A multilayer tower-type photoreactor, in which $TiO_2$-coated glass-tubes were installed, was used to measure the vapor-phase BTEX removal efficiencies by ozone oxidation ($O_3$/UV), photocatalytic oxidation ($TiO_2$/UV) and the combination of ozone and photocatalytic oxidation ($O_3/TiO_2$/UV) process, respectively. The experiments were conducted under various relative humidities, temperatures, ozone concentrations, gas flow rates and BTEX concentrations. As a result, the BTEX removal efficiency and the oxidation rate by $O_3/TiO_2$/UV system were highest, compared to $O_3$/UV and $TiO_2$/UV system. The $O_3/TiO_2$/UV system accelerated the low oxidation rate of low-concentration organic compounds and removed organic compounds to a large extent in a fixed volume of reactor in a short time. Therefore, $O_3/TiO_2$/UV system as a superimposed oxidation technology was developed to efficiently and economically treat refractory VOCs. Also, this study demonstrated feasibility of a technology to scale up a photoreactor from lab-scale to pilot-scale, which uses (i) a separated light-source chamber and a light distribution system, (ii) catalyst fixing to glass-tube media, and (iii) unit connection in series and/or parallel. The experimental results from $O_3/TiO_2$/UV system showed that (i) the highest BTEX removal efficiencies were obtained under relative humidity ranging from 50 to 55% and temperature ranging from 40 to $50^{\circ}C$, and (ii) the removal efficiencies linearly increased with ozone dosage and decreased with gas flow rate. When applying Langmuir-Hinshelwood model to $TiO_2$/UV and $O_3/TiO_2$/UV system, reaction rate constant for $O_3/TiO_2$/UV system was larger than that for $TiO_2$/UV system, however, it was found that adsorption constant for $O_3/TiO_2$/UV system was smaller than that for $TiO_2$/UV system due to competitive adsorption between organics and ozone.
실내공기 오염물질의 제어를 통하여 공기질을 개선시킬 수 있는 요소기술의 개발을 위하여 미세부유먼지 제거방법을 도출하고자 하였다. 미세부유먼지 중에는 분진과 같은 무기물과 박테리아와 같은 작은 유기물도 포함되어 있어 이들의 동시 제거를 위한 연구가 필요하다. 본 연구에서는 광촉매 및 UVA에 의한 미세부유먼지 중 미생물 제거 기술의 개발을 위하여 여러 종류의 광촉매에 대한 미생물 살균율을 조사하였다. 이를 위하여 3가지 종류의 광촉매(ZnO, $TiO_2$, ZnO/Laponite ball)와 최소한의 UVA 자외선 조사량 3 (${\mu}W/cm^2$)을 이용하여 실내공기 부유미생물의 지표로 사용되는 Gram 양성균인 E. Coli와 Gram 음성균인 Bacillus. subtilis sp.에 대하여 살균실험을 진행하였다. 실험결과, 최소한의 UVA 자외선 조사량에서도 광촉매제와 함께 두 시간 정도 반응하였을 때 E-Coli의 경우 세 가지 광촉매제 모두에서 80 % 이상 사멸되는 것으로 나타났으며, UVA 단독 사용보다는 약 30 % 높은 사멸률을 보였다. 광촉매제 중에는 ZnO/Laponite ball 복합체의 경우에 $TiO_2$와 동등한 살균력이 있는 것으로 나타났다. 하지만, 포자상태에서 강한 외벽을 가지고 있는 B. subtilis sp.의 경우는 낮은 자외선 조사량으로는 살균효과가 저하되기 때문에 살균율을 높일 수 있는 최적의 촉매제 종류와 첨가량 및 자외선 조사량을 찾아야 할 것으로 판단된다.
$TiO_2$의 물리적 특성이 메틸렌 블루 광분해 특성에 미치는 영향을 연구하기 위해, $HNO_3$/TTIP가 0.1, 0.5, 1.0과 1.5인 몰비에서 아나타제와 아나타제/루틸 $TiO_2$ 시료들이 제조되었다. XRD, SEM, TEM, BET, FT-IR과 UV-vis 분광기를 사용하여 시료들의 물리적 특성을 측정하였다. 아나타제 상이 $HNO_3$/TTIP가 0.1인 시료에서 관찰되었고, 아나타제/루틸 상은 $HNO_3$/TTIP가 0.5~1.5인 시료들에서 관찰되었다. $HNO_3$/TTIP 몰 비를 증가시킴에 따라 루틸 결정상, $TiO_2$ 나노입자 사이의 메조 세공 크기와 $TiO_2$의 표면 OH 작용기는 점차 증가하였고, UV 조사 전 메틸렌 블루 잔류 농도는 78.0에서 53.3%으로 감소하였다. UV 조사 후 $HNO_3$/TTIP가 0.1, 0.5, 1.0과 1.5에서 제조된 시료들의 잔류 메틸렌 블루 농도는 각각 20, 14, 11과 23%이었고, $HNO_3$/TTIP가 1.0에서 제조된 시료가 가장 우수한 광촉매능을 나타내었다.
폐수내에 용해되어 있는 유독성 유기물질의 분해처리를 위한 태양반응기 실용화에 대한 기본 및 응용연구를 실시하였다. 광촉매로는 0.1wt%의 Degussa P25 Titanium dioxide($TiO_2$)를 사용하여 TCE, chloroform 그리고 $CCl_4$들의 단일성분은 물론 TCE-chloroform, TCE-phenol, TCE-benzene 등의 이성분계 수용액에 대한 실험을 실시하였다. 일차적으로 원액의 반응기로의 적정유량을 조사하였으며, 각 2차성분들이 TCE의 분해율에 미치는 영향을 관찰하였다. 본 실험 조건하에서 최적의 공급유속은 약 $200cm^3/min$이었으며, 각 2차 성분들은 공통적으로 TCE 분해율을 저하시키고 있으나 적절한 분해조건의 확보시 다성분계의 폐수처리에도 광분해반응의 처리는 기술적으로 타당함을 알 수 있었다. TCE-phenol의 이성분 용액의 경우 $H_2O_2$의 TCE 분해에 미치는 영향을 조사한 견과 0.06vol%의 $H_2O_2$ 첨가로 TCE의 분해율이 증가함을 알 수 있었다.
광촉매로 검토된 물질 중에는 티타니아가 가장 큰 주목을 받아왔다. 그러나, 티타니아는 밴드갭 에너지가 높음으로 인하여 자외선 영역에서만 그 활성을 나타낼 수 있는 것으로 알려져 있다. 따라서, 티타니아의 광촉매 활성을 가시광선 영역으로 확대하려는 노력들이 있어왔으며, 대표적인 방안들은 티타니아의 표면 개질을 통해 시도되었다. 티타니아 광촉매가 가시광선 영역에서 활성을 갖기 위해서는 표면 개질을 요구한다. 티타니아의 다양한 표면 개질 방안 중 질소도핑은 제조의 수월성과 친환경적인 장점을 가진다. 질소 도핑 티타니아는 가시광선 영역에서도 가전자대의 전자가 전도대로 여기되며, 광촉매 활성을 잘 나타내고 있다. 본 연구에서는 발표된 많은 자료에 근거하여 티타니아 내부에 도핑된 질소 형태에 주목하였다. 여전히 논쟁이 계속되는 질소 도핑 제조방법과 티타니아 내부의 질소 형태에 대해서 살펴보았다. 특히, 질소 도핑 형태는 주로 두 가지로 보고되고 있으며, 티타니아 격자를 구성하는 산소를 질소가 치환하는 경우와 티타니아 격자 사이에서 질소산화물의 형태로 위치하는 경우가 알려져 있다. 지금도 가시광선 영역에서 물 분해를 할 수 있는 잠재력을 활용하려는 시도들은 지속적으로 나오고 있으며, 질소 도핑 티타니아의 향후 전망에 대해서도 살펴보았다.
대기 오염의 주요 원인인 휘발성유기화합물(VOCs)의 배출을 저감 하기 위한 방법으로 주로 활성탄 흡착탑이 활용되고 있다. 하지만 활성탄의 짧은 수명과 잦은 교체 주기의 단점이 있어 이를 극복하기 위한 다양한 기술이 개발되고 있으며, 광촉매-활성탄 복합체는 이러한 활성탄의 단점을 극복할 수 있는 방법임을 입증하였다. 광촉매-활성탄 복합체는 활성탄 표면에 금속산화물 광촉매를 코팅하여 광촉매 효과와 활성탄의 흡착능력 효과를 동시에 확보할 수 있는 휘발성유기화합물 저감 물질이다. 미세유체공정을 이용하여 ZnO, 은(Ag) 나노입자를 동시에 합성한 후 실시간으로 ZnO와 은(Ag) 나노입자 용액을 활성탄이 채워진 충진층 반응기에 주입하여 Ag-ZnO 활성탄 복합체를 합성하였다. 합성 반응시간에 따른 광촉매 복합체의 증착양을 분석했으며, 다양한 분석 방법을 통해 광촉매가 활성탄의 기공을 막지 않고 활성탄 표면에 선택적으로 증착 되었음을 확인하였다. 톨루엔 가스백 시험과 흡착 파괴시간 시험을 통해 광촉매-활성탄 복합체가 순수한 활성탄보다 우수한 저감 효과와 지속성을 가지는 것을 확인하였다. 본 연구를 통해 개발된 공정은 광촉매-활성탄 복합체를 효율적으로 생산할 수 있는 방법으로 대량 생산을 위한 스케일 업 공정을 통해 국내의 VOCs 저감 물질 가격 경쟁력을 높일 수 있을 것으로 사료된다.
In order to photocatalytically treat organic matter (CODCr) and chromaticity effectively, chemical coagulation and sedimentation processes were employed as a pretreatment of the leachate produced from landfill in Jeju Island. This was performed using FeCl3·6H2O as a coagulant. For the treated leachate, UV/TiO2 and UV/TiO2/H2O2 systems were investigated, using 4 types of UV lamps, including an ozone lamp (24 W), TiO2 as a photocatalyst, and/or H2O2 as an initiator or inhibitor for photocatalytic degradation. In the chemical coagulation and sedimentation process using FeCl3·6H2O, optimum removal was achieved with an initial pH of 6, and a coagulant dosage of 2.0 g/L, culminating in the removal of 40% CODCr and 81% chromaticity. For the UV/TiO2 system utilizing an ozone lamp and 3 g/L of TiO2, the optimum condition was obtained at pH 5. However, the treated CODCr and chromaticity did not meet the emission standards (CODCr: 400 mg/L, chromaticity: 200 degrees) in a clean area. However, for a UV/TiO2/H2O2 system using 1.54 g/L of H2O2 in addition to the above optimum UV/TiO2 system, the results were 395 mg/L and 160 degrees, respectively, which were within the emission standard limits. The effect of the UV lamp on the removal of CODCr, and chromaticity of the leachate decreased in the order of ozone (24 W) lamp > 254 nm (24 W) lamp > ozone (14 W) lamp > 254 nm (14 W) lamp. Only CODCr and chromaticity treated with the ozone (24 W) lamp met the emission standards.
WO3 광촉매의 광분해 성능을 증대시키기 위하여 산소결핍자리 생성을 유도하기 위한 불소 도핑을 수행하였다. 불소 도핑을 위하여 플라즈마 불소화와 직접 기상 불소화를 진행하였으며, 두 가지 방법으로 불소화한 WO3 광촉매의 광분해 성능을 비교하기 위하여 메틸렌블루 염료 분해 성능을 평가하였다. 플라즈마 불소화한 WO3 광촉매와 직접 기상 불소화한 WO3 광촉매의 산소결핍자리는 각 14.65 및 18.59%로 미처리 WO3 광촉매 대비 각 23, 56% 증가하였으며, WO3 광촉매의 산소결핍자리가 증가함에 따라 메틸렌블루 염료분해 성능 역시 미처리 WO3 광촉매 대비 각 1.7, 3.4배 증가한 것을 확인하였다. 또한 불소 도핑 후 밴드갭 에너지는 각 2.95 eV에서 2.64, 2.45 eV로 감소한 것을 확인하였다. 이러한 결과로 미루어 보아 직접 기상 불소화 공정이 플라즈마 불소화 공정과 비교하여 WO3 광촉매의 활성을 증대시키는데 유리한 공정인 것으로 사료된다.
흑연질화탄소(g-C3N4)는 가시광선 조사 하에서 항생제 분해에 효과적인 광촉매로 사용되어 왔다. 그러나 정공-전자쌍의 빠른 재결합은 광분해 효율을 제한하였다. 본 연구에서는 Ag를 마이크로파 보조 분해 방법에 의해 g-C3N4/g-C3N4 iso-type 이종 접합 광촉매에 결합시켰다. X선 회절분석, UV-DRS, FT-IR, PL 분석을 통해 이종접합의 구조와 물성을 규명하였고, Ag 장식 g-C3N4/g-C3N4 이종접합 광촉매는 g-C3N4/g-C3N4 iso-type 이종접합 및 벌크 g-C3N4 보다 우수한 성능을 보여주었다. Ag 장식 이종 접합 광촉매는 210분 이내에 가시광선 조사 하에서 설파메톡사졸 분해를 하여 우수한 광촉매 활성을 나타냈다. g-C3N4에 Ag의 첨가는 가시광선 흡수 범위를 넓히고 표면 플라즈몬 공명으로 인해 정공-전자쌍의 재결합을 제한하여 광촉매 활성을 향상시키는 것을 알 수 있었다.
본 연구에서는 다양한 TiO2 적용방법이 포러스 콘크리트의 질소산화물 제거성능 및 흡음특성에 미치는 영향을 조사하였다. 포러스 콘크리트 배합과정에서 TiO2를 단순 혼입하는 방법, 바텀애쉬 골재에 TiO2를 전처리하고 이를 이용하여 포러스 콘크리트를 제조하는 방법, 마지막으로 제조된 포러스 콘크리트에 TiO2 용액을 도포하는 방법으로 TiO2 적용 포러스 콘크리트를 제조하였다. 실험결과 TiO2의 단순 혼입은 TiO2의 함량이 증가함에 따라 압축강도를 감소시켰으며, 공극률은 증가시키는 것으로 관찰되었다. TiO2 함침 바텀애쉬 골재를 이용하는 경우 압축강도는 기존 포러스 콘크리트와 유사하지만 공극률이 감소하는 것으로 나타났다. 마지막으로 표면 도포 방법의 경우 공극률은 유사하였으나 강도가 증가하였다. 질소산화물 제거성능에서 TiO2를 표면 도포한 샘플이 가장 높은 효율을 보였으며, TiO2를 단순 혼입한 샘플들보다 바텀애쉬 골재에 전처리한 샘플에서 더 높은 질소산화물 제거성능이 관찰되었다. 흡음성능의 경우 TiO2를 단순 혼입한 경우 공극률과의 상관관계를 확인할 수 있었지만, 다른 적용방법의 경우 일정한 경향이 발견되지는 않았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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