Environmental Sciences Bulletin of The Korean Environmental Sciences Society
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제10권S_3호
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pp.121-126
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2001
The techniques of pulse and cyclic voltammetry were applied to the determination of (E$_{1}$2)$_2$-(E$_{1}$2)$_1$ for two-step electrochemical charge transfers. In addition, a simple amplitude was derived far the dependence of the differential pulse response on (E$_{l}$ 2/)$_1$ and (E$_{1}$2/)$_2$. and the use of peak to peak separation in cyclic voltammetry and differential pulse methods was evaluated. A comparison of the comproportionation constants(Ke) from differential pulse and cyclic voltammetry methods exhibited a good agreement within 5%.
Measuring of the dissolved oxygen is widely used for the environmental control of natural waters, sewage waste treatment, medical and biochemical studies, soil husbandry, food and drug process control, and prevention of corrosion in boilers. Especially, a power plants need special management for preventing accidents from corrosion, therefore, it is essential to measure the concentration of dissolved oxygen in real-time. In this paper we present a method of measuring dissolved oxygen very accurately up to ppb units. This method, called polarographic method, is based on the measures of the electric current generated by the oxidation process in cathode and de-oxidation process in anode, assuming that the amount of the current is proportional to the density of dissolved oxygen.
The redox properties of 2-amino-1-cyclopentene-1-dithiocarboxylate anion (acdc) and its oxovanadium complex, $VO(acdc)_2$ have been investigated in dimethylformamide (DMF) with polarography and cyclic voltammetry. Bis(2-amino-1-cyclopentene-1-dithiocarboxylate) oxovanadium(IV) exhibits two polarographic oxidation waves and two reduction waves in the potential range from +0.50V to - 2.4V vs. the Ag/AgCl (DMF) reference electrode. The second oxidation wave appeared at - 0.08V is found to be reversible and is attributed to the formation of $VO(acdc)_2\;^+$. The first reduction process (at - 0.60V) is also reversible and this reduction process is caused by the electrode process of formation of $VO(acdc)_2$-species. The half wave potential for the reduction, V(IV)$\to$V(III) is more positive for oxovanadium complexes containing sulfur donor atoms than other VO(IV) complexes having oxygen or nitrogen donor atoms.
Remarks on polyphenolic compounds has been arisen since past few years. the flavonoids appears to be the important groups of compounds with their capability to inhibit DNA damage, lipid peroxidation, to quench free radicals and, at least, anticarcinogenic and antiproliferative effects. On the other hand, their mechanism of action is still unexplained. Apigenin and luteolin are the most wide-spread flavones and they exhibited to be useful in chemoprevention. UV spectrometric and DC polarographic studies on these two compounds have been carried out with regard to changing pH. The most significant changes were observed at basic pH. These results could aid to elucidation of their mechanism of action as pH is one of the important factors for bioprocesses passing in living organisms.
The electrochemical behaviors of 4-(2)-thiazolylazo)-resorcinol (TAR) in acetonitrile solution was studied by DC polarography, cyclic voltammetry, controlled-potential coulometry and UV-Vis spectroscopy. The electrochemical reduction of TAR occurs in four-one electron reduction steps in acetonitrile solution. The products of the first and the third electron transfer are speculated to be a relatively stable anion radical. The second electron transfer to the dianion is followed by a chemical reaction producing a protonated species. The product of the fourth electron transfer also produces the corresponding amine compounds with a following reaction. Also every reduction wave was diffusion controlled. The first reduction wave is considerably reversible and the other waves are less reversible.
Electrochemical behaviors of optically active sparteine-Cu(II) dihalide complexes were investigated by polarography and cyclic voltammetry (CV). These Cu(II) complexes are rather easier to be reduced to Cu(I) states when comparison is made with other nonplaner copper complexes, We have assigned the CV peaks and polarographic waves related to the redox processes for these complexes. We could also observe the exchange reaction of Cu(II) ion in the complex with mercury metal in the cell having mercury pool. The redox mechanism of these complelxes is as follows; The 1st wave appeared at +0.47 V/+0.65 V corresponds to the reaction of $SpCuX_2+ e{\rightleftarrow}SpCuX_{2^-}$ and the 2nd one at +0.26 V/+0.21 V does the reaction of $SpCuX_{2 ^-} +e{\rightleftarrow}SpCuX_2^{2-}$. The 3rd one at -0.35 V/-0.27 V is dueto the reduction of mercury complex formed via exchange reaction. Where, X is chloride ion.
The macroscopic and microscopic redox potentials of tetrahemoprotein, cytochrome c3 from Desulfovibrio vulgaris(Hildenborough) (DvH) were estimated from 1H NMR and differential pulse polarography(DPP). Five sets of NMR resonances were confirmed by a redox titration. They represent cytochrome c3 molecules in five macroscopic redox states. The electron transfer in cytochrome c3 involves four consecutive one-electron steps. The saturation transfer method was used to determine the chemical shifts of eight heme methyl resonances in five different oxidation states. Thirty two microscopic redox potentials were estimated. The results showed the presence of a strong positive interaction between a pair of particular hemes. Comparing the results with those of Desulfovibrio vulgaris Miyazaki F (DvMF), it was observed that the two proteins resemble each other in overall redox pattern, but there is small difference in the relative redox potentials of four hemes.
목적: $[^{201}Tl]$TICI주사액의 제조과정에서 안정동위원소인 $^{201}Tl$ 및 Cu, Pb의 중금속을 함유할 가능성이 있어 이러한 이물질을 확인하기 위한 방법으로 방사성 물질의 대기오염을 일으키지 않는 폴라로그래피의 분석 조건을 설정하고자 하였다. 대상 및 방법: 원자력병원에서 생산하고 있는 $[^{201}Tl]$-TlCl 주사액에 포함될 수 있는 중금속을 대상으로 하였다. 극미량의 중금속을 측정하기 위한 방법으로 BAS-50W 폴라로그래피를 이용하였고, 여기에 사용된 3 전극계는 작업전극인 DME, 기준전극인 Ag/AgCl 그리고 보조전극인 백금선을 이용하였다. 신속하고 재현성있는 분석을 위한 조건으로 기기의 분석 모드, 각 모드에 적합한 전극, 지지전해질, 석출시간 등의 치적 조건을 설정하였다. 결과: 폴라로그래피의 모드는 OSWSV 방법이 재현성과 감도면에서 가장 우수하였고, 작업전극은 DME와 Au 전극을 비교 실험한 결과 재현성 면에서 DME가 보다 좋은 결과를 보였다. 지지전해질은 염기성인 0.50 M KOH 용액, 산성인 1.0 M $HNO_3$, 용액, 중 성인 pH 7 phosphate 완충용액을 비교 실험하여 pH 7 phosphate 완충용액이 $Tl^+$과 $Cu^{2+}$를 분석하는데 가장 적합함을 확인하였다. 이를 바탕으로 중금속을 측정한 결과 $Tl^+$은 -450 mV, $Cu^{2+}$는 -50 mV에서 각각의 피크가 나타났고, 석출시간을 45초로 하였을 때 $Tl^+$의 경우 y=2.05E-$9{\chi}$+5.66E-9이고 $Cu^{2+}$의 경우는 y=1.23E-$8{\chi}$+1.23E-6의 선형 관계식을 얻었다. 결론: 이 방법에 의한 Tl과 Cu의 검출한계는 약 0.05 ppm이다. 이 방법을 현재 원자력병원에서 생산하고 있는 $[^{201}Tl]$TICl 주사액의 정도관리에 도입하여 중금속을 측정한 결과 약전에서 규정하고 있는 2 ppm 미만임을 확인하였고, 그 결과는 재현성, 정확도, 감도 및 간편성에서 모두 만족할 수 있었다. 이 방법은 $[^{201}Tl]$TlCl 주사액 뿐만 아니라 $^{67}Ga$ 주사액 및 기타 방사성의약품과 중금속 분석에도 응용할 수 있다.
많은 금속이온들에 대한 킬레이트시약으로 알려진 2-Amino-1-cyclopentene-1-dithiocarboxylate (acdc) 음이온의 전기화학적 거동을 직류 폴라로 그래피, 순환 전압전류법 및 양극 벗김 전압 전류법을 사용하여 수용액 및 아세톤 용액에서 각각 조사하였다. 수용액에서 glassy carbon 전극을 사용하였을 때 +0.25V vs. SCE에서 1전자 산화반응을 거쳐 acdc의 이합체가 생성됨을 확인하였으며 이 이합체는 glassy carbon 전극 표면에 석출되어 흡착이 일어남을 알 수 있었다. 이 흡착된 이합체가 +0.80V에서 2전자 산화반응을 거쳐 S가 한원자 유리된 고리를 형성하는 반응이 일어남을 알았다. 이러한 이합체 생성반응을 이용하여 이 화합물의 흡착성 양극 벗김 전압전류법에 의한 분석법을 조사하였다. 직류폴라로그래피를 사용한 벗김 전압-전류법에 의해 검량선을 얻은 결과 3${\times}10^{-5}{\sim}1.0{\times}10^{-6}$M 사이에서 좋은 직선성을 얻을 수 있었으며 확산 전류를 사용한 분석법에 비해 약 100배 가량 분석감도가 증진됨을 알 수 있었다. 이 때 검출한계는 $2.5{\times}10^{-7}$M 이었으며 $5.0{\times}10^{-6}$M 에서의 상대표준편차는 ${\pm}$4.1 % 이었다.
Chloramphenicol에 대한 미분 펄스 폴라로그래피 분석법을 연구하였다. Chloramphenicol은 Ag/AgCl(포화 KCl) 기준전극에 대하여 0.00∼-1.50 Volt 영역에서 pH 의존성을 갖는 하나의 환원 피이크를 나타내었다. 실온(20$^{\circ}C$)에서 측정한 피이크 전위(Ep)를 Chloramphenicol 용액의 pH에 대하여 조시하였을 때 직선적인 관계를 보여주었으며 pH 8.9에서 기울기(Ep/pH) 변화를 나타내었다. 기울기는 pH 2.7∼8.9 사이에서 -59.7mV/pH이었고 pH 8.9∼11.2 사이에서는 -24.3mV/pH이었다. pH 8.0 암모늄완충용액을 지지전해질로 사용하여 4.8 ${\times}$ 10$^{-7}$ M and 6.2 ${\times}$ 10$^{-5}$ M (0.16 ppm∼20 ppm), Chloramphenicol 용액의 피이크 전류(ip)를 농도에 대하여 도시하였을 때 직선성을 나타내었다. Chlormaphenicol에 대한 미분 펄스 폴라로그래피법과 공정서 방법인 278nm에서의 자외선 흡수분광분석법 사이에 상관계수는 0.996으로서 우수한 상관관계를 나타내었다. Chloramphenicol을 약알칼리성(pH 8.0) 용액에서 장기간 보관시 분해 생성물의 검출은 미분펄스 폴라로그래피법이 분광분석법보다 용이하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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