A lithium-ion battery exhibits high energy density but has many limitations due to safety issues. Currently, as a solution for this, research on solid state batteries is attracting attention and is actively being conducted. Among the solid electrolytes, sulfide-based solid electrolytes are receiving much attention with high ion conductivity, but there is a limit to commercialization due to the relatively high price of lithium sulfide, which is a precursor material. This study focused on the possibility of relatively inexpensive and light lithium hydride and conducted an experiment on it. In order to analyze the characteristics of LiAlH4, ion conductivity and thermal stability were measured, and a composites mixed with PVDF, a representative polymer electrolyte, was synthesized to confirm a change in characteristics. And metallurgical changes in the material were performed through XRD, SEM, and BET analysis, and ion conductivity and thermal stability were measured by EIS and LFA methods. As a result, Li3AlH6 having ion conductivity higher than LiAlH4 is formed by the synthesis of composite materials, and thus ion conductivity is slightly improved, but thermal stability is rapidly degraded due to structural irregularity.
본 실험에서는 다양한 조성의 AMPS, POEM 및 GMA를 함유하는 공중합체를 합성하고, AMPS의 술폰산기와 $Li_2CO_3$와의 산염기 반응 및 에폭시기의 가교반응을 유도하여 가교결합된 poly(POEM-co-AMPSLi-co-GMA) 전해질을 제조하였다. POEM의 결정융점은 AMPS 및 POEM의 몰분율에 따라 변화되는 특징을 관찰할 수 있었으며, 리튬이온이 도입된 이후 대체적으로 감소되는 경향이 나타났다. 가교된 고분자의 이온전도도는 GMA의 함량이 증가할수록 다소 감소되는 결과가 나타났지만, 16 mol%까지는 $1.0{\times}10^{-6}S\;cm^{-1}$ 이상의 값을 보여주었다. 특히, 자기-도핑형 전해질임에도 불구하고 2 mol%에서 최대 $4.08{\times}10^{-6}S\;cm^{-1}$의 높은 상온이온전도도가 얻어졌으며, 상온에서 6 V까지 우수한 전기화학적 안정성을 보여주었다. 또한 가교된 고분자전해질은 필름성형이 가능하며, 0.11 MPa의 탄성계수 및 270%의 변형율을 보여주었다.
Park, Jang-Hoon;Cho, Ju-Hyun;Kim, Jong-Su;Shim, Eun-Gi;Lee, Yun-Sung;Lee, Sang-Young
전기화학회지
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제14권2호
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pp.117-124
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2011
We demonstrate a new surface modification of high-voltage lithium cobalt oxide ($LiCoO_2$) cathode active materials for lithium-ion batteries. This approach is based on exploitation of a polarity-tuned gel polymer electrolyte (GPE) coating. Herein, two contrast polymers having different polarity are chosen: polyimide (PI) synthesized from thermally curing 4-component (pyromellitic dianhydride/biphenyl dianhydride/phenylenediamine/oxydianiline) polyamic acid (as a polar GPE) and ethylene-vinyl acetate copolymer (EVA) containing 12 wt% vinyl acetate repeating unit (as a less polar GPE). The strong affinity of polyamic acid for $LiCoO_2$ allows the resulting PI coating layer to present a highly-continuous surface film of nanometer thickness. On the other hand, the less polar EVA coating layer is poorly deposited onto the $LiCoO_2$, resulting in a locally agglomerated morphology with relatively high thickness. Based on the characterization of GPE coating layers, their structural difference on the electrochemical performance and thermal stability of high-voltage (herein, 4.4 V) $LiCoO_2$ is thoroughly investigated. In comparison to the EVA coating layer, the PI coating layer is effective in preventing the direct exposure of $LiCoO_2$ to liquid electrolyte, which thus plays a viable role in improving the high-voltage cell performance and mitigating the interfacial exothermic reaction between the charged $LiCoO_2$ and liquid electrolytes.
Polyacrylonitrile (PAN) 고분자의 유기용매 함유능을 증대시키기 위하여 PAN을 수정한 새로운 polyacrylonitrile-co-bis[2-(2-methoxyethoxy)ethyl]itaconate (PANI로 약칭) 공중합체를 합성하였다. PAN과 PANI의 혼합 고분자에 ethylene carbonate (EC)와 dimethyl carbonate (DMC)의 혼합유기용매, $LiClO_4$ 염을 혼합한 젤 고분자 전해질을 제조하였다. 상온에서의 이온전도도는 25PAN +10PANl +50EC/DMC+$15LiClO_4$ 조성의 전해질에서 $2\times10^{-3}\; Scm^{-1}$로 가장 높은 값을 나타내었다. 이는 PANI의 혼합으로 인하여 유기용매 영역의 결정질 성분이 줄어들고, 따라서 전하운반자의 수가 증가하기 때문인 것으로 분석하였다. PANI를 고분자 기질로 적당량 첨가하면, PAN만을 단용으로 사용한 젤-전해질에 비해 기계적 강도가 감소하는 단점이 있기는 하지만, 이온전도성, 열적 특성, 용매와의 혼화성, 전기화학적 안정성, 리튬 전극과의 계면 안정성 등 거의 모든 면에서 성능이 개선되는 것으로 나타났다.
은 고분자 전해질은 올레핀/파리핀 혼합물 분리에 매우 효과적인 분리막 재료이다. 이는 고분자 매질속에 녹아 있는 은이온이 올레핀과 선택적, 가역적 반응을 통해 올레핀만을 분리막속으로 통과시키기 때문이다. 그러나 이러한 은 고분자 전해질 분리막은 실제 공정에 응용되기에는 다소 약한 장시간 운전 성능 안정성을 보인다. 즉 분리 성능이 시간이 지남에 따라 점차 감소되는데 이는 은이온이 은 나노입자로 환원되기 때문이다. 따라서 본 연구에서는 poly(vinyl pyrrolidone) (PVP)와 $AgBF_4$로 이루어진 고분자 전해질막의 안정성을 향상시키고자 비이온 계면활성제인 $C_{18}H_{35}(OCH_2CH_2)_{20}OH$ (Brij98)를 첨가제로 사용하였다. 분리막속에서 은이온의 은 나노입자로의 환원현상을 원자전자 현미경과 자외선 분광학을 이용하여 분석하였다. 그 결과 Brij98이 첨가된 분리막의 경우 은 나노입자의 성장이 늦춰졌으며, 프로판/프로핀렌 선택도가 장시간 유지됨을 알 수 있었다.
유리섬유(glass fiber cloth, GFC)가 보강제로 사용된 고분자 겔 전해질(polymeric gel electrolytes, PGEs)에 $SiO_2$를 첨가하여 전해질의 전기 화학적 특성을 조사하였다. 가소제로는 Ethylene carbonate(EC) , propylene carbonate(PC), diethyl carbonate(DEC)를, 리튬염으로는 $LiClO_4$를 고분자로는 polyacrylronitrile(PAN)과 poly(vinylidene fluoride-co-hexafluoro propylene)(P(VdF-co-HFP))을 사용하여 $80\~90{\mu}m$의 두께로 전해질을 제조하였다. 제조된 전해질은 모두 상온체서 $10^{-3}S/cm$의 이온 전도도를 나타내었고, 4.8V까지 안정하였다. 리튬금속을 사용하여 제조된 셀의 임피던스 결과에서는 시간이 지남에 따라 모든 전해질이 부동태 피막의 성장으로 계면저항이 증가했으나, $SiO_2$첨가비율에 따라 뚜렷한 차이는 보이지 않았다. $LiClO_2$와 mesophase pitch-based carbon fiber(MCF)를 각각 양극과 음극으로 사용하여 제조된 겔의 임피던스에서는 $SiO_2$가 첨가되지 않은 셀의 옴 저항이 충전, 방전이 진행되는 동안 많은 변화를 보였으며, $SiO_2$가 첨가된 셀의 저항은 거의 변화되지 않았고, 계면의 변화도 적었다. 또한 방전용량에서도 $SiO_2$가 $20\%$가 첨가된 전해질이 0.2C의 방전속도에132mAh/g의 비 용량을 나타내었고, 2C의 방전속도에서$85\%$의 방전용량을 유지하였다.
리튬/유황 전지에 적합한 전해질을 조사하기 위하여, 여러 종류의 글라임(glyme)계 가소제를 넣은 폴리비닐리덴플로라이드(poly(vinylidene fluoride):PVdF) 겔 고분자 전해질을 제조하여 전기화학적 특성을 실험하였다. 가소제는 에틸렌옥사이드(ethylene oxide; EO) 구조를 가지는 glyme계 유기용매 중에서, EO의 체인 길이가 다른 트리글라임(triglyme), 테트라글라임(tetraglyme), 폴리글라임(polyglyme (Mn=250, 500))의 네 종류를 사용하였다. 가소제 내의 EO의 체인 길이가 길어질수록 PVdF 겔 고분자 전해질의 이온전도도는 감소하였다. PVdF 겔 고분자 전해질의 가소제로 triglyme을 사용한 경우의 이온전도도가 $5.38{\times}10^{-4}\;S/cm$로 가장 높았으며, polyglyme(Mn=500)를 사용한 경우에는 $2.80{\times}10^{-4}\;S/cm$으로 가장 낮았다. 그러나 계면저항은 tetraglyme을 사용한 경우에 가장 낮게 나타났으며, 이 전해질을 리튬/유황 전지에 적용하였을 때 1232 mAh/g-S(이론용량의 70%)의 높은 초기 방전 용량을 나타내었다.
본 연구에서는 SEBS와 여러 가지의 유기화물로 처리된 MMT type의 clay를 이용하여 SSEBS-clay 하이브리드 막을 용액법으로 제조하였다. clay의 함량은 5 phr로 고정하였다. 용액법을 사용하여 clay를 SEBS에 분산시켰으며, 제조된 SSEBS-clay 하이브리드에서 clay의 특성피크가 완전히 박리되거나 이동하는 XRD 결과로부터 고분자의 clay 층간삽입을 확인하였다. Clay의 종류에 따라서 제조된 SSEBS-clay 하이브리드 막의 가스투과도, 기계적 물성 및 열적 성질을 측정하였다. SSEBS-clay 하이브리드 막은 clay 자체의 도입과 층간거리의 확대로 기체분자의 tortuosity를 증가시켜서 가스투과도를 저하시키는 것을 확인하였다.
The engineering plastic of sulfonated polyether ether ketone (SPEEK) as a polymer matrix has been developed in this lab to replace Nafion, solid polymer electrolytes of perfluorosulfonic acid membrane which has several flaws such as high cost, and limited operational temperature above $80^{\circ}C$. The SPEEK was prepared in the sulfonation reaction of polyether ether ketone (PEEK). The organic-inorganic blended composite membranes were prepared by sol-gel casting method with loading the highly dispersed ceria and cesium-substituted tungstosilicic acid (Cs-TSiA) with cross-linking agent contents of 0.01 mL. In conclusion, CL-SPEEK/Cs-TSiA/ceria 1% membrane showed the optimum results such as 0.1882 S/cm of proton conductivity at $80^{\circ}C$, and 99.61 MPa of tensile strength which were better than Nafion 117 membrane.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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