• 제목/요약/키워드: Phase purity

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Determination of Enantiomeric Purity of (S)-(+)-Ibuprofen by $^1$H-NMR using (-)- Cinchonidine as a Chiral Solvating Agent

  • Lee, Jae-Yong;Seo, Sang-Hun;Kang, Jong-Seong;Kim, Kyeong-Ho
    • 대한약학회:학술대회논문집
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    • 대한약학회 2003년도 Proceedings of the Convention of the Pharmaceutical Society of Korea Vol.2-2
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    • pp.219.1-219.1
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    • 2003
  • $^1$H-NMR method for the determination of enantiomeric purity of (S)-(+)-ibuprofen was developed using (-)-cinchonidine as a chiral solvating agent. (S)-(+)-ibuprofen was prepared by optical resolution of racemic ibuprofen using preferential recrystallization method with (S)-(-)-${\alpha}$-methylbenzylamine and (R)-(-)-ibuprofen by semi-preparative chiral HPLC using chiral OD column and n-hexane/2-propanol/trifluoroacetic acid as a mobile phase. Several concentrations of synthetic mixture of (S)-(+)-ibuprofen and (R)-(-)-ibuprofen were added to the (-)-cinchonidine disolved in CDCl$_3$. (omitted)

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Preparation of Phase Pure Cuprate Superconductors via The Modification of Sol-Gel Method

  • Ahn, Beom-Shu
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제17권2호
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    • pp.144-148
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    • 2000
  • A modification of the sol-gel method to obtain phase pure superconducting oxides is described. The method starts from organic salts of yttrium, barium and copper, such as acetates, and avoids the sudden and uncontrollable decomposition of the organic fraction which occurs if nitrates are used as starting materials. The aqueous solution obtained with citric acid in an alkaline medium is concentrated under vacuum. The solid so prepared is decomposed at about $300^{\circ}C$ thus giving an oxide precursor containing well dispersed yttrium, barium and copper. Pyrolysis at 850 - $920^{\circ}C$ followed by oxygen annealing gives the superconducting orthorhombic 123 phase. The results of TGA/DTA of the precursor, as well as XRD, electrical and magnetic property measurements on the pyrolysis products are presented and discussed.

Tunable Low Phase-noise Microwave Generation Utilizing an Optoelectronic Oscillator and a Fiber Bragg Grating

  • Zhuansun, Xiaobo;Chen, Yiwang;Zhang, Pin;Yin, Qin;Ni, Jiazheng;Dong, Xiaohua
    • Current Optics and Photonics
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    • 제2권1호
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    • pp.96-100
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    • 2018
  • A tunable low-phase-noise microwave generation structure that utilizes an optoelectronic oscillator (OEO) and a fiber Bragg grating (FBG) is proposed and experimentally demonstrated in this article. This structure has no particular requirement for the band width of the laser, and its tunability is realized through adjusting the central frequency of the tunable FBG. A detailed theoretical analysis is established and confirmed via an experiment. A high-purity microwave signal with a frequency tunable from 6 to 12 GHz is generated. The single-sideband phase noise of the generated signal at 10.2 GHz is -117.2 dBc/Hz, at a frequency offset of 10 kHz.

Increased Yield of High-Purity and Active Tetrameric Recombinant Human EC-SOD by Solid Phase Refolding

  • Ryu, Kang;Kim, Young-Hoon;Kim, Young-Hwa;Lee, Joon-Seok;Jeon, Byeong-Wook;Kim, Tae-Yoon
    • Journal of Microbiology and Biotechnology
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    • 제18권10호
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    • pp.1648-1654
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    • 2008
  • Superoxide dismutase (SOD) removes damaging reactive oxygen species from the cellular environment by catalyzing the dismutation of two superoxide radicals to hydrogen peroxide and oxygen. Extracellular superoxide dismutase (EC-SOD) is a tetramer and is present in the extracellular space and to a lesser extent in the extracellular fluids. Increasing therapeutic applications for recombinant human extracellular superoxide dismutase (rEC-SOD) has broadened interest in optimizing methods for its purification, with a native conformation of tetramer. We describe a solid phase refolding procedure that combines immobilized metal affinity chromatography (IMAC) and gel filtration chromatography in the purification of rEC-SOD from Escherichia coli. The purified rEC-SOD tetramer from the $Ni^{2+}$-column chromatography is refolded in Tris buffer. This method yields greater than 90% of the tetramer form. Greater than 99% purity is achieved with further purification over a Superose 12PC 3.2/30 column to obtain the tetramer and specific activities as determined via DCFHDA assay. The improved yield of rEC-SOD in a simple chromatographic purification procedure promises to enhance the development and therapeutic application of this biologically potent molecule.

RF-LPP법을 이용한 고순도 마이크로 Ag 입자 합성 (The synthesis of high purity micro Ag particle using the rapid firing -liquid phase precursor method)

  • 임병석;송영현;이민지;맹성렬;윤대호
    • 한국결정성장학회지
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    • 제25권3호
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    • pp.93-97
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    • 2015
  • 본 연구에서는 고순도 균질 마이크로 Ag 입자를 얻기 위하여 용매추출법과 RF-LPP법을 이용하여 Air 분위기에서 $500^{\circ}C$에서 3시간 동안 열처리하여 Ag 입자를 합성하였다. 합성된 마이크로 Ag 입자를 XRD에 의해 비교 분석한 결과 주요 peak들이 JCPDS card(No. 87-0719)와 일치하는 것을 확인하였다. RF-LPP법을 이용함으로써, 핵 생성 싸이트 제어를 통해 균질 마이크로 Ag 입자를 합성하였으며, 환원처리 후 산소의 함유가 줄어드는 것을 확인하였다. 본 연구를 통하여 재활용 기술에 큰 기여를 할 것이라 기대한다.

Quartz에서 cristobalite로의 전이에 미치는 미량성분의 영향 (Effects of impurities on transformation of quartz to cristobalite)

  • Jin Kim;Jeong-Hoon
    • 한국결정성장학회지
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    • 제4권3호
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    • pp.315-324
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    • 1994
  • 고순도 규사 원료를 열처리하는 경우, 불순물로 포함되어 있는 미량성분이 quartz의 전이과정에 미치는 영향 및 전이 경로에 대하여 조사하였다. 미량성분의 영향을 조사한 결과, 규사 중의 미량성분 함량이 많아지면 cristobalite 생성량은 많아지며, quartz의 소멸온도 및 cristobalite의 생성온도는 낮아졌다. quartz의 전이경로를 조사한 결과 quartz $\rightarrow$ 천이비정질상 $\rightarrow$ melt (T) 및 quartz $\rightarrow$ 천이비정질상 $\rightarrow$ cristobalite $\rightarrow$ melt (C)의 경로가 항상 공존하며, 미량성분이 적은 경우는 T 경로가 우세하지만, 미량성분이 많은 경우는 C 경로가 우세한 것으로 규명되었다. 또한 XRD를 이용한 결정질 함량의 분석 결과로 부터 계산한 밀도와 pycnometer로 측정한 밀도를 비교한 결과 서로 일치하였다. 규사를 용융하여 석영유리를 제조하는 경우,특정온도에서 규사의 팽창 정도를 유추할 수 있을 것이다.

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Taxus chinensis 유래 파클리탁셀 정제를 위한 초음파를 이용한 마이셀 추출 (Ultrasound-Assisted Micellar Extraction for Paclitaxel Purification from Taxus chinensis)

  • 박지민;김진현
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제59권1호
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    • pp.106-111
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    • 2021
  • 본 연구에서는 식물세포 Taxus chinensis로부터 항암물질 파클리탁셀을 효율적으로 정제하기 위하여, 초음파 기반 마이셀 추출 공정을 개발하였다. 전통적 마이셀 공정(대조군)에서의 많은 추출 단계 및 긴 상 분리 시간 문제를 획기적으로 개선하였다. 초음파 파워 180 W, 초음파 조사 1.5 시간에서 가장 높은 파클리탁셀 수율(~96%, 2회 추출)을 얻었으며, 이는 대조군의 수율에 비해 24.7% 증가하였다. 또한 분배 계수(K)는 초음파 파워 180 W, 초음파 조사 1.5 시간에서 최대치(24.0)를 보였다. 파클리탁셀 순도에는 큰 차이가 없었으며, 초기 파클리탁셀의 순도(6.81%)가 정제 후 22%까지 증가하였다. 역 추출(back extraction)의 상 분리 시간은 대조군 대비 각각 40.7-56.2%(초음파 파워 80 W), 46.3-67.6%( 초음파 파워 180 W), 51.9-67.6%(초음파 파워 250 W) 감소하였다. 초음파 파워(80-250 W)와 초음파 조사 시간(0.5-2.5 시간)이 증가할수록 상 분리 시간이 감소하였다.

Paclitaxel 전처리를 위한 마이셀 공정에서의 계면활성제 영향 (Effect of surfactant on the micelle process for the pre-purification of paclitaxel)

  • 전금영;김진현
    • KSBB Journal
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    • 제23권6호
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    • pp.557-560
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    • 2008
  • 본 연구에서는 식물세포배양으로부터 항암제 paclitaxel 정제를 위한 전처리 공정으로 계면활성제 (surfactant)를 이용한 마이셀(micelle) 공정을 개발하였으며, 특히 마이셀 공정에서의 계면활성제 영향에 대해 조사하였다. 마이셀은 친수성 그룹과 소수성 그룹으로 구성되어 있어 마이셀 내부로는 물에 녹지 않는 paclitaxel을 소수성 그룹이 감싸게 되고 외부는 친수성 그룹이 되어 수용액에 용해될 수 있게 된다. 따라서 식물세포인 biomass로부터 유기용매 추출액을 건조하여 상 분리에 적합한 유기용매에 녹인 후 마이셀 형성에 적합한 계면활성제를 첨가하고 교반하여 정체시키면 물에 녹지 않는 paclitaxel이 마이셀 내부의 소수성 그룹에 감싸여 수용액 상로 이동하고 paclitaxel을 제외한 여러 가지 불순물들 (특히 lipid 성분들)은 유기용매 상에 그대로 존재하게 되어 paclitaxel과 불순물들을 효율적으로 분리하게 된다. 본 실험에서는 분리 및 정제에 많이 쓰이는 대표적인 양이온(CPC, CTMAC, LTMAC), 음이온 (SDS, AOT), 비이온 (Tween, PEG, Triton) 계면활성제의 영향에 대한 실험을 수행하였다. 양이온 계면활성제인 CTMAC (5%, w/v)을 이용한 마이셀 공정에서 가장 높은 수율 (${\sim}99%$)과 순도 (${\sim}21%$)를 얻었으며 또한 마이셀 형성 후 상 분리에 30 min 정도 소요되어 가장 단시간에 상 분리가 이루어짐을 알 수 있었다. 전처리 공정에서의 마이셀 형성 및 상 분리 방법은 불순물로부터 효과적으로 높은 순도의 paclitaxel을 고수율로 회수할 수 있어 최종 정제를 위한 전처리 공정으로 매우 유용하게 활용될 수 있을 것으로 판단된다.

폐해수로부터 마그네슘의 분리.회수에 관한 연구 (A Study on the Separation and Recovery of Magnesium from Waste Bittern)

  • 주창식;이경옥;정성욱;박흥재;나석은;정갑섭
    • 한국환경과학회지
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    • 제10권5호
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    • pp.381-386
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    • 2001
  • The characteristics of precipitation separation and solvent extraction separation of magnesium from the waste bittern were studied experimentally In the result of precipitation separation, the size of magnesium hydroxide precipitated was not affected on pH, but decreased with increasing the precipitation temperature. The purity of magnesium oxide precipitated was increased with pH beyond pH 11. From the solvent extraction separation, the equilibrium extraction ratio of magnesium was increased with pH and temperature of extraction phase, the concentration of stripping phase, and with decreasing pH of stripping phase. The extractant of Aliquat 336 and Acid 810 mixture was more effective than that of DCH18C6 and $D_2EHPA$ mixture in the extraction separation of magnesium.

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MOD-TFA 공정으로 YBCO 박막제조 시 열처리 온도와 용매의 영향 (The effect of annealing temperature and solvent on the fabrication of YBCO thin films by MOD-TFA process)

  • 허순영;유재무;김영국;고재웅;이동철
    • Progress in Superconductivity
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    • 제5권1호
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    • pp.84-87
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    • 2003
  • $YBa_2$$Cu_3$$O_{7-x}$ (YBCO) thin films were fabricated by MOD-TFA process via dip-coating method on LaAlO$_3$, (LAO) single crystalline substrates. In this study, we investigated effect of annealing temperature and solvent on the microstructure and texture of YBCO thin films. The precursor films were annealed at various temperature to improve surface morphologies and phase purities. It was shown that the films annealed at relatively lower and higher temperature exhibit low phase purity and crystallinity. The effect of various solvents on surface morphologies and second phase has been investigated.

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