본 실험은 대형의 고품질 DAST 결정을 위한 결정안정성과 재현성의 향상에 관하여 연구하였다. DAST 결정은 냉각법에 의한 메탄을 포화용액에서 성장시켰으며, 4-methyl-n-methyl pyridinum tosylate의 축합상태로 합성하였다. DAST 분말은 piperidine이 존재한 상태에서 r-picoline. methyl p-tolune sulfonate 그리고 P-dimethylaminobenzaldehyde로부터 제조하였다. 이때 DAST $H_2O$의 생성을 피하기 위하여 dry Argon분위기에서 합성하였다. 이것은 DAST분자가 습한 분위기에서 결정화될 경우 결정구조는 중심 대칭이 되고 그러한 경우에 DAST 미세결정이 습기를 함유하면 2차 비선형 광학특성은 사라지기 때문이다. 우리는 성장방향을 (001)면으로 고정시켰다. 성장조건은 $H_2O$/day로 서냉시켰으며 기간은 4일 동안이었다. seed 결정의 크기는 $2.5\times 3.6\times0.4\textrm{mm}^3$이며 $10\times 10.5\times3.0\textrm{mm}^3$의 DAST 결정을 제조했다. 육성된 DAST는 빨간색이며 메탈릭그린처림 보이는 표면특성을 나타내였다.
현재 수행하는 작업은 피페리딘 또는 암모늄 아세테이트 존재하에서 malononitrile와 $\beta$- aroylacrylic acid 유도체의 DMF 용매조건에서 상호작용에 대한 연구이며, 형성된 화합물을 이용한 퓨즈 되고 단리된 이중고리화 시스템의 합성에 관한 것이다. $\beta$-aroylacrylic acid (3)이 DMF 용매와 피페리딘 촉매조건에malononitrile와 반응하여 4H-피란유도체(4)를 형성한다. 촉매를 암모늄아세테이트로 바꿈으로서 피리딘 유도체를 얻었다. 또한 N-말레암산 유도체 (19)와 (27)은 말레 무수물과 함께 (4)와 (5)의 반응을 경유하여 합성되었다. 마이클 첨가 반응에서 이용되는 메틸렌화합물에 관한 이 연구는 B-aroylacrylic acid의 경우와 유사하게 형성된 말레암산 유도체의 반응성에 대한 것이다.
여러 가지 용매에서 phenylvinylketone에 대한 아민(piperidine 및 diethyl-amine)의 친핵성 첨가반응 속도 상수를 $25^{\circ}C$에서 분광광도법으로 측정한 결과 그의 첨가반응 속도상수는 용매의 극성에 비례함을 알았고 이것을 Kirkwood식으로 잘 설명할 수 있었다. 즉, 이 반응은 고리형 구조의 zwitter ion 중간체를 거쳐 일어남을 알 수 있었다. 또 phenylvinylketone에 대한 아민의 첨가반응에서 3차 아민은 1차 및 2차 아민에서 보다 반응이 훨씬 느리게 진행되었으며 이것은 1차 및 2차 아민에서는 고리형 구조의 zwitter ion 중간체를 형성할 수 있고 또한 음전하의 비편재화 및 엔올형의 구조까지 가능하지만 3차 아민에서는 위의 구조들이 불가능하기 때문에 1차 및 2차 아민에서 보다 느리게 진행된다고 생각된다.
본 연구에서는 Abaca 나노 셀룰로오스와 이산화 티타늄(TiO2)의 유-무기 하이브리드 복합체를 제조하였다. Abaca 나노 셀룰로오스는 Abaca 셀룰로오스를 산화시키는 방법으로 제조하였으며, 촉매로서 TEMPO (2,2,6,6-tetramethyl-piperidine-1-oxyl)를 이용하였다. TiO2 나노입자는 sol-gel법으로 제조하였으며 이를 나노 셀룰로오스와 하이브리드(hybrid) 시켜 복합체를 제조하였다. 제조 pH 변화에 따른 복합체의 특성과 그의 물성을 비교해 본 결과, 나노 셀룰로오스와 이산화 티타늄 결합 시 pH의 영향이 매우 컸으며, 본 실험 조건에서 pH 8에서 최적의 결합성능을 나타냈다. 또한, 제조된 복합체는 광촉매 특성을 보였으며, 이산화 티타늄의 함량이 높을수록 UV광 조사에 따라 복합체의 친수성이 증가하였다.
Tetrazoles were designed and synthesized as potential inhibitors of triple monoamine neurotransmitters (dopamine, norepinephrine, serotonin) reuptake based on the functional and docking simulation of compound 6 which were performed in a previous study. The compound structure consisted of a tetrazole-linker (n)-piperidine/piperazine-spacer (m)-phenyl ring, with tetrazole attached to two phenyl rings (R1 and R2). Altering the carbon number in the linker (n) from 3 to 4 and in the spacer (m) from 0 to 1 increased the potency of serotonin reuptake inhibition. Depending on the nature of piperidine/piperazine, the substituents at R1 and R2 exerted various effects in determining their inhibitory effects on monoamine reuptake. Docking study showed that the selectivity of tetrazole for different transporters was determined based on multiple interactions with various residues on transporters, including hydrophobic residues on transmembrane domains 1, 3, 6, and 8. Co-expression of dopamine transporter, which lowers dopamine concentration in the biophase by uptaking dopamine into the cells, inhibited the dopamine-induced endoctytosis of dopamine D2 receptor. When tested for compound 40 and 56, compound 40 which has more potent inhibitory activity on dopamine reuptake more strongly disinhibited the inhibitory activity of dopamine transporter on the endocytosis of dopamine D2 receptor. Overall, we identified candidate inhibitors of triple monoamine neurotransmitter reuptake and provided a theoretical background for identifying such neurotransmitter modifiers for developing novel therapeutic agents of various neuropsychiatric disorders.
본 연구에서는 산화 방지 특성이 있는 가리워진 아민기를 함유한 산화 그래핀(hindered amine grafted graphene oxide, HA-GO)을 합성하여 이를 도입한 나피온(Nafion) 기반의 복합 막을 제조한 후 고분자 전해질 막 연료전지 시스템에 응용하였다. HA-GO는 4-아미노-2, 2, 6, 6-테트라메틸-4-피페리딘(4-amino-2, 2, 6, 6-tetramethyl piperidine)에 존재하는 아민기와 GO 표면에 존재하는 에폭시기의 개환 반응을 통해 제조하였으며, 합성된 HA-GO의 함량을 달리한 복합 막을 제조하여 순수 Nafion 막과 성능 특성을 비교하였다. HA-GO가 첨가된 복합 막은 Nafion 단일 막에 비해 기계적 물성, 화학적 안정성 및 수소이온 전도 특성이 향상되었다. 특히 HA-GO의 산화 방지 특성으로 인해 HA-GO가 첨가된 복합 막은 펜톤 평가(Fenton's test) 이후 수소이온 전도도의 유지 특성이 Nafion 단일 막에 비해 큰 폭으로 향상된 것을 확인할 수 있었다.
Khan, Mohammad Ashrafuddin;El-Gamal, Mohammed I.;Oh, Chang-Hyun
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제34권6호
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pp.1848-1852
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2013
6,7-Dimethoxy-2-methyl-3-(4-nitrophenoxy)quinoline was synthesized by Friedl$\ddot{a}$nder's cyclization reaction. Different bases and solvents were tested in order to optimize the reaction conditions. The highest yields were obtained using piperidine in refluxing ethanol. Further reactions were carried out in order to prepare different diarylamide and diarylurea derivatives in moderate to high yields in order to examine their anticancer activities.
A series of supported sulfided Ni-W/$\gamma-Al_2O_3$ and Co-W/$\gamma-Al_2O_3$ catalysts with different nickel and cobalt contents were studied in the hydrodenitrogenation of pyridine dissolved in n-heptane. The ranges of experimental conditions were at the temperatures between 453 and 753 K, and the pressures between 30 and 50 Bar. The catalytic activities with different nickel and cobalt contents were shown to be maximum at Ni/Ni+W = 0.2 - 0.3, Co/Co+W = 0.3 - 0.4. Pyridine conversion increased with pressure and temperature and the step of piperidine formation was found to be irreversible. The reaction orders in Ni-W/$\gamma-Al_2O_3$ and Co-W/$\gamma-Al_2O_3$ catalysts were the first with respect to pyridine and reaction rate constants decreased with increase of initial pyridine concentration and their activation energies were 12.98 and 9.23 kcal/mol, respectively.
Polyenaminonitriles containing cycloaliphatic and aliphatic units were prepared by interfacial or solution polymerization reaction of p-bis(1-chloro-2,2-dicyanovinyl) benzene (1) with 4-aminobenzyl-amine, 1-(2-aminoethyl)piperazine, 2-(aminomethyl)pyrrolidine and 4-(aminomethyl)piperidine. The chemical structure of the polymers was confirmed through a syntheses of the model compound. The resulting polymers possessed inherent viscosities of 0.29∼0.62 dL/g and they were easily soluble in polar aprotic solvents and common organic solvents. Thermal properties of the polymers such as curability and stability were studied by differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetric analysis (TGA) and infrared spectroscopy. The polymers exhibited a large exotherm in DSC analyses and underwent a curing reaction around 340-370$\^{C}$ to form insoluble materials. The polymers showed 70-80% residual weight at 600 $\^{C}$ under nitrogen.
Radio iodination of various aromatic derivatives (aniline, toluene, iodobenzene, acetanilide, benzene, benzoic acid) were achieved at low temperature by a chloroamine-T procedures in presence of polar solvent(dioxane). Organic base (piperidine) was used as the catalyst. Iodine replacement reaction had occured on the aromatic or alicyclic ring by this reaction, and the kind and ratio of iodinated products were proved to be different from those of usual iodide reaction in organic solvent at low temperature. The reactivity of various aromatic or alicyclic compounds towards the present iodination system was evaluated and the scope and limitation of the present procedures in the preparation of radio pharmaceuticals were discussed.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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