• 한국응용과학기술학회지
• /
• 제23권2호
• /
• pp.99-109
• /
• 2006

In order to obtain the maximum flame retardancy as well as the minimum deterioration of physical properties of PU flame-retardant coatings, chlorine and phosphorus functional groups were introduced into the pre-polymer of modified polyesters. In the first step, the tetramethylene bis(orthophosphate) (TBOP) and neohexanediol dichloroacetate (DCA-adduct) intermediates were synthesized. In the second step, 1,4-butanediol and adipic acid monomers were polymerized with the two kinds of intermediates to obtain copolymers. The modified polyesters containing chlorine and phosphorus (ATBA-10C, -20C, and -30C) were synthesized by adjusting that the content of phosphorus compound was fixed as 2wt% and the contents of chlorine compound (dichloroacetic acid) were varied as 10, 20, and 30wt%. Average molecular weight and polydispersity index of the preparation of ATBAs were decreased with increasing DCA content because of the increase in hydroxyl group that retards reaction.

• 한국식품과학회지
• /
• 제25권2호
• /
• pp.148-153
• /
• 1993

최근 sucrose polyesters(SPE)와 더불어 유지대체 물질로서의 사용이 검토되고 있는 glucitol fatty acid polyesters(GPE)를 합성한 후, 화학적 구조 및 상대적 에스테르 분포에 따른 치환도를 조사하였다. 본 연구에서 합성한 GPE는 순상 HPLC에 의해 단일 에스테르 그룹으로 분리되었으며, 분리된 에스테르 그룹의 치환도는 6으로서 GPE 전체가 glucitol fatty acid hexaester임을 알 수 있었다. GPE의 IR 스펙트럼에서 $1747\;cm^{-1}$에 나타나는 흡수대는 GPE 분자내에 glucitol과 지방산을 연결하고 있는 에스테르 결합이 존재함을 보여주었다. GPE는 H-NMR 스펙트럼에서는 glucitol의 hydroxyl proton의 시그널이 존재하지 않음을 볼 때 glucitol의 모든 수산기가 지방산과의 에스테르 결합에 참여하고 있음을 알 수 있었다. 또한 GPE의 H-NHR 스펙트럼을 정량적으로 해석한 결과는 수산기가(hydroxyl value) 측정에 의해 결정된 GPE의 치환도와 일치하였다. 이상의 결과를 종합하여 볼 때 본 연구에서 합성한 GPE는 glucitol fatty acid hexaester임이 확인되었고 향후 유지대체물질로서 사용되어질 가능성을 지닌 것으로 생각되었다.

• 한국식품과학회지
• /
• 제24권3호
• /
• pp.240-246
• /
• 1992

Sucrose polyesters(SPE)를 합성하기 위하여 사용할 대두유 지방산 메틸에스테르(soybean oil FAME)의 최적 제조방법을 조사하였다. Soybean oil FAME 중에 잔존하는 유리지방산(FFA)은 SPE 합성반응을 저해하므로 염기성 촉매에 의한 대두유의 트랜스에스테리피케이션(transesterification)반응을 최적화하기 위하여 soybean oil FAME의 수율 이외에 제조된 FAME 중의 유리지방산 함량을 측정하였다. Soybean oil FAME의 순도와 유리지방산 함량의 측정은 FAME 중의 유리지방산을 tert.-butyldimethylsilyl(TBDMS) 유도체로 전환시킨 후 FAME과 TBDMS 유도체를 개스 크로마토그래피에 의하여 동시 분석하였다. 서로 다른 반응조건에서 제조된 soybean oil FAME 중의 유리지방산 함량은 모두 0.1% 이하이었지만 일반적으로 저장기간이 지날수록 잔존 유리지방산 함량은 증가함으로 장기간 저장 후 잔존 유리지방산 함량의 측정에는 FAME/FFA-TBDMS 유도체의 동시분석법이 매우 효과적이었다. Soybean oil FAME은 염기성 촉매인 95% NaOH를 사용할 때 대두유와 무수 methanol의 반응당량비를 1 : 6으로 하고 반응온도를 $30^{\circ}C$로 하여 20분간 반응, 제조하는 것이 가장 적절하였다. 이러한 조건에서 대두유를 transesterification 시켜서 99.1%의 수율로 soybean oil FAME을 제조할 수 있었으며 FAME 중에 잔존하는 유리지방산 함량은 0.1% 이하여서 SPE 합성에 적절히 사용될 수 있었다.

• 한국식품과학회지
• /
• 제24권3호
• /
• pp.247-250
• /
• 1992

최근 유지 대체물질로 사용이 검토되고 있는 sucrose polyesters(SPE) 합성에 사용하는 지방산 Na염 중의 유리알카리 및 수분, 그리고 sucrose, potassium carbonate에 함유된 수분함량이 SPE 합성에 미치는 영향을 조사하였다. 지방산 Na염에 존재하는 미량의 유리알카리는 SPE 합성을 저해하는 것으로 나타났으며 그 함량을 0%에서 5%까지 변경시킴에 따라 SPE 제조수율은 92%에서 점차 감소하여 45.5%로 되었다. 따라서 지방산 Na염을 제조하기 위한 비누화 반응시, 대두유 지방산메틸에스테르(fatty acid methyl esters, FAME)의 당량보다 적은 당량비(0.9 : 1)의 NaOH를 사용, 대두유 FAME과 반응시켜 유리알칼리가 함유되지 않은 대두유 지방산 Na염을 제조하였다. 지방산 Na염이나 sucrose, potassium carbonate에 흡수되는 수분 역시 SPE 합성을 저해하였는데, $105^{\circ}C$에서 6시간 건조하여 잔존수분을 제거한 후 합성한 SPE의 제조수율(92%)은 건조하지 않은 원부재료로 합성한 SPE의 수율(89%)보다 높았다. 유리알카리 및 수분이 제거된 대두유 지방산 Na염, sucrose 및 potassium carbonate를 대두유 FAME과 반응시켜 제조한 대두유 SPE의 제조수율은 91.7%로서, SPE 합성에 있어서 사용하는 지방산 Na염에 잔존하는 유리알카리 및 원부재료의 보관중에 흡수될 수 있는 미량의 수분을 반응이전에 제거함으로써 이들에 의한 SPE 합성저해작용을 방지할 수 있었으며 재현성 있는 SPE 합성을 할 수 있었다.

• 한국섬유공학회:학술대회논문집
• /
• 한국섬유공학회 1999년도 봄 학술발표회 논문집
• /
• pp.357-360
• /
• 1999

• 한국섬유공학회:학술대회논문집
• /
• 한국섬유공학회 1999년도 가을 한국섬유공학회 학술발표회 논문집(Proceedings of the Korean Textile Conference)
• /
• pp.21-24
• /
• 1999

• 한국섬유공학회:학술대회논문집
• /
• 한국섬유공학회 1999년도 가을 한국섬유공학회 학술발표회 논문집(Proceedings of the Korean Textile Conference)
• /
• pp.373-376
• /
• 1999

• 한국섬유공학회:학술대회논문집
• /
• 한국섬유공학회 1986년도 학술발표초록집
• /
• pp.13-13
• /
• 1986

• 한국섬유공학회:학술대회논문집
• /
• 한국섬유공학회 1987년도 제2차학술발표초록집
• /
• pp.66-66
• /
• 1987

• 월간포장계
• /
• 통권191호
• /
• pp.49-57
• /
• 2009