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Electrochemical Behavior and Differential Pulse Polarographic Determination of Rifampicin in the Pharmaceutical Preparations

  • Hahn, Young-Hee;Shin, Sun-Mi
    • Archives of Pharmacal Research
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    • 제24권2호
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    • pp.100-104
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    • 2001
  • Differential pulse polarographic(DPP) analytical procedure for the rifampicin antibiotic, which can be applied to monitor its synthetic process from the starting antibiotic of rifamycin B or rifamycin SV has been developed based on the electrochemical reduction of an azomethine group. Rifampicin exhibited a cathodic peak due to the azomethine group in the side chain of 3-[(4-methyl-1-piperazinyl)imino]methyl moiety and another cathodic peak due to the carbonyl group in rifamycin SV by DPP. The experimental peak potential shift of an azomethine reduction was -73 mV/pH in the pH range between 3.0 and 7.5, agreeing with involvement of 4 e-and 5 $H^5$ in its reduction. By the cyclic voltammetric(CV) studies, the azomethine and the carbonyl reductions in rifampicin were processed irreversibly on the mercury electrode. The plot of peak currents vs. concentrations of rifampicin ranging $1.0{\times}10^{-7} M~$1.0{\times}10^{-5} M yielded a straight line with a correlation coefficient of 0.9996. The detection limit was $1.0{\times}10^{-8} M with a modulation amplitude of 50 mV DPP has been successfully applied for the determination of rifampicin in the pharmaceutical preparations.

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납 카드뮴 및 구리의 Histidine과 수산화이온과의 혼합착물 생성의 폴라로그라프적 연구 (A Polarographic Study of Mixed-Ligand Complex Formation by the Reactions of Histidine and Hydroxide Ion with Pb (Ⅱ), Cd (Ⅱ) and Cu (Ⅱ))

  • 김교수;박영규;서종덕;이철희
    • 대한화학회지
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    • 제17권5호
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    • pp.357-362
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    • 1973
  • 과염소산나트륨으로 이온강도를 0.1로 조절한 histidine용액 중에서 Pb(II), Cd(II) 및 Cu(II)의 polarography적 거동을 조사하였다. 그리고 Pb(II), Cd(II) 및 Cu(II)들의 각각의 histidine과 수산화이온과의 혼합착물의 생성정수를 Schaap의 방법에 의하여 구하였으며, 또한 이 계에서의 전극반응도 검토하였다.

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DTPA 존재하에서 폴라로그래피법에 의한 2가 철, 3가 철 및 전체 철의 정량 (Polarographic Determination of Iron(Ⅱ), Iron(Ⅲ) and Total Iron in the Presence of DTPA)

  • 손세철;서무열;엄태윤
    • 대한화학회지
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    • 제37권12호
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    • pp.1053-1059
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    • 1993
  • 2가 철, 3가 철 및 전체 절의 정량을 pH 4.60의 0.1M 아세트산 완충용액에서 펄스차이 폴라로그래피법과 Tast 폴라로그래피법으로 수행하였다. DTPA 존재하에서 철 2가 및 3가의 DTPA 착물에 대한 반파전위는 -0.150V vs. SCE였으며, 철 2가와 3가의 산화환원과정은 가역적이었다. 철의 농도가 0.2∼1.0 mM인 범위에서 환원전류 또는 산화전류와 농도사이에는 좋은 직선관계를 나타내었다. 본 실험에서 Tast 폴라로그램의 자료를 이용하여 구한 검출한계는 Fe(Ⅱ) 와 Fe(Ⅲ)에 대하여 각각 0.05 mM 과 0.07 mM이었다.

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Polarography에 依한 Cupric-thiocyanate의 Kinetics와 Cuprous-thiocyanate의 Adsorption Wave에 關한 硏究 (Polarographic Studies on the Kinetics of Cu(II)-thiocyanate and the Adsorption Wave of Cu(I)-thiocyanate)

  • 황정의;정종재;손무용;박유철
    • 대한화학회지
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    • 제14권3호
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    • pp.213-219
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    • 1970
  • In the presence of hydrogen peroxide, the effects of temperature and pH to the catalytic reaction velocity of cupric -thiocyanate and the quantities of reduction products adsorbed on the D.M.E. have been studied by polarographic method. According to these experiments, the following empirical equation has been derived for the relation among temperature $T_i$, concentration of hydrogen ion $pH_i$ and adsorbed cuprous-thiocyanate in moles/$cm^2Z_{ij}$, and rate constant log$K_{ij}$ $$log\;K_{ij}=\frac{1}{T_i}\{A(pH_j)+B\}+C(pH_j)+D$$ $$Z_{ij}=\frac{1}{T_i}\{{\alpha}(pH_j)^{\frac{1}{2}}+{\beta}\}+{\gamma}(pH_j)^{\frac{1}{2}}+{\delta}$$ where, A,B,C,D and {$\alpha},{\beta},{\gamma},{\delta}$ are constants. The Calculated values by both equations are well agreed with empirical values within 8% in the error.

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원소 유황의 Polarograph 거동에 관한 연구 (Studies on the Polarographic Behavior of Elemental Sulfur)

  • 김준용;장순자
    • 약학회지
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    • 제22권4호
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    • pp.201-206
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    • 1978
  • The analysis of elemental sulfur by polarography has already been reported in the literature. Only a discussion of the more important factors influencing the analysis is here presented. (1) The effects of pH on the reduction of elemental sulfur are pronounced and the use of buffered solutions for the analysis of elemental sulfur is necessary. The authors found that a pH of 4-6 was found to be reproducible polarograms by use of D.C. polarograph. However, in alkali solvents the plateau of elemental sulfur has a pronounced dip if the concentration of sulfur is as much as 30ppm. (2) A.C. polarographic method shows a very high sensitivity in the case of sulfur reduction, so that the very low concentration of sulfur can easily be determined (about 1ppm). (3) The characteristics of sulfur wave can be formulated according to Stackelberg-Hauck-Hans equation. It was found that the curve of the peak potential of elemental sulfur in A.C. polarography versus logarithm of sulfur concentration was obtained to be straight line with the slope of 29.6 millivolts. This result was well agreed with theoretical consideration. (4) It was assumed that this polarographical methods were applicable to micro-analysis of elemental sulfur in crude oil and its petrochemical products, precipitated sulfur, and sulfur ointments with accuracy and rapidity.

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디메틸술폭시드 속에서 1,5-디페닐카르보히드라지드의 카드뮴 (II) 및 구리 (II) 착물에 대한 폴라로그래피적 거동 (Polarographic Behavior of Cadmium (II) and Copper (II) Complexes of 1,5-Diphenylcarbohydrazide in Dimethylsulfoxide)

  • 최칠남
    • 대한화학회지
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    • 제30권1호
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    • pp.51-56
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    • 1986
  • 디메틸술폭시드 속에서 카드뮴(II)과 구리(II)의 1,5-diphenylcarbohydrazide 錯物의 性質을 直流 폴라로그래프로 調査한 結果 各 錯物의 電極過程은 다음과 같이 생각된다. Cd(II)${\cdot}$DPH Complex$\frac{e^-}{(E_{\frac{1}{2}}=-0.12V)}$${\to}$Cd(I)${\cdot}$DPH Complex. Cd(I)${\cdot}$DPH Complex$\frac{e^-}{(E_{\frac{1}{2}}=-0.74V)}$${\to}$ Cd(Hg) + nDPH. Cu(II)${\cdot}$DPH Complex$\frac{e^-}{(E_\frac{1}{2}=-0.44V)}$${\to}$Cu(I)${\cdot}$DPH Complex. Cu(I)${\cdot}$DPH Complex$\frac{e^-}{(E_{\frac{1}{2}}=-0.84V)}$${\to}$Cu(Hg) + nDPH. 모든 波는 擴散에만 依存하고, 또 Cd(I)${\cdot}$DPH 착물의 ligand의 자리수는 2이며, 錯物의 解離常數 Kd는 5.12 ${\times}10^{-8}$이었다. 이들 各 錯物의 還元波는 非可逆的이었으며, 디메틸 술폭시드 溶液속에서 錯物들의 還元波는 1電子 2段階임을 알 수 있다.

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Imidazole및 그 유도체의 금속착염에 관한 Polarograph연구 (POLAROGRAPHIC STUDIES ON METAL COMPLEXES OF IMIDAZOLE, 2-METHYL-IMIDAZOLE and 2-(1-NAPHTHYLMETHYL)-IMIDAZOLE)

  • 김준용;류경수;백남호
    • 약학회지
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    • 제14권1_2호
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    • pp.36-43
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    • 1970
  • Imidazole및 유사화합물과 천이원소간의 착염형성은 생화학적으로도 중요한 문제다. 본 논문은 Cd, Ni, Mn, Co등과 착염형성을 polarograph법으로 구명하였으며 착염형성 상수는 deford및 Hume의 수학적방법을 적용하여 계산하였다. 착염형성에서의 enthalpy 변화, .DELTA.H$^{.deg.}$ , 및 entropy변화, .DELTA.S$^{.deg.}$ 를 25.deg.C와 35.deg.C의 실험에서 얻은 결과로부터 구하였다.

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N,N-Dimethylacrylamide를 포함한 하이드로젤 렌즈의 제조 및 물리적 특성 (Preparation and Physical Properties of Hydrogle Lens Containing N,N-Dimethylacrylamide)

  • 김태훈;성아영
    • 대한화학회지
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    • 제54권6호
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    • pp.761-765
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    • 2010
  • Poly (N,N-dimethylacrylamide)는 수용성과 생체적합성이 뛰어나 다양한 분야에서 매우 유용하게 사용되고 있다. 본 연구는 N,N-dimethylacrylamide를 교차결합제인 EGDMA (ethylene glycol dimethacrylate)와 HEMA (2-hydroxyethyl methacrylate), MMA (methyl methacrylate), NVP (N-vinyl-2-pyrrolidone) 그리고 개시제인 AIBN (azobisisobutyronitrile)과 함께 공중합 하였다. 생성된 고분자의 물리적 특성을 측정한 결과, 함수율 36 - 42%, 굴절률 1.433 - 1.426, 가시광선 투과율 90 - 91%, 산소전달율 13.1 - $21.29{\times}10^{-11}(cm^2/sec)$ ($mlO_2/mL{\times}mmHg$) 범위의 분포를 나타내었다. 또한 polarographic method에 의한 공중합체의 산소전달율을 측정한 결과 N,N-dimethylacrylamide의 함량이 증가할수록 11.0% - 80.5% 증가한 결과를 보였다. 본 실험결과로 볼 때 생성된 공중합체는 고산소투과성을 지닌 하이드로젤 렌즈 재료로 사용될 수 있을 것으로 판단된다.

추출폴라로그래프법에 의한 Cr (Ⅵ) 의 정량 (Determination of Chromium (Ⅵ) by Extraction Polarographic Method)

  • 박두원;배준웅
    • 대한화학회지
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    • 제20권6호
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    • pp.494-499
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    • 1976
  • 추출폴라로그래프법을 이용하여 6가 크롬을 정량하는 방법에 대하여 검토하였다. 수용액중의 Cr(Ⅵ)을 초산완충용액 (pH = 5.4)에서 diethyldithiocarbamate를 킬레이트제로 사용하여 methylisobuthylketone용매로 추출하여, 이 추출액에 지지전해제로 sodium perchlorate를 넣어 직류 폴라로그램을 얻었다. 이 추출착물의 환원파는 확산지배적이었으며, 이 파의 반파전위는 -0.81 volts vs. SCE 였다. 이 환원파의 확산전류는 Cr(Ⅵ)의 양이 8 ppm 에서 160 ppm 까지의 농도범위에서 Cr(Ⅵ)의 농도에 비례하였다. 더욱이 2배량의 Cr(Ⅲ)이 공존해도 Cr(Ⅵ)의 정량에 별 영향이 없으므로 Cr(Ⅲ)와 Cr(Ⅵ)의 분별정량이 가능하며 또 Mn(Ⅱ), Cu(Ⅱ), Zn(Ⅱ), Ag(Ⅰ), Mg(Ⅱ), Ni(Ⅱ) 등이 약 1000배 정도 공존하여도 Cr(Ⅵ)의 정량에는 별 영향이 없었다

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