A promising method for removal of Cs ions from water and their incorporation into stable crystal structure ready for safe and permanent disposal was described. Cs-exchanged X zeolite was hot-pressed at temperature ranging from 800 to 950 ℃ to fabricate dense pollucite ceramics. It was found that the application of external pressure reduced the pollucite formation temperature. The effect of sintering temperature on density, phase composition and mechanical properties was investigated. The highest density of 92.5 %TD and the highest compressive strength of 79 MPa were measured in pollucite hot-pressed at 950 ℃ for 3 h. Heterogeneity of samples obtained at 950 ℃ was determined using scanning electron microscopy. The pollucite hot-pressed at 950 ℃ had low linear thermal expansion coefficient of ~4.67 × 10-6 K-1 in the temperature range from 100 to 1000 ℃.
본 연구는 고온 열분해를 통한 Cs, Sr 등 고방사성핵종의 고정화를 위하여 각각 Cs이 흡착된 CHA (K형 Chabazite zeolite)-Cs, CHA-PCFC (potassium cobalt ferrocyanide)-Cs 및 Sr이 흡착된 4A-Sr, BaA-Sr 등의 제올라이트 계에서 TGA 및 XRD에 의한 배소 온도 변화에 따른 상변환을 고찰하였다. CHA-Cs 제올라이트 계의 경우 $900^{\circ}C$ 까지는 CHA-Cs의 형태를 유지하고 있으며, $1,000^{\circ}C$에서 무정형 단계를 거친 후 $1,100^{\circ}C$에서 pollucite ($CsAlSi_2O_6$)로 재결정 되었다. 반면에 CHA-CFC-Cs 제올라이트 계는 $700^{\circ}C$ 까지는 CHA-PCFC-Cs 형태를 유지하고 있으나, $900{\sim}1,000^{\circ}C$ 사이에서 구조가 파괴되어 무정형으로 상변환된 후 $1,100^{\circ}C$에서 pollucite로 재결정 되었다. 한편 4A-Sr 제올라이트 계의 경우 $700^{\circ}C$ 까지는 4A-Sr의 구조를 유지하고 있으며, $800^{\circ}C$에서 무정형으로 상변환 된 다음 $900^{\circ}C$에서는 Sr-feldspar ($SrAl_2Si_2O_8$, hexagonal)으로, $1,100^{\circ}C$에서 $SrAl_2Si_2O_8$ (triclinic)로 재결정 되었다. 그러나 BaA-Sr 제올라이트 계의 경우는 $500^{\circ}C$ 이하부터 구조가 파괴되기 시작하여 $500{\sim}900^{\circ}C$에서 무정형 단계를 거친 후, $1,100^{\circ}C$에서 Ba/Sr-feldspar ($Ba_{0.9}Sr_{0.1}Al_2Si_2O_8$ 및 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Al_2Si_2O_8$ 공존)로 재결정 되었다. 상기 제올라이트 계 모두 온도 증가에 따라 탈수/(분해)${\rightarrow}$ 무정형${\rightarrow}$ 재결정의 단계를 거쳐 광물상으로 재결정 되었으며, 고온 열분해 과정에서의 Cs 및 Sr의 휘발성, 침출성 등의 추가 연구가 요구되지만 각 제올라이트 계에 흡착된 Cs 및 Sr은 pollucite나 Sr-feldspar, Ba/Sr-feldspar 등으로 광물화 하여 Cs과 Sr을 배소체/(고화체) 내에 완전히 고정화 시킬 수 있을 것으로 보인다.
This study has been investigated to analyze the thermal stability of cesium reacted with fly ash with changing mole ratio of Cs/Al in hydrogen atmosphere. When the $CsNO_3$ and fly ash were reacted at $1000^{\circ}C$ in hydrogen atmosphere, cesium $nepheline(CsAlSiO_4)$ Phase began to emerge in addition to $pollucite(CsAlSi_2O_6)$ phase when the cesium loading quantity was greater than $0.32(g-Cs_2O/g-fly\; ash)$. Cesium $nepheline(CsAlSiO_4)$ Phase increased with increasing cesium loading quantity. When cesium trapped on a fly ash was exposed to $1200^{\circ}C$ in hydrogen atmosphere, no weight loss due to the volatilization was shown until the cesium loading quantity was reached at $0.32(g-Cs_2O/g-fly\; ash)$. In the case of the cesium loading quantity of $0.48-0.74(g-Cs_2O/g-fly\;ash)$ in hydrogen atmosphere, the weight loss increased with increasing the cesium loading quantity. This is considered to be due to the cesium $nepheline(CsAlSiO_4)$ whose vapor pressure is higher than that of $pollucite(CsAlSi_2O_6)$.
석탄화력발전소 폐기물인 석탄회와 요오드화 세슘의 반응특성을 DTA(Differential Thermal Analysis), TGA(Thermo-Gravimetric Analysis) 장치를 이용하여 분석하였다. 본연구에 사용된 석탄회는 85%의 실리카와 알루미나를 함유하고 있으며 Si/Al 몰비는 2.1 이었다. DTA와 TGA의 열분석 결과 CsI의 분해, 석탄회와 기체상 세슘의 반응 등으로 이루어져 있다. 석탄회와 CsI의 혼합물은 94$0^{\circ}C$ 이상에서 Pollucite 가 형성되었다. 반응생성물들의 SEM 분석결과 표면이 거칠며 bulky한 crystal 형태로서 구형의 석탄회와는 매우 다른 형상을 보였다. 석탄회는 요오드화세슘의 고정화를 위해서 적합한 알루미노규산염 원료물질들 중의 하나임을 확인하였다.
세슘의 고정화재료로서 Si/Al의 몰비가 약 2인 석탄화력발전소 산업폐기물인 fly ash와 CsNO$_3$의 반응이 열중량 분석기, 시차 열분석기 및 X-ray 회절분석기를 이용하여 공기분위기에서 수행되었다. X-ray 회절 분석결과 fly ash는 mullite와 quartz로 되어 있었고, fly ash와 세슘과의 반응물인 pollucite(CsAlSi$_2$O$_{6}$)의 생성이 확인되었다. 따라서 기상의 세슘화합물을 효과적으로 제거하기 위한 포집제의 원료물질로서 fly ash의 이용 가능성을 확인하였다.
석탄화력발전소 폐기물인 석탄회로 포집한 세슘의 고온안정성 분석을 위하여 Cs/Al의 몰비를 0.1에서 1.5까지 변화시켜 제조한 시료를 TGA, XRD, SEM등으로 분석하였다. 몰비가 0.75이상에서부터 pollucite 상 이외에 CsAlSiO$_4$상이 나타나기 시작하였으며 몰비가 증가할수록 CsAlSiO$_4$상이 증가하였다. 몰비가 0.5까지 세슘의 휘발로 인한 무게감량은 없었고 0.75부터는 몰비가 증가할수록 무게감량이 증가하였다. 이는 몰비가 증가할수록 세슘 증기압이 큰 CsAlSiO$_4$상이 증가하기 때문인 것으로 사료된다.
In this study, volcanic ash was used as raw material to prepare waste forms with different silicon/aluminum (Si/Al) molar ratios to immobilize sodium-salt waste (SSW) containing simulated 137Cs. Effects of Si/Al molar ratios (3:1 and 2:1) and sodium salts on sintering behavior of waste forms and immobilization mechanism of Cs+ were investigated. Results indicated that the main mineral phase of sintered waste-form matrixes was albite, and the formation of major phases was found to depend on Si/Al molar ratios. Si/Al molar ratio of 2 was favorable for the formation of pollucite, and the formation and crystallization of mineral phases were also decided based on physicochemical characteristics of sodium salts. Furthermore, product consistency test results indicated that the immobilization of Cs+ was related to Si/Al molar ratio, types of sodium salts, and glassy phase. Waste forms with Si/Al molar ratio of 2 exhibited better ability to immobilize Cs+, whereas the influence of sodium salts and glassy phases on the immobilization of SSW showed more complicated relationship. In waste forms with Si/Al molar ratio of 2, Cs+ leaching concentrations of samples containing Na2B4O7·10H2O and NaOH were low. Na2B4O7·10H2O easily transformed into liquid phase during sintering to consequently achieve low temperature liquid-phase sintering, which is beneficial to avoid the volatilization of Cs+ at high temperature. Results clearly reveal that waste forms with Si/Al molar ratio of 2 and containing Na2B4O7·10H2O show excellent immobilization of Cs+.
석탄화력발전소의 산업부산물인 fly ash를 이용한 폐흡착재의 붕규산유리고화가 능성을 분석하였다. 폐흡착재는 기체상의 세슘이나 루테늄 등을 포집한 후에 발생되는 필터류 등의 고체폐기물을 말하며 본 실험에서는 CsNO$_3$와 fly ash를 몰비로 1.5 : 1 되게 섞어 1200 $^{\circ}C$에서 1시간 가소 시킨 후에 생성되는 pollucite를 모의폐흡 착재로 사용하였다. 폐흡착재를 무게비 15 ~ 30 %로 fly ash, SiO$_2$, $Na_2$CO$_3$, B$_2$O$_3$와 혼합한 후 1150 $^{\circ}C$에서 3시간 용융시켜 붕규산유리화시켰다. 제조된 붕규산유리고화체의 침출성을 평가하기 위하여 2일동안의 soxhlet 침출실험을 수행하였다. 한편 폐흡착재의 붕규산유리고화과정을 알아보기 위하여 붕규산유리고화체의 원료물질에 대하여 유리화과정과 동일한 조건하에서 TG/DTA분석을 수행하였다.
석탄화력발전소 폐기물인 석탄회로 포집한 세슘의 환원분위기(He+4% H$_2$)하에서 고온안정성 분석을 위하여 몰비를 0.1에서 1.5까지 변화시켜 제조한 시료를 머플로에서 열처리 및 XRD로 분석하였다 Cs/Al의 몰비가 증가할 수록 세슘 포집량이 증가하였다. 세슘 포집량 0.48(g-Cs$_2$O/g-fly ash) 이상에서 부터 pollucite 상 이외에 CsAlSiO$_4$상이 나타나기 시작하였고 세슘 포집량이 증가할 수록 CsAlSiO$_4$ 상이 증가하였다. 세슘 포집량 0.15(g-Cs$_2$O/g-fly ash) 까지 세슘의 휘발로 인한 무게감량은 없었고, 포집량 0.32(g-Cs$_2$O/g-fly ash)부터는 포집량이 증가할 수록 무게감량이 증가하였다. 이는 세슘 포집량이 증가할 수록 세슘 증기압이 큰 CsAlSiO$_4$상이 증가하기 때문인 것으로 사료된다.
본 연구에서는 알칼리 금속 중 하나인 루비듐의 생산과 수요, 그리고 향후 전망을 분석하였다. 루비듐은 알칼리족 금속으로서 다양한 매질에 대한 반응성이 뛰어나 취급에 유의를 요하지만 환경적으로는 크게 문제시 되지 않은 물질이다. 루비듐은 광전기 장비, 생물의료, 화학산업 등 특수한 분야에서 사용된다. 생산이 어렵고 수요도 제한적이어서 거래 가격이 비교적 높게 형성되어 있지만, 시장 현황이나 성장 가능성과 같은 정보는 불확실한 상황이다. 다만, 양자컴퓨터와 같이 범용성이 있는 초고성능 장비의 대량 생산과 해당 장비 내 루비듐 사용의 필수성이 확실시된다면, 향후 루비듐 시장이 확대될 가능성도 있을 것이다. 루비듐은 종종 리튬, 베릴륨, 세슘과 함께 발견되며, Lepidolite이나 Pollucite 등의 광물을 포함하는 화강암이나 해수나 폐기물에 함유될 수 있다. 루비듐 회수에는 산침출, 배소법, 용매 추출, 흡착 등의 기술이 사용되며, 상기 광물 및 처리기술을 통한 루비듐 최대 회수율이 높다고 알려져 있다, 그러나, 많은 경우 루비듐이 주요회수 대상은 아니기 때문에 타유가성분, 불순물, 회수 비용, 에너지 소비, 환경 문제 등에 따라 실제 회수율은 변동될 수 있다. 결론적으로 루비듐은 생산 및 소비가 제한되어 있는 반면, 향후 대량 수요처의 대두에 따라 시장변동이 가능한 만큼 이에 관련된 관계기관의 추가 조사 등이 필요할 것으로 보인다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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