Differential pulse polarographic(DPP) analytical procedure for the rifampicin antibiotic, which can be applied to monitor its synthetic process from the starting antibiotic of rifamycin B or rifamycin SV has been developed based on the electrochemical reduction of an azomethine group. Rifampicin exhibited a cathodic peak due to the azomethine group in the side chain of 3-[(4-methyl-1-piperazinyl)imino]methyl moiety and another cathodic peak due to the carbonyl group in rifamycin SV by DPP. The experimental peak potential shift of an azomethine reduction was -73 mV/pH in the pH range between 3.0 and 7.5, agreeing with involvement of 4 e-and 5 $H^5$ in its reduction. By the cyclic voltammetric(CV) studies, the azomethine and the carbonyl reductions in rifampicin were processed irreversibly on the mercury electrode. The plot of peak currents vs. concentrations of rifampicin ranging $1.0{\times}10^{-7} M~$1.0{\times}10^{-5} M yielded a straight line with a correlation coefficient of 0.9996. The detection limit was $1.0{\times}10^{-8} M with a modulation amplitude of 50 mV DPP has been successfully applied for the determination of rifampicin in the pharmaceutical preparations.
과염소산나트륨으로 이온강도를 0.1로 조절한 histidine용액 중에서 Pb(II), Cd(II) 및 Cu(II)의 polarography적 거동을 조사하였다. 그리고 Pb(II), Cd(II) 및 Cu(II)들의 각각의 histidine과 수산화이온과의 혼합착물의 생성정수를 Schaap의 방법에 의하여 구하였으며, 또한 이 계에서의 전극반응도 검토하였다.
2가 철, 3가 철 및 전체 절의 정량을 pH 4.60의 0.1M 아세트산 완충용액에서 펄스차이 폴라로그래피법과 Tast 폴라로그래피법으로 수행하였다. DTPA 존재하에서 철 2가 및 3가의 DTPA 착물에 대한 반파전위는 -0.150V vs. SCE였으며, 철 2가와 3가의 산화환원과정은 가역적이었다. 철의 농도가 0.2∼1.0 mM인 범위에서 환원전류 또는 산화전류와 농도사이에는 좋은 직선관계를 나타내었다. 본 실험에서 Tast 폴라로그램의 자료를 이용하여 구한 검출한계는 Fe(Ⅱ) 와 Fe(Ⅲ)에 대하여 각각 0.05 mM 과 0.07 mM이었다.
In the presence of hydrogen peroxide, the effects of temperature and pH to the catalytic reaction velocity of cupric -thiocyanate and the quantities of reduction products adsorbed on the D.M.E. have been studied by polarographic method. According to these experiments, the following empirical equation has been derived for the relation among temperature $T_i$, concentration of hydrogen ion $pH_i$ and adsorbed cuprous-thiocyanate in moles/$cm^2Z_{ij}$, and rate constant log$K_{ij}$$$log\;K_{ij}=\frac{1}{T_i}\{A(pH_j)+B\}+C(pH_j)+D$$$$Z_{ij}=\frac{1}{T_i}\{{\alpha}(pH_j)^{\frac{1}{2}}+{\beta}\}+{\gamma}(pH_j)^{\frac{1}{2}}+{\delta}$$ where, A,B,C,D and {$\alpha},{\beta},{\gamma},{\delta}$ are constants. The Calculated values by both equations are well agreed with empirical values within 8% in the error.
The analysis of elemental sulfur by polarography has already been reported in the literature. Only a discussion of the more important factors influencing the analysis is here presented. (1) The effects of pH on the reduction of elemental sulfur are pronounced and the use of buffered solutions for the analysis of elemental sulfur is necessary. The authors found that a pH of 4-6 was found to be reproducible polarograms by use of D.C. polarograph. However, in alkali solvents the plateau of elemental sulfur has a pronounced dip if the concentration of sulfur is as much as 30ppm. (2) A.C. polarographic method shows a very high sensitivity in the case of sulfur reduction, so that the very low concentration of sulfur can easily be determined (about 1ppm). (3) The characteristics of sulfur wave can be formulated according to Stackelberg-Hauck-Hans equation. It was found that the curve of the peak potential of elemental sulfur in A.C. polarography versus logarithm of sulfur concentration was obtained to be straight line with the slope of 29.6 millivolts. This result was well agreed with theoretical consideration. (4) It was assumed that this polarographical methods were applicable to micro-analysis of elemental sulfur in crude oil and its petrochemical products, precipitated sulfur, and sulfur ointments with accuracy and rapidity.
Poly (N,N-dimethylacrylamide)는 수용성과 생체적합성이 뛰어나 다양한 분야에서 매우 유용하게 사용되고 있다. 본 연구는 N,N-dimethylacrylamide를 교차결합제인 EGDMA (ethylene glycol dimethacrylate)와 HEMA (2-hydroxyethyl methacrylate), MMA (methyl methacrylate), NVP (N-vinyl-2-pyrrolidone) 그리고 개시제인 AIBN (azobisisobutyronitrile)과 함께 공중합 하였다. 생성된 고분자의 물리적 특성을 측정한 결과, 함수율 36 - 42%, 굴절률 1.433 - 1.426, 가시광선 투과율 90 - 91%, 산소전달율 13.1 - $21.29{\times}10^{-11}(cm^2/sec)$ ($mlO_2/mL{\times}mmHg$) 범위의 분포를 나타내었다. 또한 polarographic method에 의한 공중합체의 산소전달율을 측정한 결과 N,N-dimethylacrylamide의 함량이 증가할수록 11.0% - 80.5% 증가한 결과를 보였다. 본 실험결과로 볼 때 생성된 공중합체는 고산소투과성을 지닌 하이드로젤 렌즈 재료로 사용될 수 있을 것으로 판단된다.
추출폴라로그래프법을 이용하여 6가 크롬을 정량하는 방법에 대하여 검토하였다. 수용액중의 Cr(Ⅵ)을 초산완충용액 (pH = 5.4)에서 diethyldithiocarbamate를 킬레이트제로 사용하여 methylisobuthylketone용매로 추출하여, 이 추출액에 지지전해제로 sodium perchlorate를 넣어 직류 폴라로그램을 얻었다. 이 추출착물의 환원파는 확산지배적이었으며, 이 파의 반파전위는 -0.81 volts vs. SCE 였다. 이 환원파의 확산전류는 Cr(Ⅵ)의 양이 8 ppm 에서 160 ppm 까지의 농도범위에서 Cr(Ⅵ)의 농도에 비례하였다. 더욱이 2배량의 Cr(Ⅲ)이 공존해도 Cr(Ⅵ)의 정량에 별 영향이 없으므로 Cr(Ⅲ)와 Cr(Ⅵ)의 분별정량이 가능하며 또 Mn(Ⅱ), Cu(Ⅱ), Zn(Ⅱ), Ag(Ⅰ), Mg(Ⅱ), Ni(Ⅱ) 등이 약 1000배 정도 공존하여도 Cr(Ⅵ)의 정량에는 별 영향이 없었다
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[게시일 2004년 10월 1일]
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