A novel 2-amino-4-(8-quinolinol-5-yl)-1- (p-tolyl)-pyrrole-3-cabonitrile (2) was obtained by the reaction of 2-[2-bromo-1-(8-hydroxyquinolin-5-yl)-ethylidene]-malononitrile (1) with p-toluidene. The new synthon compound (2) could be annelated to the corresponding pyrrolo[2,3-d]pyrimidines (4, 6, 7, 26-28), triazolo[1,5-c]pyrrolo[3,2-e]pyrimidines (10, 29, 30), pyrrolo[2,3-c]pyrazoles (11-15), pyrrolo[1,2-a]pyrrolo[3,2-e] pyrimidine (17) and imidazo[1,2-c]pyrrolo[3,2-e]pyrimidines (18-25) via the reaction with some reagents such as acetic anhydride, formamide, triethyl orthoformate, hydrazine hydrate, hydroxylamine, ethylenediamine, carbon disulfide and phosphorus oxychloride. Chemical and spectroscopic evidences for the structures of these compounds are presented. The antifungal and antibacterial activity of the newly synthesized comounds were evaluated.
This study was carried out to investigate the transplanting time, optimum fertilization and harvesting method, chemical contents and physical properties of burley tobacco in paddy field. The results obtained as follows. 1. It is recommendable to transplant after March. 29 to escape the frost injury. By reducing compound fertilizer and whole plant stalk curing, advanced the. last priming date by 5-8 days. 2. Total alkaloid, total nitrogen and phosphorus contents of cured leaf was comparable to those of upland-produce(1 tobacco, but potassium and chloride contents some what high. 3. Filling power and combustibility was also comparable to upland, and filling power was increased by reducing fertilizer and whole plant stalk curing. 4. In the 20o reducing fertilizer-5 Primings volt. the yield was some what decreased, but visual quality and value per 10a were high. 5. The total raw income of tobacco and rice cropping was increased 124~170% than that of rice cropping.
A procedure is described for the synthesis of the title compound via phosphotriester intermediates. The preparation of $R_p$ and $S_p$ diastereomeric dinucleotide of d[Cp(S)T] was performed by the condensation of the protected deoxycytidine, the protected thymidine, 2,5-dichlorophenylphosphorodichloridothioate and 1-hydroxybenzotriazole in THF. Their designation of configuration at phosphorus as $R_p$ and $S_p$ follows from anaylsis of ${31}^P$ NMR spectroscopy and reverse-phase HPLC and the stereospecificity in the hydrolysis catalyzed by Nuclease S1 and snake venom phosphodiesterase. Diastereomerically pure $R_p$ and $S_p$ d[Cp(S)T] were utilized to synthesize oligonucleotides containing the XhoI recognition sequence with a phosphorothioate group at the cleavage site.
${\alpha},{\omega}$-Diols react with secondary amines in the presence of a catalytic amount of ruthenium catalyst at $180^{\circ}C$ to give diamino compounds in good to excellent yields. The yield of diamino compound was affected by the molar ratio of ${\alpha},{\omega}$-diol to secondary amine. The reaction is affected by the nature of the phosphorus ligands employed and the effectiveness of the added ligand is completely different depending on the chain length of the ${\alpha},{\omega}$-diol. The reaction between ethylene glycol and primary amine in the presence of a catalytic amount of ruthenium catalyst gave 1,4-disubstituted piperazine.
A procedure is described for the synthesis of the title compound via phosphotriester intermediates. The preparation of $R_p\;and\;S_p$ diastereomeric dinucleotide of d[Ap(S)A] was performed by the condensation of protected deoxyadenosine, 2,5-dichlorophenylphosphorodichloridothioate and 1-hydroxybenzotriazole in THF. Their designation of configuration at phosphorus as $R_p\;and\;S_p$ follows from analysis of $^{31}P$-NMR spectroscopy and reversed-phase HPLC and the stereospecificity in the hydrolysis catalyzed by nuclease Pl.
숙전(熟田) 토양(土壤)에 있어서 대두재배시(大豆在培時) 용인(熔燐), 붕사(硼砂) 입상용인(粒狀熔璘), 함붕소입상용인(含硼素粒狀熔燐), 복합비료(複合肥料) 및 함붕소복합비료(含硼素複合肥料)($B_2O_3$ 0.5, 1.0, 1.5%)의 시용(施用)이 대두함량(大豆收量)에 미치는 영향(影響)을 밝히고져 포장시험(圃場試驗)한 결과(結果)는 다음과 같다. 1. 용인형태별(熔燐形態別) 대두수량(大豆收量)을 보면 분상용인(粉狀熔燐), 입상용인((粒狀熔燐), 복합비료複合肥料)들 간(間)에는 차이(差異)가 인정(認定)되지 않았으나 무연산구(無憐酸區)에 비(比)해서는 모든 용인(熔燐) 시용구(施用區)들이 수량(收量)이 유의성(有意性)있게 높았다. 이로 미루어보아 본시험(本試驗)에 공시(供試)된 입상(粒狀) 용인(熔燐)은 분상(粉狀) 용인(熔燐)과 비(比)할 때 비효면에서 차이(差異)없는 것으로 볼 수 있다. 2. 붕소이용(硼素施用)은 무시용(無施用)에 비(比)해 유의성(有意性)있는 증수(增收)를 갖어 왔으며 분상용인(粉狀熔燐)에 붕사(硼砂)를 별도(別途)로 첨가(添加)하는 것보다는 함붕소입상용인(含硼素粒狀熔燐)의 형태(形態)로 시용(施用)하는 편(便)이 더 유리(有利)한 것으로 나타났고 함붕소복비(含硼素複肥)의 환경(境遇)에는 붕산함량(硼酸含量)이 1.5%는 되어야 하는 것으로 나타났다. 3. 붕소이용(硼素施用)은 내수(萊數)를 증가(增加)시키는 효과가 있었으며 식물체중(植物體中)의 붕소(硼素), 가리(加里) 및 석회(石灰)의 농도(濃度)와 그 흡수량(吸收量)을 증가(增加)시키는 효과도 인정(認定)되었다. 4. 시험후(試驗後) 토양분석치(土壤分析値)를 보면 분상용인(粉狀熔燐), 입상용인(粒狀熔燐), 복합비료(複合肥料), 함붕소복합비료(含硼素複合肥料)들은 토양중(土壤中) 유효인산 함량(含量)을 높이는데 있어 차이(差異)가 없었으며 이런 경향(傾向)은 석회(石灰)나 고토(苦土)의 경우(境遇)에도 같았다. 5. 붕소이용(硼素施用)은 시험후(試驗後) 토양중(土壤中) 수용성(水溶性) 붕소함량(硼素含量)을 높인 傾向이었다.
5-아릴-1,3,4-옥시티아졸-2-온을 트리에틸포스파이트와 반응시키면 탈황반응에 의해 벤조니트릴과 에틸포스포로티오에이트가 66~94% 수득율로 얻어졌다. 다른 3가의 인화합물 즉, 트리메틸포스파이트, 트리에틸포스핀, 그리고 트리페닐포스핀들과도 같은 탈황반응이 관찰되었다. 그러나 트리페닐포스파이트와는 전혀 반응하지 않았다. 5-아릴-1,3,4-디티아졸-2-온을 트리페닐포스핀과 반응시키면 티오아실 이소시아네이트가 얻어졌다. 이것은 에테르에서 자체적으로 분해되어 벤조니트릴로 변하게 되나 클로로포름에서는 안정하다. 이 두 반응에서 관찰되는 탈황반응은 인이 고리속으로 들어가 고리를 늘인후 분자내에서의 자리옮김 반응에 의해 일어나는 것이라 생각된다. 클로로포름에서 안정한 티오아실 이소시아네이트는 이민과 1,4-고리화 첨가반응을 일으켜 티아다이아지논을 생성하였다.
The title complex, Ir(H)(CO)(PEt3)2(η 2-C60) (2), has been prepared by the reaction of excess C60 (4 equiv) with a tetrairidium complex Ir4(CO)8(PEt3)4 (1) in refluxing chlorobenzene in 40% yield as green crystals. Compound 2 has been characterized by cyclic voltammetry (CV), spectroscopic methods (mass, IR, 1H and 31P NMR), and a single crystal X-ray diffraction study. The molecular structure reveals that the iridium atom of 2 is coordinated by two axial ligands of a hydrogen atom and a carbonyl group, and three equatorial ligands of two phosphorus atoms and an η 2-C60 moiety. The CV study exhibits three reversible one-electron redox waves for the successive reductions of 2, together with additional four redox waves due to free C60 reductions, which was formed by decomposition of 2 in the reduced states. The three reversible redox waves of 2 are shifted to more negative potentials by ca. 270 mV compared to free C60, reflecting both metal-to-C60 π-back-donation and the electron-donating nature of the two phosphorus ligands.
4,5-Dihydro-6-(4-methoxy-3-methylphenyl)-3(2H)-pyridazinone derivative계 화합물의 합성연구를 수행하였다. 첫 번째로, 4,5-dihydro-6-(4-methoxy-3-methylphenyl)-3(2H)-pyridazinone (1)은 o-cresyl methyl ether와 succinic anhydride를 Friedel-Crafts 아실화 반응을 통하여 얻은 다음에, 고리화 반응을 통하여 합성하였다. 얻어진 화합물 1을, NaOEt조건 하에서, 방향족 알데히드와 반응시켜서 4-substituted benzyl pyridazinones (3a-d)을 합성하였으며, 화합물 1을 탈수소화반응을 시켜서 화합물 4를 얻었다. 한편 pyridazine 5는 화합물 1과 1,3-diphenyl-2-propen-1-one을 Michael 첨가반응을 이용하여 합성하였다. N-Dialkylaminomethyl 화합물 6a-b는 pyridazinone 1과 formaldehyde 및 2차 amine을 바능시켜서 얻은 반면에, 화합물 7은 pyridazinone 1을 반응시켜서 얻었으며, 화합물 8은 pyridazinone 3b를 phosphorus oxychloride 와 반응시켜서 얻었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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