$Zn(BH_4)_2$ was prepared by milling $ZnCl_2$ and $NaBH_4$ in a planetary ball mill in an Ar atmosphere, and XRD analysis, SEM observation, FT-IR analysis, DTA, and TGA were performed for synthesized $Zn(BH_4)_2$ samples. 90 wt% $MgH_2$+1.67 wt% $Zn(BH_4)_2(+NaCl)$+5 wt% Ni+1.67 wt% Ti+1.67 wt% Fe (named $90MgH_2+1.67Zn(BH_4)_2(+NaCl)$+5Ni+1.67Ti+1.67Fe) samples were also prepared by milling in a planetary ball mill in an $H_2$ atmosphere. The gas absorption and release properties of the $Zn(BH_4)_2(+NaCl)$ and $90MgH_2+1.67Zn(BH_4)_2(+NaCl)_2(+NaCl)$+5Ni+1.67Ti+1.67Fe samples were investigated. An FT-IR analysis showed that $Zn(BH_4)_2$ formed in the $Zn(BH_4)_2(+NaCl)$ samples prepared by milling $ZnCl_2$ and $NaBH_4$. At the first cycle at $320^{\circ}C$, $90MgH_2+1.67Zn(BH_4)_2(+NaCl)$+5Ni+1.67Ti+1.67Fe absorbed 2.95 wt% H for 2.5 min and 4.93 wt% H for 60 min under 12 bar $H_2$, and released 1.46 wt% H for 10 min and 4.57 wt% H for 60 min under 1.0 bar $H_2$.
Planetary ball mill과 고상반응법을 사용하여 실리케이트계 탄소 코팅된 $Li_2MnSiO_4$ 양극활물질 분말을 합성하였으며 충방전 특성을 조사하였다. 전기화학적 활성을 지니는 ${\beta}-Li_2MnSiO_4$ 상을 형성하기 위하여 하소 온도와 분위기를 조절하였으며 ${\beta}-Li_2MnSiO_4$ 단일상에 가까운 탄소 코팅된 $Li_2MnSiO_4$ 활물질 분말을 제조할 수 있었다. 합성된 분말은 100 nm 정도 크기의 1차 입자가 뭉쳐있는 2차 입자 형태를 보였다. $Li_2MnSiO_4$ 활물질에서 Li의 삽입/탈리가 가능하려면 탄소의 첨가가 필요하였으며, 4.8 wt%의 탄소가 코팅된 $Li_2MnSiO_4$ 활물질에서 초기용량 192 mAh/g를 얻을 수 있었다.
기계적 합금법을 이용하여 Mg, Sb, Bi을 planetary 볼밀에서 24~48시간 볼 밀링하여 $Mg_3Sb_2$와 $Mg_3Bi_2$ 단일 결정상의 합금분말을 얻었다. 출발조성은 $Mg_3Sb_2$상의 경우 3Mg : 1.8Sb, $Mg_3Bi_2$상은 3Mg : 1.6Bi이었다. 얻어진 두 합금 분말을 여러 비율로 혼합하여 70 MPa의 압력 하, 723 K에서 1시간 가압소결하여 $Mg_3Sb_2-Mg_3Bi_2$ 복합체를 제조하였다. 복합체의 주 결정상은 $Mg_3Bi_2$상과 유사한 안정한 상이었고 미량의 Bi상이 존재하였다. EDS 맵핑결과 가압소결체들의 조성분포는 불연속적이며 독립적으로 나타나서 $Mg_3Sb_2-Mg_3Bi_2$계 복합체가 제조되었다는 것을 확인할 수 있었다.
The present study is to analyze the thermoelectric properties of $Bi_{0.4}Sb_{1.6}Te_3$ thermoelectric materials fabricated by the mechanical grinding process. The $Bi_{0.4}Sb_{1.6}Te_3$ powders were prepared by the combination of mechanical milling and reduction treating methods using simply crushed pre-alloyed $Bi_{0.4}Sb_{1.6}Te_3$ powder. The mechanical milling was carried out using the tumbler-ball mill and planetary ball mill. The tumbler-ball milling had an effect on the carrier mobility rather than the carrier concentration, whereas, the latter on the carrier concentration. The specific electric resistivity and Seebeck coefficient decreased with increasing the reduction-heat-treatment time. The thermal conductivity continuously increased with increasing the reduction-heat-treatment time. The figure of merit of the $Bi_{0.4}Sb_{1.6}Te_3$ sintered body prepared by the mechanical grinding process showed higher value than one of the sintered body of the simply crushed powder.
한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part2
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pp.1205-1206
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2006
Dispersion-strengthened copper with $TiB_2$ was produced by ball-milling and spark plasma sintering (SPS).Ball-milling was performed at a rotation speed of 300rpm for 30 and 60min in Ar atmosphere by using a planetary ball mill (AGO-2). Spark-plasma sintering was carried out at $650^{\circ}C$ for 5min under vacuum after mechanical alloying. The hardness of the specimens sintered using powder ball milled for 60min at 300rpm increased from 16.0 to 61.8 HRB than that of specimen using powder mixed with a turbular mixer, while the electrical conductivity varied from 93.40% to 83.34%IACS. In the case of milled powder, hardness increased as milling time increased, while the electrical conductivity decreased. On the other hand, hardness decreased with increasing sintering temperature, but the electrical conductiviey increased slightly
견운모와 첨가제(LiNO3 혹은 TiO2)를 주입하여 구심력 기반의 유성밀으로 분쇄한 결과 분쇄 시간 10분 이내에 각각 중간경(D50) 2~3 ㎛(견운모 단독 혹은 견운모+LiNO3) 및 0.5~0.6 ㎛(견운모+TiO2)의 분쇄 산물이 취득되었다. 견운모 단독 분쇄시 초기에는 입도(D50)가 감소하다가 이 후 분쇄시간이 경과되면서 입자 간 응집으로 D50이 10 ㎛ 이상으로 증가하였다. 반면, 첨가제 주입시 초기 분쇄시간 경과에 따른 입도감소가 두드러졌으나 응집은 견운모 단독분쇄의 경우보다 활발하지 않은 걸로 보인다. 제타전위 측정 결과 첨가제 주입 시 견운모 단독분쇄 경우보다 분쇄 초반에는 pH에 따른 제타전위가 완만하였으나 분쇄 후반에는 단독 분쇄 시의 pH-제타전위 경향에 상대적으로 근사하였다. 또한 초음파 가진을 통한 해쇄실험 결과 해쇄시간 50분 정도까지만 입도 감소가 급격한 것으로 관측되었다.
Fe-30 wt% TiC composite powders are fabricated by in situ reaction synthesis after planetary ball milling of (Fe, $TiH_2$, Carbon) powder mixture. Two sintering methods of a pressureless sintering and a spark-plasma sintering are tested to densify the Fe-30 wt% TiC composite powder compacts. Pressureless sintering is performed at 1100, 1200 and $1300^{\circ}C$ for 1-3 hours in a tube furnace under flowing argon gas atmosphere. Spark-plasma sintering is carried out under the following condition: sintering temperature of $1050^{\circ}C$, soaking time of 10 min, sintering pressure of 50 MPa, heating rate of $50^{\circ}C/min$, and in a vacuum of 0.1 Pa. The curves of shrinkage and its derivative (shrinkage rate) are obtained from the data stored automatically during sintering process. The densification behaviors are investigated from the observation of fracture surface and cross-section of the sintered compacts. The pressureless-sintered powder compacts are not densified even after sintering at $1300^{\circ}C$ for 3 h, which shows a relative denstiy of 66.9%. Spark-plasma sintering at $1050^{\circ}C$ for 10 min exhibits nearly full densification of 99.6% relative density under the sintering pressure of 50 MPa.
A sintered body of $TiB_2$-reinforced iron matrix composite ($Fe-TiB_2$) is fabricated by pressureless-sintering of a mixture of titanium hydride ($TiH_2$) and iron boride (FeB) powders. The powder mixture is prepared in a planetary ball-mill at 700 rpm for 3 h and then pressurelessly sintered at 1300, 1350 and $1400^{\circ}C$ for 0-2 h. The optimal sintering temperature for high densities (above 95% relative density) is between 1350 and $1400^{\circ}C$, where the holding time can be varied from 0.25 to 2 h. A maximum relative density of 96.0% is obtained from the ($FeB+TiH_2$) powder compacts sintered at $1400^{\circ}C$ for 2 h. Sintered compacts have two main phases of Fe and $TiB_2$ along with traces of TiB, which seems to be formed through the reaction of TiB2 formed at lower temperatures during the heating stage with the excess Ti that is intentionally added to complete the reaction for $TiB_2$ formation. Nearly fully densified sintered compacts show a homogeneous microstructure composed of fine $TiB_2$ particulates with submicron sizes and an Fe-matrix. A maximum hardness of 71.2 HRC is obtained from the specimen sintered at $1400^{\circ}C$ for 0.5 h, which is nearly equivalent to the HRC of conventional WC-Co hardmetals containing 20 wt% Co.
A new method to fabricate the fine magnetic abrasives by using mechanical alloying is proposed. The mechanical alloying process is a solid powder process where the powder particles are subjected to high energetic impact by the balls in a vial. As the powder particles in the vial are continuously impacted by the balls, cold welding between particles and fracturing of the particles take place repeatedly during the ball milling process using a planetary mill. After the manufacturing process, fine magnetic abrasives which the guest abrasive particles c lung to the base metal matrix without bonding material can be obtained. The shape of the newly fabricated fine magnetic abrasives was investigated using SEM and its polishing performance was verified by experiment. It is very helpful to finishing the injection mold steel in final polishing stage. The areal ms surface roughness of the workpiece after several polishing processes has decreased to a few nanometer scales.
This paper deals with the fabrication of titanium carbide using fine titanium hydride. The ratio of $TiH_2$ and C (Activated carbon) was 1:1 (mol) and milled in a planetary ball mill at a ball-to-powder weight ratio of 20:1. Thereafter, TGA was performed at $1400^{\circ}C$ to observe change of weight with milling time. Titanium carbide was obtained by using tempering the milled powders at $1100-1500^{\circ}C$. The microstructures of titanium carbide as well as the change of the lattice parameters and particle size have been studied by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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