• 제목/요약/키워드: Polarography

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FPGA SoC를 이용한 네모파 전압전류법의 주파수 변화에 따른 계측 분석 (Determination of Frequency for decision of heavy metal ion concentration in Square Wave Voltammetry with FPGA SoC)

  • 이재춘
    • 디지털산업정보학회논문지
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    • 제14권4호
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    • pp.101-107
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    • 2018
  • In the stripping scan square wave voltammetry (SV+SWV) polarography that is often used to analyze the concentration of heavy metals in water, we must measure the point where the faradic current that flows by the pure oxidation-reduction reaction at the electrode is greater than the capacitive current, the frequency cannot be too high. Therefore we wanted to find the frequency range that can be measured. In order to do this, we came up with a method to analyze the signal using FPGA Soc. With this method, the frequency of the square wave was increased from 10Hz to 400Hz by 10Hz, and the measuring time of the square wave was changed from 96.695% to 96.765% by 0.005% while 1600 experiments were conducted. As a result, the frequency of the square wave maintained a stable area of potential-current within 320Hz and it was possible to measure the potential-current signal when calculating the measuring time within the frequency range of 96.7155%.

음료중 산소분석법에 관한 연구 (Studies on the Determinations of Dissolved Oxygen in Beverages)

  • 이달수;이영자;권용관;박재석;황정연;이주연;송지원;정보용;이철원
    • 한국식품과학회지
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    • 제34권3호
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    • pp.361-364
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    • 2002
  • 식품첨가물중 제조용제로 사용되고 있는 산소에 대해 우리실정에 적용 가능한 시험방법을 확립하기 위해 국내에서 유통되고 있는 과즙음료 5종 25품목 및 시판 생수 1종 5품목 등 총 6종 30품목의 음료중의 용존산소량을 분석한 결과는 다음과 같다. 적정법은 실제 첨가된 산소량보다 낮게 검출되었으며 전처리를 포함하여 분석시간이 많이 소요되고 많은 양의 시료가 요구되며 hydroxylamine과 $N_2O_4$ 등 다른 방해물질의 영향과 DO고정에 사용되는 시약(황산망간, 염화망간)의 첨가량에 따라 용존산소량에 영향을 미치는 문제점이 있는 반면에, 폴라로그라피법은 실제 첨가된 산소량에 근접하게 검출되었으며 분석기간이 짧고 사용이 간편하며 측정 물질을 분리하기 않고 직접 측정할 수 있는 장점이 있어 다량의 시료를 분석하는데 적합하였다. 따라서, 국내유통되고 있는 산소가 첨가된 또는 산소가 첨가되지 않은 음료에 대하여 폴라로그래피법을 적용하여 산소량을 분석한 결과, 산소가 첨가된 과즙음료에서는 $23.10{\sim}72.60\;ppm$, 산소가 첨가되지 않은 혼합음료에서는 $0.70{\sim}2.84\;ppm$, 시판되고 있는 생수의 경우는 $7.63{\sim}8.28\;ppm$범위로 각각 검출되었다. 이상의 시험결과로서 우리 실정에 맞는 음료중 산소 분석방법으로는 간편하고 경제적이며 다량의 시료를 신속하게 분석할 수 있는 폴라로그라피법이 적합하였으며 동 시험법은 추후 산소를 함유한 제품의 효율적인 품질관리에 기초자료로 활용 가능할 것으로 기대된다.

무거운 란탄족 이온 착물의 전기화학적 연구 (Electrochemical Studies on the Heavy Lanthanide Complexes)

  • 박종민;김재균;손병찬
    • 분석과학
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    • 제5권3호
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    • pp.249-261
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    • 1992
  • 무거운 란탄족 이온($Gd^{3+}$, $Tb^{3+}$, $Dy^{3+}$, $Ho^{3+}$, $Er^{3+}$, $Tm^{3+}$, $Yb^{3+}$$Lu^{3+}$)과 alixarin red S(ARS) 사이에 생성한 착물의 전기화학적 거동을 직류폴라로그래피, 펄스차폴라로그래피 및 순환전압전류법으로 연구하였다. 0.1M LiCl 지지전해질 용액에서 착화제인 ARS는 2전자 1단계의 가역성환원반응으로 $30^{\circ}C$까지는 확산 지배적이었으며 전극반응에서 흡착이 거의 일어나지 않았다. 란탄족 이온과 ARS는 1:3 착물을 형성하였으며 이 착물의 환원파는 펄스차이폴라로그래피 및 순환전압전류법으로 흡착성 착물파임을 확인하였다. 착물파의 환원전위는 ARS의 환원파보다 음전위에서 나타났으며 란탄족이온의 농도의 증가에 따른 ARS의 봉우리전류($P_1$)의 감소와 착물의 봉우리전류($P_2$)의 증가는 pH=9.5, 0.1M LiCl 및 ARS의 농도 $1{\times}10^{-3}M$일 때 란탄족 이온의 농도 $2{\times}10^{-6}M{\sim}6.4{\times}10^{-5}M$ 범위에서 직선적으로 변화하였다.

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GC/PFPD를 이용한 악취성 황화합물의 분석기법에서의 회수율에 대한 연구 (Analytical Techniques for Sulfur Compounds by the Combination of GC/PFPD.)

  • 김기현;최여진;오상인
    • 한국대기환경학회:학술대회논문집
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    • 한국대기환경학회 2003년도 추계학술대회 논문집
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    • pp.283-284
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    • 2003
  • 환원황 성분들은 사람들이 일상적으로 생활하는 환경권역에서 고농도 (ppb 수준 이상)로 존재할 경우, 악취의 주요원인물질로 작용한다는 점에서 상당한 주목을 받고 있다. 국내의 경우, 환경부에서는 이미 '92년 8월 대기환경보전 법을 개정하여, 황화수소를 위시한 4개의 황화합물과 트리메틸아민, 암모니아, 아세트알데히드, 스티렌을 포함하는 총 8개 화합물을 악취물질로 지정하여 관리하고 있다. 이러한 황화합물을 분석하는데 spectrophotometry, polarography, fluorescence, coulometry, impregnated filter 방식 등이 활용되고 있다 (Blank et al., 1978). (중략)

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Reaction Conditions and Mechanism of Electrolytic Reduction of Dibenzoylmethane$^\dag$

  • Kang, Sung-Chul;Chon, Jung-Kyoon
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제8권5호
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    • pp.414-418
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    • 1987
  • Electrochemical reduction of dibenzoylmethane was studied on mercury electrode by means of cyclic voltammetry, polarography and potentiostatic measurements in ethanol-water system. In acidic solutions monomeric pinacol was produced by irreversible two-electron process while monomeric and dimeric pinacol were competitively produced by the same process in neutral solution. However, in basic solution the dimeric pinacol was mostly produced through radical by irreversible one-electron transfer process. Mechanisms of the reduction of dibenzoylmethane are deduced from Tafel slope, pH dependance and reaction order with respect to the concentration of dibenzoylmethane in the solution of various pH.

전류전압법을 위한 미크로 회전수은 전극 (New Micro Rotating Mercury Electrode for Voltammetry)

  • 최규원
    • 대한화학회지
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    • 제11권3호
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    • pp.81-84
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    • 1967
  • 수은 표면을 바꾸기 쉽고, 사용하기에 편리한 회전수은전극을 고안하였다. 이 전극은 갈아 맞춘 두 유리 부분으로 되어 있다. 그 중 숫 부분의 끝은 백금선 토막을 녹여 넣은 평평한 면으로 막혀있고, 그 옆에 작은 구멍이 하나 뚫여 있다. 암 부분에는 흠이 파여 있고, 모세관(약 1mm 지름)이 붙어있다. 이 구멍과 흠이 마주치면 두 유리 부분의 수은이 오고갈 수 있고, 사용할 때에는 이 연결을 끊어 수은이 흐르지 못하게 한다. 그러나 백금선 토막이 두 부분을 전기적으로 연결한다. 모세관의 끝은 위를 향하게 굽혀 두어, 노출된 수은 부분이 수용액에 바꿔치지 못하게 한다. 이 노출 수은 표면이 미크로전극으로 작용한다. 이 전극은 센산성용액에서의 전류법 적정에 매우 유용하며, 전기저항이 작은 미크로수은전극이기 때문에 교류 플라로그라피에도 유리하다. 또 정류전극으로서도 매우 편리하다.

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디메틸술폭시드용매중에서 Thorium (IV)-Crown Ether 착물의 산화-환원 반응메카니즘 (Redox Reaction Mechanisms of Thorium (IV) Complexes with Crown Ethers in Dimethylsulfoxide)

  • 정학진;정오진;서혁춘
    • 대한화학회지
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    • 제31권3호
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    • pp.250-257
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    • 1987
  • DMSO와 $H_2O$용매 중에서 결합구조가 밝혀진 동공의 크기를 달리한 토륨(IV) 착물들의 전기전도도를 측정하여 해리현상과 전해질의 행동을 알아 보고 DMSO용매중에서 polarography와 cyclic voltammography적 거동을 조사하여 합성착물의 산화환원반응 메카니즘, 가역성을 알아 보고 환원과정에 관여하는 전자수 및 착물의 확산계수를 계산하였다. 그 결과 반양성자성 용매에서 모든 착물들은 1:1전해질로, 물에서는 1:4전해질로 각각 행동하고, DMSO용매중에서 각 착물의 환원반응은 1전자 1단계의 환원반응으로 가역적이며 확산계수는 착물종에 따라 $5.831{\times}10^{-6}{\sim}6.900{\times}10^{-6}$이었다. 그리고 모든 착물의 물분자는 -1.8V(대조전극, SCE)이상에서 분해를 일으켜 수소기체를 발생한다.

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N-Oxyldiethylenebenzothiazole-2-sulfenamide의 -S-N= 결합에 대한 전기화학적 환원 (Electrochemical Reduction on the -S-N= Bond of N-Oxyldiethylenebenzothiazole-2-sulfenamide)

  • 김해진;정근호;최규원;김일광;임선영
    • 대한화학회지
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    • 제35권6호
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    • pp.680-688
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    • 1991
  • N-Oxyldiethylenebenzothiazole-2-sulfenamide (ODBS;가황산촉진제)의 전기화학적 환원을 직류와 시차펄스 폴라로그래피 순환 전압전류법, 조절전위 전기량법으로 연구하였다. ODBS의 전극환원과정은 단일 환원파(-1.86 volts vs. Ag/0.1 M AgN$O_3$in AN)에서 비가역으로 3전자가 이동하는 E-C-E-C 반응 메카니즘으로 진행되었다. 조절전위 전기분해 결과 SULFENAMIDE(-S-N=) 결합이 끊어지고 mercaptobenzothiazole(MBT)과 benzothiazole disulfide(MBT dimer) 그리고 유리된 sulfur 등이 생성물로 얻어졌따. pH 변화에 따른 폴라로그램의 해석과 생성물 분석의 결과를 바탕으로하여 전기화학적 반응 메카니즘을 제안하였다.

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Bilirubin의 전기화학적 환원거동 (Electrochemical Reduction Behavior of Bilirubin)

  • 배준웅;이흥락;정미식;박태명
    • 대한화학회지
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    • 제35권4호
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    • pp.374-378
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    • 1991
  • pH 7.8의 인산 완충용액에서 Bilirubin의 전기화학적인 환원거동을 직류 폴라로그래피, 시차 펄스폴라로그래피, 순환 전압전류법 및 정전위 전기량법으로 조사하였다. 직류 폴라로그램에서 반파전위가 -1.32V와 -1.51V vs. Ag/AgCl인 2개의 환원파를 확인하였고, 각 환원파의 전류유형은 제1환원파는 확산지배적인 전류였으며 제2환원파는 반응성전류가 약간 포함된 확산전류였다. 그리고 각 환원단계는 모두 비가역적이었다. 또한 Bilirubin의 농도가 3.4 ${\times}$ 10$^{-4}$M 이하일 때 나타나는 전방파가 흡착에 의한 전류임을 확인하였다. 환원반응에 관여하는 전자수는 제1단계에서는 2개였으며, 제2단계에서는 1개였다.

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아세토니트릴 용매 중에서 Copper-1,5,9,13-Tetrathiacyclohexadecane착물의 전기화학적 거동과 그 분석적 응용 (Electrochemical Behaviors and Analytical Application of Copper-1,5,9,13-Tetrathiacyclohexadecane Complex in Acetonitrile)

  • 서무룡;이부영;최명자;배준웅;박태명
    • 대한화학회지
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    • 제36권3호
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    • pp.412-418
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    • 1992
  • 비수용매인 아세토니트릴 중에서 Cu(Ⅱ)와 1,5,9,13-tetrathiacyclohexadecane[16-ane-$S_4$]의 착물에 대한 전기화학적 거동으로서 직류폴라로그램과 미분펄스폴라로그램으로부터 환원전류의 유형과 가역성을 조사하고, 이들 화합물의 분석적 응용으로서 수용액에 있는 Cu(Ⅱ) 이온을 염석추출법으로 정량하였다. 또한 아세토니트릴 용매 중에서 착물의 안정도 상수를 구하고, 분석적 응용으로 수용액 중의 Cu(Ⅱ)를 염석추출법으로 정량하기 위하여 추출조건, 곧 킬레이트와 염석제의 효과, pH 범위를 구하고 또한 Cu(Ⅱ) 이온을 정량하는데 있어서의 검량성과 공존이온 효과를 조사하였다. 실험결과로부터 환원 과정은 비가역적이었으며 환원전류는 확산지배적임을 알았다. 또한 아세토닐트릴 용매 중에서 착물의 log $K_f$의 값은 3.51이었으며 Cu(Ⅱ) 이온을 정량하는데 있어 공존하는 이온의 영향을 별로 받지 않아 선택성이 좋았으며 본 실험방법에 의한 정량한계는 60ppb 이었다.

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