모폴로지를 확인하였고 이의 변화에 따른 기체 투과도 변화를 확인하였다. 기체투과도는 디메틸아세트아마이드를 사용하였을 때보다 N-메틸-2-피롤리돈을 사용하였을 때 $CH_4$, $N_2$, $O_2$, $CO_2$의 투과도와 각 기체에 대한 선택도가 높은 것을 확인하였다. 또한 용매 휘발 시간이 길수록 기체 투과도는 감소하지만 기체에 대한 선택도가 증가하는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 우리 주위에서 흔히 채취할 수 있는 식물을 이용하여 엽록체를 추출하고, 이를 다양한 방법으로 PP부직포 위에 도포하여 복합막을 제작하였으며, 산소 발생여부에 대한 연구를 진행하였다. 제조된 엽록체의 도입 방법에 따른 실험에서, 딥(dipping) 코팅법과 스프레이(spraying) 코팅법을 이용하였으며, 밀폐된 용기와 진공오븐 내 초를 이용한 연소 시험 모두에서 스프레이 코팅이 비교적 우수한 결과를 나타내었다. 또한, 엽록체의 활성을 증가시키기 위해 nylon6/6 나노섬유를 PP부직포 위에 전기방사하여 복합지지체를 제조한 후, 엽록체를 도입하여 제조한 샘플의 경우, 나노섬유가 도입되지 않은 샘플에 비해 낮은 활성을 가진다는 것을 확인하였다. $TiO_2$가 포함된 샘플들의 경우, 포함되지 않은 샘플들에 비해 엽록체 함량이 50%가 도입되었지만, 16%에서 21%까지 도달되는 시간과 초를 이용한 연소실험에서 각각 유사한 결과값을 나타내었다. 따라서 본 연구에서 도입된 스프레이 코팅법과 $TiO_2$ 접목은 산소발생용 분리막 및 공기청정기용 필터소재로의 응용에 대한 기초연구 자료로 활용할 수 있을 것으로 기대된다.
Poly(vinyl chloride) (PVC) 주사슬과 poly(hydroxyethyl acrylate) (PHEA) 곁사슬로 구성된 가지형 공중합체를 원자전달라디칼 중합을 통해 합성하였다. PVC의 2차 염소원자의 직접적인 개시반응에 의해 친수성인 PHEA 단량체를 그래프팅시켰다. 이렇게 합성된 PVC-g-PHEA을 술포석시닉산(SA)를 사용하여 가교시켰으며, 이는 가지형 공중합체의 -OH 그룹과 SA의 -COOH와의 에스테르 반응임을 FT-IR 분광법을 이용하여 분석하였다. 이온교환능(IEC)은 SA 함량이 증가함에 따라 계속하여 증가하여 0.87 meq/g까지 도달하였고, 이는 전해질막에 이온 그룹수가 증가하기 때문이다. 하지만, 함수 율은 SA 함량이 20 wt%까지는 증가하다 그 이상에서는 감소하였다. 또한 수소 이온 전도도도 SA 함량에 따라 증가하여 20 wt% SA 농도에서 0.025 S/cm의 최대값을 나타내었고, 이는 SA 함량이 증가함에 따라 이온 그룹의 수가 증가하는 효과와 가교가 증가하는 효과가 서로 경쟁적으로 일어나기 때문으로 사료된다.
메조포러스 공극구조를 갖는 광촉매 멤브레인은 다양한 환경기술에 적용될 수 있다. 본 연구에서는 $TiO_2$ 층을 형성시킨 광촉매 반응기용 세라믹 멤브레인을 개발하고 이를 염색용액 처리에 적용하였다. 높은 공극률과 균질성을 지닌 $TiO_2$ 광촉매층을 그라프트 공중합체를 사용하여 제조하였다. 멤브레인은 광촉매 반응기와 멤브레인 여과를 결합시킨 하이브리드 광촉매 반응기에 성공적으로 적용하였다. 실험결과 정렬된 구조의 $TiO_2$ 층이 $Al_2O_3$ 지지체에 형성되었다. $TiO_2$ 층 형성 후 제조된 세라믹 분리막의 순수 투과도는 형성된 광촉매 층 저항으로 감소하였다. 정렬된 구조의 $TiO_2$ 층은 UV 결합 시 5시간 안에 완벽한 염색용액 분해를 달성시킬 수 있었다. 광촉매 멤브레인의 염색용액 분해는 Langmuir-Hinshelwood 흡착 모델로 잘 설명할 수 있었다. 또한 $TiO_2$ 층이 고정화된 세라믹 멤브레인의 model Congo Red에 대한 1차 속도상수는 $Al_2O_3$ 지지체 단독인 경우에 비해 약 6배 정도 큰 값을 나타내었다(0.0081 vs. $0.0013min^{-1}$).
본 연구는 GO (graphene oxide)를 활용한 기체 분리막 연구를 위해 PEBAX [poly(ether-block-amide)]에 GO를 첨가하여 PEBAX-GO 고분자 복합막을 제조하고, 이 복합막을 통해 $H_2$, $N_2$, $CH_4$, $CO_2$에 대한 기체투과 특성을 연구하였다. 기체투과 실험결과 PEBAX-GO 복합막에 대해 $N_2$, $CH_4$, $CO_2$의 기체투과도는 GO 함량이 증가함에 따라 점차 감소하였다. 반면 $H_2$의 기체투과도는 GO 함량이 증가함에 따라 증가하였고, GO 함량 30 wt%에서는 21.43 barrer로 단일막에 비하여 약 5배가 증가하였는데 GO는 $H_2$에 대해 다른 기체들에 비해 빠르고 선택적인 기체운송 channel로 더 용이하게 작용하였기 때문이다. 증가된 선택도($H_2/N_2$)와 선택도($H_2/CH_4$)는 투과기체 크기에 의한 확산선택도가, 증가된 선택도($CO_2/N_2$)와 선택도($CO_2/CH_4$)는 $CO_2$와 GO의 -COOH와의 친화성으로 용해선택성이 더 크게 영향을 미친 것으로 나타났다.
외경 1.02 mm, 내경 0.437 mm를 갖는 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 중공사를 상전이 방적기술로 제조하였다. 초기 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 선구 분말은 착체중합법을 이용하여 합성하였고, $900^{\circ}C$에서 하소하였다. 합성한 분말을 고분자 용액에 분산시킨 후 이중관형 노즐을 통해 중공사를 사출하였다. 최종적으로 산소분리에 사용 가능한 치밀 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 중공사막을 $1,080^{\circ}C$에서 2 시간 동안 소결하여 얻을 수 있었다. 또한 0.58 mm의 매우 얇은 분리막임에도 불구하고, BSCF 중공사 분리막은 602.5 MPa의 적당한 기계적 강도를 유지하였다.
Polyethesulfone(PES) 상변환 막 제조 시 캐스팅 용액에의 무기염 첨가가 막의 구조 및 성능에 미치는 효과를 캐스팅 용액의 열역학적.속도론적 특성치로서 연구하였다. PES/NMP 캐스팅 용액에 첨가시킨 무기염의 종류[CaCl_2, LiCl, LiCl_4, ZnCl_2 $및 Mg(ClO_4)_2]$와 양을 달리하여 제조된 막의 몰폴로지와 막성능(순수 투과량 및 용질 배제도)을 캐스팅용액의 점도와 coagulation vague, 제막시간에 따른 광투과도 변화, 총괄 다공도와 순수 투과량, bovine serum albumin(BSA) 용액의 한외여과 실험 및 막단면의 SEM 사진 결과로서 설명하였다. 이 결과 모든 종류의 무기염에 대해 첨가량이 증가할수록 캐스팅 용액의 점도는 증가하고, coagulation value는 낮아져 열역학적 불안정성이 증가하며, 막 단면 상층부(top layer below skin surface)의 an게가 증가하였으며, BSA 배제도는 감소하고 순수 투과량은 CaC1$_2$ 및 LiCl 무기염을 제외하고는 점차 증가하였다. CaC1$_2$ 및 LiCl 무기염을 첨가한 경우는 첨가량이 증가함에 따라 macrovoid의 형성이 억제되었으며, 순간분리의 침강형식은 유지하나 침강 속도가 점차 느려졌다. 반면 LiCl_4$ 및 Mg(ClO_4)_2$무기염을 첨가한 경우는 침강속도가 점차 빨라졌다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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