Kim, Bo-Hye;Wazir, Arshad Hussain;Yang, Kap-Seung;Bang, Yun-Hyuk;Kim, Sung-Ryong
Carbon letters
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제12권2호
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pp.70-80
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2011
Two pitches with different average molecular structures were electrospun and compared in terms of the properties of their fibers after oxidative stabilization, carbonization, and activation. The precursor with a higher molecular weight and greater content of aliphatic groups (Pitch A) resulted in better solubility and spinnability compared to that with a lower molecular weight and lower aliphatic group content (Pitch B). The electrical conductivity of the carbon fiber web from Pitch A of 67 S/cm was higher than that from Pitch B of 52 S/cm. The carbon fiber web based on Pitch A was activated more readily with lower activation energy, resulting in a higher specific surface area compared to the carbon fiber based on Pitch B (Pitch A, 2053 $m^2/g$; Pitch B, 1374 $m^2/g$).
Cabon fiber of general purpose was prepared from coal tar pitch modified with 10% benzoquinine(BQ) at 380C for 3 hours. Such a modified pitch raised the softening of the pitch from 85C to 271C at the yield of 40%. The modified pitch was spun smoothly at a rate of 480m/min into a fiber of 20um diameter. The fiber was stabilized stepwise at 236C (5C/min) and 312C (1C/min) for 3 hours each. Both carbonized and graphitized fibers exhibited tensile strength of 570MPa which appears large enough as a precursor for active carbon fiber. The activated carbon fiber prepared exhibited relatively high surface area of 2062m2/g at 76% burn-off and rather narrow distribution pore size of 20A.
본 연구에서는 전기방사를 이용해 제조한 Si/C Fiber 표면에 실리콘과 석유계 피치를 코팅하여 전지의 용량 안정성을 개선하고자 하였다. TEOS와 PAN을 전기방사 Fiber의 전구체로 사용하여 DMF에 용해해 방사하였다. 전기 방사된 Fiber는 탄화, 환원, 피치 코팅 공정의 특성을 분석하여 최적 공정을 조사하였으며, TEOS와 PAN의 비율에 따라 제조한 음극 소재의 성능을 평가하였다. 탄화/환원 공정 후의 TEOS : PAN = 4 : 6 (CR-46)로 제조된 음극 복합 소재는 657 mAh/g의 용량을 보여주었다. 전기화학적 성능을 개선하기 위하여, CR-46 표면에 실리콘과 석유계 피치를 코팅하였다. 피치의 조성을 10 wt%로 고정하였을 때, 실리콘의 함량이 증가할수록 용량은 개선되지만, 안정성은 저하됨을 알 수 있었다. 실리콘의 조성을 10 wt%로 제조한 음극 복합 소재는 982.4 mAh/g의 높은 용량과 86.1%의 용량 안정성을 확인할 수 있었다. 고속 충·방전 특성을 분석하기 위한 율속 테스트에서는 80.2%의 용량비(5C/0.1C)를 나타내었다.
In this study, we tried to prepare an isotropic spinnable pitch which can be useful to prepare the general purpose carbon fiber through the co-carbonization of biomass tar with ethylene bottom oil under two different preparation methods (atmospheric distillation, pressurized distillation). The results showed that the ethylene bottom oil added co-carbonization was very effective to decrease of the oxygen contents for obtaining a stable spinnable pitch. The pressurized distillation was more effective to reduce the oxygen functional groups of pitches than atmospheric distillation. The obtained spinnable pitch by the pressurized distillation showed higher pitch yield of 42% and lower oxygen content of 9.12% than the spinnable pitch by the atmospheric distillation. The carbon fiber derived from the pressurized distillation spinnable pitch by carbonization at $800^{\circ}C$ for 5 min showed that the higher tensile strength of carbon fiber was increased up to 800 MPa.
A pitch precursor for a general purpose carbon fiber was prepared by condensation of pyrolized fuel oil (petroleum residual oil) with bromine under nitrogen blowing. such a condensation raised the softening point of the pitch from 4$0^{\circ}C$ to $265^{\circ}$ with a yield of 43%. The pitch precurosr showed an enhanced aromaticity and enlarged molecular size, which led to a reduction in molecular mobility and optical isotropy. The precursor was spun into fibers of $20\mu\textrm{m}$ diameter at a take-up speed of 700m/min. The fiber was stepwise stabilized in air and carbonized in Ar gas to obtain an isotropic carbon fiber. The carbon fiber exhibited tensile strengths of 500-800 ㎫though the fiber was formed via a crude method. The electric conductivity of the carbon fiber was relatively high, 2.2$\times$$10^2$S/cm, sufficient to be used as electrode materials.
A study on mesophase pitch as a matrix precursor of carbon fiber reinforced carbon (C/C) composite has been recently presented. This study is concerned with the production of mesophase pitch as matrix precursors for C/C composite from coal tar pitch. A commercial coal tar pitch was heat-treated at 25$0^{\circ}C$ for 2 hours to remove low molecular weight fraction from the pitch then increasing the temperature of the pitch to between 350~45$0^{\circ}C$ to produce mesophase pitch. The pitch was continuously stirred during this time and nitrogen gas was continuously bubbled through the pitch. Spherical and bulk mesophases were formed in the pitch after heat-treatment,. Parent and mesophae pitches were characterized by elemental analysis coke yield solubi-lity in tetrahydrofuran and hexane and an optical microscopy to measure the mesiophase content. It was neces-sary to produce C/C composite that a mesophase pitch with about 30-40 vol% mesophase spherulites can be infiltrated into a fiber preform without a filter effect as a matrix precursor conditions. This condition was satisfied with mesophase pitch heat treated at 40$0^{\circ}C$ for 2 hours. The other heat treatment conditions showed the nuclei of mesophase or bulk mesophae which were not satisfied with the matix precursor condition.
Pitch is an attractive raw material for carbon fiber precursors due to its low cost stemming from its availability as a residue of coking and petroleum processes. Ford Motor Company reported a carbon fiber target price of $11.0/kg by using a fast cycle-time manufacturing method with carbon fiber in an inexpensive format, allowing for an average retail price of gasoline of $3.58/gallon. They also recommended the use of carbon fiber with strength of 1700 MPa, modulus of 170 GPa, and 1.5% elongation. This study introduced a ca. $5.5{\mu}m$ carbon fiber with 2000 MPa tensile strength obtained from a precursor through simple distillation of petroleum residue. Petroleum pitch based carbon nanofibers prepared via electrospinning were characterized and potential applications were introduced on the basis of their large specific surface area and relatively high electrical conductivity.
Fibers with a high degree of axial preferred orientation can be obtained from mesophase pitch. Prior to cabonization, the pitch fibers must be rendered in fusible so that their orientation is preserved. The stabilization of the pitch fibers was heated at temperature between $250^{circ}C$ and $300^{circ}C$ and a treatment time 5 to 80minutes. Oxidized fibers heated $1800^{circ}C$without stretching. Pitch based carbon fiber have a young's modulus as high as 304GN/$m^2$. The structure of the pitch cased carbon fiber is determining factor for the mechanical properties of the produced fibers. The structure depending on the pitch precursor as well as on the oxidation time.
Two types of carbon fiber based high modulus- and isotropic-pitch were exposed to isothermal oxidation in air and $CO_2$ gas and the weight change was measured by TGA apparatus. The kinetic equation was introduced $f=1-{\exp}(-at^b)$ and the constant b was obtained in the range of 1.02~1.68 for the isotropic fiber and obtained 0.91~1.93 for the high modulus fiber respectively. In considering the effect of the atmosphere for isothermal oxidation, the value of the constant b obtained in the carbon dioxide was higher than that obtained in the air. Therefore, it was found that the pitch based carbon fiber shows sigmoidal characteristic when it is oxidized in the carbon dioxide. In addition, it was also found that $k_f = 0.5$, which was reaction constant at f = 0.5, was a very useful parameter for evaluation of the oxidation reactivity of pitch based carbon fibers. According to the consideration, it is suggested that the conversion-time curves of the pitch based carbon fibers are correlated by normalized equation $f=1-{\exp}(-A{\tau}^B)$, where ${\tau}=t/t_f= 0.5$.
The C-type mesophase pitch-based carbon fiber (C-MPCF) was prepared throuch C-type spinnerette and compared the mechanical properties to those of round type mesophase pitch fiber (R-MPCF) and C-type isotropic pitch fiber (C-iPCF). The tensile strength and modulus of C-MPCF were about 18.6% and 35.7% higher than those of R-MPCF. The tensile strength of C-MPCF was 62% higher than that of C-iPCF of the same $8{\mu}m$ thickness because of more linear transverse texture, which could be easily converted to graphitic crystallinity during heat treatment. The torsional rigidity of C-MPCF was 2.37 times higher than that of R-MPCF. The electrical resistivity of C-MPCF was $8{\mu}{\Omega}{\cdot}m$. The C-iPCF shows far lower electrical resistivity than R-iPCF as well as the mesophase carbon fiber because of better alignment of texture to the fiber axis.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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