본 연구에서는 높은 용융점과 유리 전이 온도를 갖는 PBO의 구조 변화를 통해 가공성을 향상시키고자 한다. 일련의 방향족 poly(o-hydroxyamide)s(PHAs)가 3,3'-dihydroxybenzidine과 2,2-bis(3-amino-4-hydroxyphenyl) hexafluoropropane을 포함하는 두 타입의 bis(o-amino-phenol)s과 diimide 단위를 갖는 이염기산들과의 직접 중축합에 의해서 합성되었다. PHAs의 특성은 FT-IR, $^1H$-NMR, DSC, TGA 등을 이용하여 조사하였다. PHAs 고유 점도는 $35^{\circ}C$ 의 DMAc 용액에서 측정하였으며 0.34~0.75 dL/g의 값을 보였다. o-phenylene 단위가 도입된 PHA 1과 6F-PHA 1은 NMP 등 비양자성 용매에 잘 용해되었지만, p-phenylene 단위가 도입된 PHA 3은 LiCl의 첨가에도 완전히 용해되지 않았다. 6F-PHAs은 6F-PHA 3을 제외하고 실온에서 비양자성 용매에 잘 용해되었고, PHAs 보다 더 좋은 용해도를 보였다. PBOs은 황산에 부분적으로 용해될 뿐 다른 용매에는 전혀 용해되지 않았다. DSC에 의해 측정된 PBOs의 유리전이온도(Tg)는 비교적 높은 306~$311^{\circ}C$의 범위를 보였다. PHA 3과 6F-PHA 3의 최대분해온도와 Char 수득률은 $658^{\circ}C$와 $653^{\circ}C$, 62.6%와 62.1%로 가장 높은 값들을 보였다.
폴리벤조옥사졸 전구체로써 poly(ο-hydroxyamide)를 2,2'-bis(3-amino-4-hydroxy phenyl)hexafluoropropane과 여러 가지 bis-acid를 사용하여 축중합법에 의해 합성하였으며, 또한 이를 3,4-dihydro-2H-pyran과 부가반응시켜 산민감기인 tetrahydropyran이 부착된 방향족 폴리아미드를 합성하였다. Bis-acid의 구조에 따른 365 nm의 파장에서의 광투과도를 조사한 결과, 4,4'-oxydibenzoic acid로부터 합성된 중합체의 광투과도가 가장 우수하였다. 이러한 현상은 전자받게 성질을 갖고 있는 his-acid에 전자를 공여할 수 있는 구조를 도입하면 전자받게 성질이 감소되어 분자내 전하 이동 착물 (intra-CTC) 형성이 감소됨에 따라 광투과도가 증가된다고 사료된다. 또한 산민감기의 치환율이 높을수록 광투과도가 증가하는 경향을 보였다. 이는 방향족 폴리아미드에 산민감기인 THP의 치환율이 높아질수록 사슬과 사슬간의 조밀함이 떨어지기 때문에 분자간 전하 이동 착물 (inter-CTC) 형성을 줄여주는 효과를 얻게 되어 광투과도가 증가된다고 사료된다.
A series of aromatic poly(o-hydroxyamide)s (PHAs) were synthesized by the direct polycondensation reaction of 4,4′-(2,3-quinoxalinedioxy) dibenzoic acid and/or 4,4′-(2,3-pyridinedioxy) dibenzoic acid with bis(o-aminophenol) including 2,2-bis-(amino-4-hydroxyphenyl)hexafluoropropane. The PHAs exhibited inherent viscosities in the range of 0.17-0.35 dL/g at $35^{\circ}C$ in a DMAc solution. These polymers showed low inherent viscosities and yielded brittle films. All the PHAs showed excellent solubility in aprotic solvents such as DMAc, DMSO, NMP, and DMF at room temperature and in less polar solvents such as pyridine and THF. However, all the PBOs were only partially soluble in $H_2SO_4$. The PBOs exhibited 10% weight loss at temperatures in the range of $537-551^{\circ}C$. The maximum weight loss temperature increased with an increase in the content of the quinoxaline-containing monomer. The residue of the PBOs showed a weight loss of 45.8-56.7% at $900^{\circ}C$ in a nitrogen atmosphere.
Poly(amic acid) (PAA)와 팬던트를 갖는 poly(o-hydroxyamides) (PHAs)를 섞은 고분자 블렌드의 열적 성질, 모폴로지, 기계적 성질, 기체투과도 등을 조사하였다. 블렌드들의 5%와 최대분해온도는 각각 $348{\sim}407$, $589{\sim}615^{\circ}C$의 범위를 가졌다. 열처리후 블렌드들의 인장강도와 초기 탄성률은 순수한 PAA보다 각각 $3.7{\sim}52.9$, $34.4{\sim}70%$ 증가하였으며, 특히 PAA/MP-PHA=9/1의 경우 각각 97.50 MPa, 2.67 GPa로써 최대 값을 보였다. 블렌드에서 PHA의 domain들의 분산정도는 비교적 균일하게 잘 분산되어 있었으며 PAA와 PHA두 상간의 계면 접착력이 매우 좋음을 확인하였다. PAA/M-PHA 블렌드의 기체투과도는 M-PHA의 함량 증가와 함께 증가하였다.
주사슬에 oligo(oxy ethylene) 팬던트를 갖는 poly(o-hydroxyamides)(PHAs) 공중합체를 저온에서 용액 중축합 반응에 의해서 합성하였다. 이들 공중합 전구체들의 특성은 1H-NMR, FT-IR, DSC, TGA, UTM 그리고 LOI 등을 이용하여 조사하였다. $35^{\circ}C$의 DMAc 또는 DMAc/LiCl 용액하에서 측정된 PHAs의 고유점성도는 0.74~1.42 dL/g의 범위를 보였다. 전구체들의 용해도는 oligo(oxy ethylene) 단위의 증가와 함께 증가하였으나, polybenzexazoles(PBOs)는 다양한 용매에도 거의 용해되지 않았다. 공중합 전구체들의 분해온도는 질소분위기하에서 $408{\sim}664^{\circ}C$의 범위를 보였고, $900^{\circ}C$에서 char 수득률은 13~59%의 값을 보였다. 공중합 전구체들의 기계적 성질과 난연특성은 oligo(oxy ethylene) 단위가 증가함에 따라 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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