Mo-Cu 합금은 열전도도, 전기전도도가 우수하고 합금조성에 따라 열팽창계수의 조절이 가능하여 반도체소재, 방열소재, 접점소재 등에 적용가능성이 높은 재료로 주목받고 있다. 또한 상태도 상에서 고용도가 전혀 없기 때문에 박막을 제작하였을 경우, 나노 복합체 형성이 용이하고 질소 분위기에서는 MoN-Cu로 상분리가 가능하여 하드상과 소프트상의 물성을 동시에 보유한 박막 제작이 가능하다. 또한 고온에서 산화반응에 의해 생기는 $MoO_3$, $CuO_3$와 같은 준안정상의 산화물들은 육방정계 구조(HCP)를 가지며 전단특성이 우수하여 자동차 저마찰 코팅재료로써 많은 연구가 진행되고 있다. 반면, Mo-Cu 는 상호간에 고상은 물론 액상에서도 고용도가 전혀 없기 때문에 일반적인 방법으로는 합금화 또는 복합화가 어렵다. 또한 Mo-Cu 박막을 제작할 경우 복수의 타겟을 이용해야 하기 때문에 성분조절과 구조적 제어가 불리하고 공정의 복잡화라는 단점을 가지고 있으며 추가적으로 다른 원소를 첨가하여 3원계, 4원계 이상의 박막을 형성하는 것에 한계가 있다. 따라서 본 연구에서는 위와 같은 문제점을 해결하기 위하여 상호간의 고용도가 없는 재료의 합금화가 용이한 기계적 합금화법(Mechanical Alloying)을 이용하여 Mo-Cu 합금분말을 제조하였고, 준안정상태의 구조의 유지가 가능한 방전 플라즈마 소결법(Spark Plasma Sintering)을 이용하여 합금타겟을 제작하였다. Mo-Cu 박막은 제작된 합금타겟을 사용하여 DC 스퍼터링 공정으로 제작하였다. Mo-Cu 박막의 공정조건으로는 타겟조성, 공정분위기, 가스 비율로 정하여 실험을 진행하였다. 제작된 박막은 자동차 코팅재료로써의 적용가능성을 보기 위해서 내열성, 내식성, 내마모성의 특성을 평가하였다.
최근 폴리머를 기판으로 하는 고속 Flexible TFT (Thin film transistor)나 고효율의 박막 태양전지(Thin film solar cell)를 실현시키기 위해 낮은 비저항(resistivity)을 가지며, 높은 홀 속도(carrier hall mobility)와 긴 이동거리를 가지는 다결정 반도체 박막(poly-crystalline semiconductor thin film)을 만들고자 하고 있다. 지금까지 다결정 박막 반도체를 만들기 위해서는 비교적 높은 온도에서 장시간의 열처리가 필요했으며, 이는 폴리머 기판의 문제점을 야기시킬 뿐 아니라 공정시간이 길다는 단점이 있었다. 이에 반도체 박막의 재결정화 온도를 낮추어 주는 metal (Al, Ni, Co, Cu, Ag, Pd, etc.)을 이용하여 결정화시키는 방법(MIC)이 많이 연구되어지고 있지만, 이 또한 재결정화가 이루어진 반도체 박막 안에 잔류 금속(residual metal)이 존재하게 되어 비저항을 높이고, 홀 속도와 이동거리를 감소시키는 단점이 있다. 이에 본 실험은, 종래의 MIC 결정화 방법에서 이용되어진 금속 증착막을 이용하는 대신, HIPIMS (High power impulse magnetron sputtering)와 PIII&D (Plasma immersion ion implantation and deposition) 공정을 복합시킨 방법으로 적은 양의 알루미늄을 이온주입함으로써 재결정화 온도를 낮추었을 뿐 아니라, 잔류하는 금속의 양도 매우 적은 다결정 반도체 박막을 만들 수 있었다. 분석 장비로는 박막의 결정화도를 측정하기 위해 GIXRD (Glazing incident x-ray diffraction analysis)와 Raman 분광분석법을 사용하였고, 잔류하는 금속의 양과 화학적 결합 상태를 알아보기 위해 XPS (X-ray photoelectron spectroscopy)를 통한 분석을 하였다. 또한, 표면 상태와 막의 성장 상태를 확인하기 위하여 HRTEM(High resolution transmission electron microscopy)를 통하여 관찰하였다.
$900^{\circ}C$이상 초고온 He-gas 분위기 또는 용융불화염 (molten salts, FLINAK) 환경에서 사용될 VHTR(Very High Temperature Reactor)의 IHX(Intermediate heat exchanger)용 열수송 구조재료로 가장 가능성이 높은 합금인 Inconel 617 및 Hastelloy X 상에 습식화학적, 물리적기상합성법(Vacuum arc-plasma과 RF magnetron sputtering) 및 pack cementation에 의한 표면개질 및 마이크로 초내열(refractory ceramics) 코팅층(TiN, TiCN, TiAlN, $Al_2O_3$, $TiO_2$)을 형성시켰다. 고온 장기사용 시 문제가 될 수 있는 고온에서의 조직변화, 미세구조와 상(phase)형성, 고온 부식 및 그에 따른 마모(wear resistance) 손상 등 이들 소재의 내열, 내식 및 내마모 물성을 개선하는 연구를 수행하였다. TiAlN 박막의 경우 공기분위기에서 N이 분해되나 치밀한 산화물($TiO_2/Al_2O_3$ layer)을 형성하여 내식성 있는 보호피막을 형성함으로 기판과의 열팽창 계수로 인한 박리가 발생하지 않아 보호피막으로 적합하였다. Pack cementation법에 의한 aluminiding(Al-Ni합금)도 He 및 공기분위기에서 고온물성의 저하를 가져오는 $Cr_2O_3$의 생성을 충분히 억제하고 있었으며 He 및 air 분위기에서 사용이 가능한 박막으로 여겨진다. 내열 및 내식성에 대한 실험을 종합한 결과, 공기분위기에서 사용할 수 없는 박막은 He-gas 및 FLINAK(LiF-NaF-KF) 용융염 분위기에서도 사용할 수 없었으며, He-gas, FLINAK 및 air 분위기에서 모두 사용이 가능한 박막으로는 Inconel 617에서는 $(TiO_2-)Al_2O_3$, TiAlN 및 Al-Ni이었고 Hastelloy에서는 Al-Ni 및 $Al_2O_3$가 가장 적당하였다.
Ferromagnetic tunnel junctions, Ta/Cu/Ta/NiFe/Cu/$Mn_{75}$$Ir_{25}$$Co_{70}$$Fe_{30}$/Al-oxide, were fabricated by do magnetron sputtering and plasma oxidation process. The effect of annealing temperature on the local transport properties of the ferromagnetic tunnel junctions was studied using contact-mode Atomic Force Microscopy (AFM). The current images reflected the distribution of the barrier height determined by local I-V analysis. The contrast of the current image became more homogeneous and smooth after annealing at $280^{\circ}C$. And the average barrier height $\phi_{ave}$ increased and its standard deviation $\sigma_{\phi}$ X decreased. For the cases of the annealing temperature more than $300^{\circ}C$, the contrast of the current image became large again. And the average barrier height $\phi_{ave}$ decreased and its standard deviation $\sigma_{\phi}$ increased. Also, the current histogram had a long tail in the high current region and became asymmetric. This result means the generation of the leakage current that is resulted from the local generation of a low barrier height region. In order to obtain the high tunnel magnetoresistance(TMR) ratio, the increase of the average barrier height and the decrease of the barrier height fluctuation must be strictly controlled.led.
Kim, Jin-Seong;Cho, Kyung-Hoon;Seong, Tae-Geun;Choi, Joo-Young;Nahm, Sahn
한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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한국전기전자재료학회 2010년도 춘계학술회의 초록집
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pp.17-17
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2010
The amorphous $Bi_5Nb_3O_{15}$ film grown at room temperature under an oxygen-plasma sputtering ambient (BNRT-$O_2$ film) has a hydrophobic surface with a surface energy of $35.6\;mJm^{-2}$, which is close to that of the orthorhombic pentacene ($38\;mJm^{-2}$, resulting in the formation of a good pentacene layer without the introduction of an additional polymer layer. This film was very flexible, maintaining a high capacitance of $145\;nFcm^{-2}$ during and after 10s bending cycles with a small curvature radius of 7.5 mm. This film was optically transparent. Furthermore, the flexible, pentacene-based, organic thin-film transistors (OTFTs) fabricated on the polyethersulphone substrate at room temperature using a BNRT-$O_2$ film as a gate insulator exhibited a promising device performance with a high field effect mobility of $0.5\;cm^2V^{-1}s^{-1}$, an on/off current modulation of $10^5$ and a small subthreshold slope of $0.2\;Vdecade^{-1}$ under a low operating voltage of -5 V. This device also maintained a high carrier mobility of $0.45\;cm^2V^{-1}s^{-1}$ during the bending with a small curvature radius of 9 mm. Therefore, the BNRT-$O_2$ film is considered a promising material for the gate insulator of the flexible, pentacene-based OTFT.
Carbon nanotubes (CNTs) were grown on the TiN-coated silicon substrate with different thickness of Ni and Co catalysts layer at $600^{\circ}C$ using inductively coupled plasma-chemical vapor deposition (ICP-CVD). The Ni and Co catalysts were formed using the RF magnetron sputtering system with various deposition times. It was found that the growth of CNTs was strongly influenced by the surface morphology of Ni and Co catalysts. With increasing deposition time, the thickness of catalysts increased and the grain boundary size of catalysts increased. The surface morphology of catalysts and CNTs were elucidated by SEM. The Raman spectrum further confirmed the graphitic structure of the CNTs. The turn-on field of CNTs grown on Ni and Co catalysts was about 2.7V/pm and 1.9V/pm respectively. Field emission current density of CNTs grown on Ni and Co catalysts was measured as $11.67mA/cm^2$ at $5.5V/{\mu}m$ and $1.5mA/cm^2$ at $5.5V/{\mu}m$ respectively.
에너지소비와 엔진 부품의 마모문제를 해결하기 위해, soft-phase를 doping한 hard상의 coating에 대한 실험이 최근 중요한 연구 테마로서 진행 중이다. 특히 MoN-Cu coating은 미국 Argon 연구소의 Erdemer박사 등에 의해, 고온 및 상온 윤활성이 우수한 코팅층으로 보고된 이후 많은 연구가 진행되고 있다. 그러나 기존 연구는 Mo와 Cu의 원소타겟을 이용한 연구가 주력이 되었다. 높은 경도와 저온 고온에서의 낮은 나노 혼합물 코팅 종류는 일반적으로 Mo와 Cu와 같은 원소 합금을 이용한 다수 타겟을 이용한 공정에 의해 진행되어왔다. 이러한 복수의 타겟에 의해 증착 동안에는, 정확한 조성, 큰 크기의 시편들의 균일 증착을 조절하기가 쉽지 않다. 또한, 코팅층에 3번째 성분을 추가하기가 어렵다는 문제점이 있다. 본 연구에서는, 최상의 마찰계수와 표면경도를 보이는 MoN-Cu층을 형성시키기 위하여 합금으로 단일 타겟을 제조하였다. 이를 위한 최적 조성을 결정하기 위하여 Mo, Cu 단일 타겟을 이용한 Unbalanced Magnetron sputtering 법으로 다양한 Cu 함량의 MoN+Cu 합금을 제조하였으며, 이에 대한 경도 및 마찰계수 측정을 통해 최적의 Cu 함량을 결정하였다. 이러한 최적 조성의 Cu 타겟제조를 기계적 합금화와 Spark plasma sintering 기술을 이용하여 제작하였으며, 복수의 합금 타겟과 단일 합금 타겟으로 제조된 코팅층의 물성 비교를 통해 합금 타겟의 우수성 여부를 확인하고자 하였다. 증착된 두 조건의 물성을 비교 단일 타겟은 두가지 타겟으로 증착한 것보다 비슷한 조성에서 경도가 높았으며 경도가 비슷한 조성에서는 마찰계수가 낮았다. 또 입자는 10 at.% Cu 조성에 대해 단일타겟이 50nm 결정립을 갖는 반해 단일타겟은 측정이 불가능할 정도의 미세한 결정립을 가졌다. Erdemir의 연구 결과에 의하면, Cu 함량이 증가함에 따라 columnar 형태의 코팅층구조가 나노 구조로 변한다고 하였는데, 본 연구에서 복수의 원소 타겟에서는 확인이 안되었으며, 단일 합금 타겟에서 완벽한 featurless 형태의 코팅층 구조와 우수한 조도의 박막층을 얻을 수 있었다. 이렇게 제조된 다양한 코팅층에 대한 마찰계수 측정이 진행중이다.
A 30-kV plasma immersion ion implantation setup (P $I^3$) has been equipped with a self-developed 6'-magnetron to perform hard coatings with enhanced adhesion by P $I^3$D(P $I^3$ assisted deposition) process. Using ICP source with immersed Ti antenna and reactive magnetron sputtering of Ti target in $N_2$/Ar ambient gas mixture, the TiN films were prepared on Si substrates at different pulse bias and ion-to-atom arrival ratio ( $J_{i}$$J_{Me}$ ). Prior to TiN film formation the nitrogen implantation was performed followed by deposition of Ti buffer layer under A $r^{+}$ irradiation. Films grown at $J_{i}$$J_{Me}$ =0.003 and $V_{pulse}$=-20kV showed columnar grain morphology and (200) preferred orientation while those prepared at $J_{i}$$J_{Me}$ =0.08 and $V_{pulse}$=-5 kV had dense and eqiaxed structure with (111) and (220) main peaks. X-ray diffraction patterns revealed some amount of $Ti_{x}$$N_{y}$ in the films. The maximum microhardness of $H_{v}$ =35 GN/ $M^2$ was at the pulse bias of -5 kV. The P $I^3$D technique was applied to enhance wear properties of commercial tools of HSS (SKH51) and WC-Co alloy (P30). The specimens were 25-kV PII nitrogen implanted to the dose 4.10$^{17}$ c $m^{-2}$ and then coated with 4-$\mu\textrm{m}$ TiN film on $Ti_{x}$$N_{y}$ buffer layer. Wear resistance was compared by measuring weight loss under sliding test (6-mm $Al_2$$O_3$ counter ball, 500-gf applied load). After 30000 cycles at 500 rpm the untreated P30 specimen lost 3.10$^{-4}$ g, and HSS specimens lost 9.10$^{-4}$ g after 40000 cycles while quite zero losses were demonstrated by TiN coated specimens.s.
CIGS 박막 태양전지 기판소재인 소다라임유리 표면에 플라즈마 전처리 후 DC 마그네트론 스퍼터링 방법으로 Mo 박막을 제조하였다. 증착압력과 증착시간 변화에 따른 Mo 박막의 물리적, 전기적 특성을 분석하였고, 셀렌화 처리 조건에 따른 $MoSe_2$ 생성 여부와 경향성을 연구하였으며, Mo 박막 두께에 따른 AZO/i-ZnO/CdS/CIGS/Mo/SLG 구조의 태양전지를 제조하여 그 특성을 분석 및 평가하였다. 증착압력이 4.9 mTorr에서 1.3 mTorr로 감소할수록 치밀하고 결정입자 사이의 공극이 적고, 증착속도가 감소하고 전기저항도가 낮은 Mo 박막이 증착되었다. 증착온도가 상온에서 $200^{\circ}C$로 증가할수록 Mo 박막은 치밀한 구조를 가지고 결정성은 향상되어 면저항이 낮게 나타났다. 셀렌화 시간이 길어질수록 Mo 박막 층은 줄어들고, $MoSe_2$ 층 생성두께가 커지는 것을 알 수 있었고, 열처리로 인해 결정화 되면서 전체 박막의 두께가 줄어들었으며, $MoSe_2$ 층의 배양성은 c축이 Mo 표면과 수직 방향으로 성장된 것을 알 수 있었다. Mo 박막의 두께가 1.2 ${\mu}m$와 0.6 ${\mu}m$인 AZO/i-ZnO/CdS/CIGS/Mo/SLG 구조로 이루어진 CIGS 박막 태양전지를 제조하였다. Mo 박막의 두께가 1.2 ${\mu}m$일 때 보다 0.6 ${\mu}m$일 때 CIGS 박막 태양전지의 변환 효율은 9.46%로 비교적 우수한 특성을 나타났다. CIGS 박막 태양전지에서 하부전극인 Mo 박막 특성은 유리기판 및 광흡수 층과의 계면 형성 따라 큰 영향을 미친다는 것을 알 수 있었고, 유리기판의 플라즈마 처리와 Mo 박막의 두께조절로 Na 효과 및 $MoSe_2$층 형성 제어함으로써 CIGS 박막 태양전지의 특성 개선에 효과를 가질 수 있었다.
본 연구에서는 탄소나노튜브의 성장특성을 결정짓는 여러 요소 중 한가지인 촉매층 두께의 변화에 따라서 형성되어지는 탄소 나노튜브의 형태 변화를 관찰하였다. Ni 촉매층은 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 증착하였으며, Ni 촉매층의 두께는 $20{\sim}80\;nm$의 범위에서 설정하였다. 두께에 따른 Ni 촉매층 기판을 hot-filament 플라즈마 화학기상 증착(HF-PECVD) 장치를 이용하여 탄소나노튜브를 합성하였으며, 성장되어진 탄소나노튜브의 성분분석은 에너지 분산형 X-선 측정기(EDS)를 통해 분석하였고, 고배율 투과전자현미경(HRTEM) 분석과 전계방사 주사전자현미경(FESEM) 분석을 통해 성장된 탄소나노튜브 성장 형태를 관찰하였다. 그 결과로써, 고배율 투과전자현미경(TEM) 분석을 통해서는 탄소나노튜브는 내부가 비어있으며, 다중벽으로 구성되어 있는 것을 관찰하였고, 탄소나노튜브 상부에 니켈 금속이 포함된 것을 확인하였다. 이것은 분산형 X-선 측정을 통해 탄소나노튜브의 구성성분이 접착층인 Ti, 촉매층인 Ni 그리고 탄소(C)로 이루어졌음을 다시한번 확인하였으며. 성장형태에서도 알 수 있듯이 탄소나노튜브 성장 전에 행해여지는 전처리는 촉매층의 입자를 변화시키고 변화된 촉매층의 표면은 다른 형태의 탄소나노튜브를 성장시킴을 알 수 있었다. 결과적으로, 40 mn의 촉매층을 지니는 기판에서 가장 좋은 형태를 나타내는 탄소 탄소나노튜브가 성장되었음을 알 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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