HPLC-UVD/MS를 이용하여 농산물 중 diacylhydrazine계 살충제인 methoxyfenozide, chromafenozide 및 tebufenozide의 잔류 분석법을 확립하였으며, 대상 농산물은 현미, 콩, 사과, 배추 및 고추를 선정하였다. 시료에 acetone을 가하여 추출된 methoxyfenozide, chromafenozide 및 tebufenozide 성분을 dichloromethane 분배법과 florisil 흡착 크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-UVD/MS 분석대상 시료로 하였다. 대상 농약의 동시분석을 위한 최적 HPLC 분석조건을 확립하였으며, 분석대상 농약의 분석정량한계(MQL)는 0.04 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계의 10 및 50배 수준에서 회수율을 검정한 결과 모든 처리농도에서 89.0~104.8% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 3.9%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10%이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였다. 본 연구에서 확립된 diacylhydrazine계 살충제인 methoxyfenozide, chromafenozide 및 tebufenozide의 HPLC-UVD 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족할 뿐만 아니라, LC/MS SIM을 이용한 분석법 또한 회수율이 우수하여 확인 및 정량법으로 사용가능한 방법이었다.
The wintertime upwind flow in the Yellow Sea has been investigated through a series of two-dimensional numerical experiments in an idealized basin. A total of 10 experiments have been carried out to examine the effects of wind forcing, bottom friction and the presence of oceanic currents sweeping the shelf of the East China Sea. A spatially uniform steady and periodic wind stresses are considered along with comparison of linear and quadratic formulations. The wind-driven flow in the absence of oceanic current has been computed using Proudman open boundary condition (POBC), while the wind-driven current in the presence of oceanic current has been computed using Flather’s radiation condition (FOBC). The oceanic currents to be prescribed at the open boundary have been simulated by specifying uniform sea level gradients across the Taiwan Strait and the eastern ECS shelf, Calculations show that, as seen in Lee et al. (2000), oceanic flow little penetrates into the Yellow Sea in the absence of wind forcing unless a unrealistically low rate of bottom frictional dissipation is assumed. Both steady and time-periodic wind stresses invoke the upwind flow along the central trough of the Yellow Sea, independently of the presence of the oceanic current. The presence of oceanic currents very marginally alters the north-south gradient of the sea surface elevation in the Yellow Sea. Changes in the intensity and direction of the wind-induced mean upwind flow are hardly noticeable in the Yellow Sea but are found to be significant near Cheju Island where the gradient is reduced and therewith contribution of Ekman transport increases. In case of steady wind forcing circulation patterns such as two gyres on the slope sides, a cyclonic gyre on the western slope and an anticyclonic gyre on the eastern slope persist and the upwind flow composes part of the cyclonic gyre in the Yellow Sea. While in case of the time-periodic wind stress the appearance and disappearance of the patterns are repeated according to the time variation of the wind stress and the upwind flow accordingly varies with phase delay, mostly intensifying near the time when the wind forcing is approximately near the middle of the decaying stage.
BACKGROUND: Pesticides are broadly used to control weeds and pests, and the residues remaining in crops are managed in accordance with the MRLs (maximum residue limits). Therefore, an analytical method is required to quantify the residues, and we conducted a series of analyses to select and validate the quick and simple analytical method for tolpyralate in five agricultural products using QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged and safe) method and LC-MS/MS (liquid chromatography-tandem mass spectrometry). METHODS AND RESULTS: The agricultural samples were extracted with acetonitrile followed by addition of anhydrous magnesium sulfate, sodium chloride, disodium hydrogencitrate sesquihydrate and trisodium citrate dihydrate. After shaking and centrifugation, purification was performed with d-SPE (dispersive-solid phase extraction) sorbents. To validate the optimized method, its selectivity, linearity, LOD (limit of detection), LOQ (limit of quantitation), accuracy, repeatability, and reproducibility from the inter-laboratory analyses were considered. LOQ of the analytical method was 0.01 mg/kg at five agricultural products and the linearity of matrix-matched calibration were good at seven concentration levels, from 0.0025 to 0.25 mg/L (R2≥0.9980). Mean recoveries at three spiking levels (n=5) were in the range of 85.2~112.4% with associated relative standard deviation values less than 6.2%, and the coefficient of variation between the two laboratories was also below 13%. All optimized results were validated according to the criteria ranges requested in the Codex Alimentarius Commission (CAC) and Ministry of Food and Drug Safety (MFDS) guidelines. CONCLUSION: In conclusion, we suggest that the selected and validated method could serve as a basic data for detecting tolpyralate residue in imported and domestic agricultural products.
Kim, Jin-Sun;Cho, Hanyeop;Han, Bo-Ram;Yoon, So-Ya;Park, Seonhyung;Cho, Hyunseung;Lee, Joohyeon;Lee, Hae-Dong
한국운동역학회지
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제26권1호
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pp.21-30
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2016
Objective: This study aimed to examine the characteristics of joint kinematics and synchronicity of rowing motion between elite and non-elite rowers. Methods: Two elite and two non-elite rowers performed rowing strokes (3 trials, 20 strokes in each trial) at three different stroke rates (20, 30, 40 stroke/min) on two stationary rowing ergometers. The rowing motions of the rowers were captured using a 3-dimensional motion analysis system (8-infrared camera VICON system, Oxford, UK). The range of motion (RoM) of the knee, hip, and elbow joints on the sagittal plane, the lead time ($T_{Lead}$) and the drive time $T_{Drive}$) for each joint, and the elapsed time for the knee joint to maintain a fully extended position ($T_{Knee}$) during the stroke were analyzed and compared between elite and non-elite rowers. Synchronicity of the rowing motion within and between groups was examined using coefficients of variation (CV) of the $T_{Drive}$ for each joint. Results: Regardless of the stroke rate, the RoM of all joints were greater for the elite than for non-elite rowers, except for the RoMs of the knee joint at 30 stroke/min and the elbow joint at 40 stroke/min (p < .05). Although the $T_{Lead}$ at all stroke rates were the same between the groups, the $T_{Drive}$ for each joint was shorter for the elite than for the non-elite rowers. During the drive phase, elite rowers kept the fully extended knee joint angle longer than the non-elite rowers (p < .05). The CV values of the TDrive within each group were smaller for the elite compared with non-elite rowers, except for the CV values of the hip at all stroke/min and elbow at 40 stroke/min. Conclusion: The elite, compared with non-elite, rowers seem to be able to perform more powerful and efficient rowing strokes with large RoM and a short $T_{Drive}$ with the same $T_{Lead}$.
동아시아 해역에서의 해양-대기 상호 작용의 장기 시 ${\cdot}$ 공간 변동 특성을 이해하기 위해 1978년부터 1995년까지 18년간 12시간 간격으로 연속적으로 산출된 해수면 순열속 자료를 이용하여 경험적 직교함수 분석을 하였다. 전체분산의 73%에 해당하는 3개 모드중, 1년 주기성이 우세한 제 1모드는 황해 산동반도 부근과 동해 중앙부 및 북동부 해역에서 변동이 크게 나타났다. 남쪽과 북쪽이 쌍극자형의 공간적 변동 양상을 보이는 제 2모드에서는 3.6년과 2.3년의 주기성이 우세하게 나타났다. 제 2모드 시간계수는 엘니뇨와 밀접한 관련이 있는 것으로 판단되며 태평양 동부 적도 해역의 해수면 수온 변동과는 반대 위상을 가지며 4개월의 시간 차이를 갖는 것으로 나타났다. 동쪽과 서쪽이 쌍극자형의 변동성을 갖는 제 3모드에서는 6-9년 주기의 성분이 다른 모드에 비해 뚜렷이 나타났다. 또한 산동반도 남부해역과 블라디보스톡 외해에서는 겨울철 열 손실이 800W/$m^{2}$가 넘는 강한 열손실이 발생하는 경우가 빈번하며 산동반도 남부 해역에서의 발생 빈도가 블라디보스톡 남부해역보다 약 2배 정도 많은 것으로 나타났다. 발생 시기는 블라디보스톡 외해에서는 1월에 주로 발생하는 반면 산동반도 남부에서는 12월과 1월에 걸쳐 나타나는 차이를 보였다.
In order to elucidate the influence of intestinal and hepatic first-pass effect on the pharmacokinetics of triflusal, the biotransformation of triflusal in the gastrointestinal tract and liver was designed. Moreover, we tried to establish an HPLC method applicable for bioassay and available to pharmacokinetics, not only with the simultaneous determination of triflusal and its active metabolite, 2-hydroxy-4-trifluoromethyl benzoic acid (HTB), but also with improving sensitivity. After the administration of triflusal (10 mg/kg) and HTB (10 mg/kg) into femoral vein, portal vein (only triflusal) and oral route (only triflusal), pharmacokinetic parameters were investigated from the plasma concentration-time profiles of triflusal and HTB in rats. An HPLC method was developed for the simultaneous determination of triflusal and HTB in rat plasma, urine and bile. The HPLC analysis was carried out using a C18 column and acetonitrile-methanol-water (25:10:65, v/v/v) as the mobile phase and UV detection at 234 nm. Furosemide was used as the internal standard. The calibration curves were linear over the concentration range $0.05-5.0\;{\mu}g/ml$ for triflusal and $0.2-200.0\;{\mu}g/ml$ for HTB with correlation coefficients greater than 0.999 and with intra-day or inter-day coefficients of variation not exceeding 10.0%. This assay procedure was applied to the study of metabolite pharmacokinetics of triflusal and HTB in rats. It was supposed that triflusal was almost metabolized in vivo because urinary and biliary excreted amounts of triflusal could be ignored as it was lower than 1.2% of the administered dose. According to the gastrointestinal and hepatic biotransformation pathways of triflusal, it was found that triflusal was hydrolyzed by about 5% in intestine and metabolized by about 53% in liver, and that the bioavailability of triflusal after oral administration of triflusal was 0.44, and also that the fraction of total elimination rate of triflusal which formed HTB in liver $(F_{mi},\;%)$ was about 98%. These results showed that triflusal was almost metabolized in liver, and the total elimination of triflusal in the body was dependent to the formation rate of HTB from triflusal in liver.
GNSS는 다양한 오차요소에 의해 좌표 정확도가 저하되는데, 그중 고정밀 측위에서 간과하기 쉬운 것이 안테나의 위상중심변동이다. 이를 보정하기 위해 IGS에서는 위상중심변동 보정정보를 기록한 ANTEX 파일을 제공하고 있다. 하지만 수신기 안테나의 경우 방위각과 고도각마다 $5^{\circ}$ 간격으로, 위성 안테나의 경우 천저각에 대해 $1^{\circ}$ 간격으로 PCV 보정정보가 제공되기 때문에 사용자 입장에서는 충분하지 않다. 따라서 어떠한 각도에서도 PCV 보정정보를 정확하게 보간하기 위한 연구를 수행하였다. 이 연구에서는 방위각과 고도각을 모두 변수로 사용할 수 있는 구면조화함수를 수신기 안테나 PCV 보정정보를 보간하는데 사용해 최적차수를 구하였다. 그 결과 정확도를 우선적으로 고려한다면 구면조화함수 8차가 최적차수가 되며, 구동시간을 우선적으로 고려한다면 허용되는 오차 내에서 구면조화함수 1차와 5차를 제외한 가장 낮은 차수가 최적차수가 된다.
본 연구는 GC-ECD/MS법을 적용하여 농산물에 함유된 phenylpyrazole 살충제 fipronil의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 사과, 고추, 배추, 현미 및 콩을 선정하였고, acetone에 의해 추출된 fipronil 성분을 n-hexane/dichloromethane 액-액 분배법과 florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 분석시료로 사용하였다. Fipronil의 정량적 분석을 위한 최적 GC-ECD 분석 조건을 확립하였으며 정량한계(LOQ)는 0.004 mg/kg이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과, 모든 처리농도에서 86.6-106.0% 수준을 나타내었고, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 5.7%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70-120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 결과를 도출하였으며, GC/MS/SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인하였다. 이상의 결과로 신규 fipronil의 GC-ECD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.
기계적으로 합금처리한 혼합물 속에 포함된 Mg의 수소 저장 성질의, 시료 내의 Ni의 중량 백분율에 따른 변화를 조사하였다. Ni 중량을 기준으로 한, Mg2Ni 상을 형성한 Ni의 중량 백분율은 Mg-10wt.%Ni 시료에서 가장 높다. 첫번째 수소화물 형성 싸이클에서, Mg의 수소화물 형성 속도에 미치는 기계적 합금처리의 효과는 Mg-25wt.%Ni 시료에서 가장 높다. 활성화 후에는, 기계적 합금처리와 수소화물 형성 분해 싸이클링이 Mg의 수소화물 형성 속도에 미치는 효과는 Mg-10wt.%Ni 시료에서 가장 높다. 충분한 수소화물 형성 분해 싸이클링 후에는 Mg의 수소 저장 용량에 미치는 효과는 Mg-10wt.%Ni에서 가장 높다. Mg의 수소화물 형성 속도와 분해 속도에 미치는 효과는 Mg-25wt.%Ni 시료에서 가장 높다. 시료 내에 포함된 Mg의 수소 저장 성질에 가장 좋은 효과를 가지고 있는 최적의 조성은 Mg-25wt.%Ni이고 그 다음이 Mg-10wt.%Ni이다. 기계적 합금 처리와 수소화물 형성 분해 싸이클링은, 활발한 핵 생성 자리 역할을 할 수 있는 많은 결함을 만들고, 비 표면적을 증가시켜 수소의 확산 거리를 짧게한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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