산화 공정이 피치의 열거동 특성에 미치는 영향을 규명하기 위하여 다양한 공정 온도에서 산화된 피치를 제조하였다. 피치의 열거동 특성은 thermogravimetric analysis (TGA)를 이용하여 분석하였으며, derivative thermogravimetry (DTG) 그래프 거동 변화에 따라 A (25~100 ℃), B (250~550 ℃), C (550~800 ℃) 세 구간으로 분석하였다. A 구간에서는 피치에 함유되어 있던 수분이 제거되면서 중량 감소가 발생하였다. B 구간에서 산화에 의하여 피치의 열적 안정성이 향상되었다. 이는 산화 온도가 증가할수록 피치의 방향족화도 및 분자량이 증가하였기 때문으로 판단된다. 반면, C 구간에서는 B 구간과 반대의 결과를 보였다. C 구간에서 열적 안정성이 저해된 것은 산화 공정에 의하여 피치에 도입된 C-OH, C-O-C, C=O 결합이 분해되고, 이에 의하여 발생한 산소 화합물이 피치의 연소 반응을 유도하였기 때문으로 사료된다.
We report the growth of carbon nanotubes (CNT) on Invar-42 plates using coal tar pitch (CTP) by chemical vapor deposition (CVD) method. The solid phase CTP is used as an inexpensive carbon source since it produces a bunch of hydrocarbon gases such as $CH_4$ and other $C_xH_v$ by thermal decomposition over $450^{\circ}C$. The Invar-42 is a representative Ni-based ferrous alloy and can be used repetitively as a substrate for CNT growth because Ni and Fe are used as very active catalytic elements. We changed mixing ratio of carrier gases, argon and hydrogen, and temperature of growth region. It was found that the optimum gas ratio and temperature for high quality CNT growth are $Ar:H_2=400:400$ sccm and $1000^{\circ}C$, respectively. In addition, the carbon nanoball (CNB) was also obtained by just changing the mixing ratio to $Ar:H_2=100:600$ sccm. Finally, CTP can be employed as a versatile carbon source to produce various carbon-based nanomaterials, such as CNT and CNB.
The surface treatment of C-type isotropic pitch-based carbon fiber was carried out by anodic oxidation in 5 wt% $NH_4NO_3$ electrolyte. The changes of fiber surface and carbon fiber/ABS resin composites were characterized by SEM, XPS and mechanical properties test. The oxygen functional groups on the surface, such as hydroxyl (-C-OH), carboxyl (-COOH) groups etc., increased after oxidation. Tensile strength, flexural strength and modulus of carbon fiber/ABS composites were also enhanced. However, the impact strength decreased with the improvement of the surface adhesion between CF and matrix.
Kim, Chan;Lee, Su-Hyun;Kim, Young-Min;Yang, Kap-Seung
Carbon letters
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제3권1호
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pp.33-38
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2002
Petroleum based isotropic pitch was spun into short fiber by melt-blown spinning technology. The processing parameters chosen were air velocity, die temperature, and throughput rate of the pitch within the ranges of experimental tolerances. The fiber diameter was reduced to $6{\mu}m$ by increases of hot air velocity, and spin die temperature. Also, the fiber diameter was strongly dependent on the throughput rate of the pitch and jet speed of hot air through the spinnerets. Even fibers with $10{\mu}m$ diameter were produced at throughput rate of $0.17g/min{\cdot}hole$ and at die temperature of $290^{\circ}C$.
For the first time, polyvinyl chloride (PVC) was used as an easily-handled chlorine source for preparation of isotropic pitch-based carbon fiber (IPCF) incorporating ethylene bottom oil (EO) as a raw material. Pitch precursors were prepared by the chlorination-dehydrochlorination triggered by chlorine radicals originated from PVC; aromatization and poly-condensation reactions occurred by polyene-type radicals from PVC. Radical production and co-carbonization were facilitated by pretreatments of EO through vacuum distillation, bromination, and additional heat treatment. Pitches were prepared by the co-carbonization of pretreated EO and EO containing 20 wt% PVC, and had higher yields and better spinnability than those by simple distillation.
본 연구에서는 면상발열체 특성을 향상시키기 위해 피치계 탄소종이에 전도성 탄소필러로 석유계 코크스, 카본블랙, 흑연을 페놀수지와 함께 함침시켰으며, 탄소종이에 함침된 탄소필러가 물리화학적 성질에 미치는 영향을 전기적, 열적 특성 분석을 통해 고찰하였다. 그 결과, 면저항과 계면접촉저항이 선형적으로 감소하였으며, 탄소필러의 함량이 증가함으로써 전기전도도와 열전도도가 향상하였다. 또한, 탄소종이에 1~5 V 전압을 인가하였을 경우 탄소종이의 면상발열 특성을 관찰하였을 때 5 V 전압에서 최대 $125.01^{\circ}C$로 발열 특성을 나타내었다. 이러한 결과는 탄소섬유 사이에 존재하는 미세공극이 채워짐으로써, 전기적 네트워크가 형성되어 전기적 및 열적 특성이 향상되었기 때문이다.
본 연구에서는 피치계 탄소섬유기반 탄소종이에 바인더 피치와 PAN계 미분쇄 탄소섬유를 첨가하여 저온탄화를 통해 재함침된 탄소종이를 제작하였으며, 미분쇄 탄소섬유의 첨가가 탄소종이의 기계적 및 전기적 특성과 열전도도에 미치는 영향을 알아보았다. 실험 결과, 인장강도는 미분쇄 탄소섬유 함량 10 wt.%부터 20 wt.%까지 첨가하였을 때 크게 증가하였다. 또한, 미분쇄 탄소섬유 함량이 증가함에 따라 계면접촉저항은 감소하였으며, 전기전도도 및 열전도도는 증가하였다. 이러한 결과는 미분쇄된 탄소섬유의 첨가가 탄소종이의 밀도를 증가시킴에 따라 전기적 및 열적 전달 경로가 형성되었기 때문이라고 판단된다.
Herein, a novel preparation method of highly homogeneous carbon-silicon composite materials was presented. In contrast to conventional solvent evaporation method, a milled silicon-graphite or its oxidized material were directly reacted with petroleum-derived pitch precursor. After thermal reaction under high pressure, pitch-graphite-silicon composite was prepared. Carbon-graphite-silicon composite were prepared by an air-oxidization and following carbonization. From energy dispersive spectroscopy, it was observed that small Si particles were highly embedded within carbon, which was confirmed by disappearance of Si peaks in Raman spectra. Furthermore, X-ray diffraction and Raman spectra revealed that carbon crystallinity decreased when the strongly oxidized silicon-graphite was added, which was probably due to oxygen-induced cross-linking. From the anode application in lithium ion batteries, carbon-graphite-silicon composite anode displayed a high capacity ($565\;mAh\;g^{-1}$), a good initial efficiency (68%) and an good cyclability (88% retention at 50 cycles), which were attributed to the high dispersion of Si particles within cabon. In case of the strongly oxidized silicongraphite addtion, a decrease of reversible capacity was observed due to its low crystallinity.
Kim, Chan;Lee, Su-Hyun;Kim, Young-Min;Yang, Kap-Seung
Carbon letters
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제2권3_4호
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pp.170-175
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2001
A petroleum-based isotropic pitch fiber spun by melt-blown method was oxidized in air flow at various conditions. The oxidized pitch fiber obtained was tested for its infusibility and its elemental composition during the process of stabilization. The structural changes were traced by using solvent solubility, FT-IR spectroscopy, and elemental analysis. The samples showed a gradual increase in weight with increasing the oxidization temperature. The weight gain of sample oxidized at $320^{\circ}C$ for 10 min was about 4.5%. The concentration of the pyridine and toluene soluble fraction decreased with an increase in stabilization temperatures. The oxygen uptaken in the stabilization process converted aliphatic side chains into the carbonyl groups. As stabilization proceeded, the more ether and carboxylic acid groups were formed through the oxidations of aldehyde and primary alcohol, and then the carboxylic acid was dehydrated to be aromatic anhydride.
High modulus pitch based carbon fibers (HM) were exposed to isothermal oxidation using tube furnace in carbon dioxide gas to study the oxidation kinetics under the temperature of $800-1100^{\circ}C$. The kinetic equation $f=1-{\exp}(-at^b)$ was introduced and the constant b was obtained in the range of 1.02~1.42. The oxidation kinetics were evaluated by the reaction-controlling regime (RCR) depending upon the apparent activation energies with the conversion increasing from 0.2 to 0.8. The activation energies decrease from 24.7 to 21.0 kcal/mole with the conversion increasing from 0.2 to 0.8, respectively. According to the RCR, the reaction was limited by more diffusion controlling regime for the HM fibers with the conversion increasing. Therefore, it seems that the oxidation which is under the diffusion controlling regime takes place continuously from the skin to the core of the fiber.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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