The thermomechanical characteristics of NITINOL shape memory alloy were evaluated using DSC with small samples and DMA with three-point bending specimens. The shape memory alloy of 54.4Ni/45.5Ti wt.% was used so that the austenite finish temperature was in the range of $50~100^{\circ}C$. Two types of sample were tested in the experiments corresponding to as-received and annealed conditions. Simple beam bending theory was used to calculate the dynamic moduli of the shape memory alloy. According to the results, a large discrepancy in transformation temperatures was found between DSC and DMA techniques. Annealing treatment was found to suppress the R-phase transformation during cooling and the secondary plateau in the austenite transformation. Such a heat treatment was also significantly influenced to raise the transformation temperatures and the moduli of the shape memory alloy.
A specimen of Cu-35%Sn alloy has been subjected to the unidirectional heat treatment in an attempt to examine the evolution of microstructures under varying thermal conditions. The specimen was cast in the form of a cylinder 10 mm in diameter and 200 mm in length, which was then installed in the temperature gradient field established inside a vertical tube furnace. The furnace temperature was adjusted to make the upper part at $750^{\circ}C$ and bottom end part at $300^{\circ}C$ of the specimen. The experiment was terminated by dropping it into water after the 30 minutes holding at given temperature. By the rapid cooling, the high temperature phases, ${\gamma}$ and ${\zeta}$, were retained at ambient temperature with some of ${\gamma}$ phase transformed to ${\varepsilon}$ phase, especially at the grain boundaries of ${\gamma}$ phase. The presence of ${\varepsilon}$ phase was found to determine the nature of phase transformations of the ${\zeta}$ phase undergoes upon cooling. In the close area of the ${\varepsilon}$ phase, ${\varepsilon}$ phase grew separately out of ${\zeta}$, and adds to the preexisting ${\varepsilon}$ whereas in areas away from ${\varepsilon}$, both ${\delta}$ and ${\varepsilon}$ grew simultaneously out of ${\zeta}$, and formed a lamella eutectoid structure. The transformation to ${\delta}$ was found to occur only in slow cooling. The hardness on each phase showed that the retained phases, ${\gamma}$ and ${\zeta}$, could be plastically deformed without brittle fracture while the phases, ${\varepsilon}$ and ${\delta}$, were too brittle to be deformed.
The effect of heat treating temperature and ${\alpha}$ phase In the ${\beta}$ phase matrix were investigated for ${\beta}-CuZnAl$ shape memory alloys by tension test, fatigue test, and shape memory effect test. After heat treatment at $677^{\circ}C$, $750^{\circ}C$, $800^{\circ}C$ and $850^{\circ}C$ for 10 min. respectively, static fracture stress(${\sigma}_f$), fatigue fracture stress(${\tau}_{max}$) at $10^6$ cycle, and elongation(${\epsilon}_f$) was $24.2kg/mm^2$, $17.21kg/mm^2$ and 11.8%, respectively. As heat treating temperature decreased, fracture surfaces of the specimens were changed from the intergranular to the transgranular fracture mode. Especially, the a phase precipitated in the ${\beta}$ phase matrix had an effect on crack propagation and the fracture surface was characterized by dimple-like pattern when crack propagated in transgranular cracking mode. Precipitation of the ${\alpha}$ phase in the ${\beta}$ phase matrix lowered the transformation temperature by $10^{\circ}C$, and about 2.5 vol.% ${\alpha}$ phase did not affect the shape memory effect examined by the bending test.
Influence of applied electric field on the low temperature degradation of 3 mol% YaO3 stabilized tetragonal zirconia polycrystals(3Y-TZP) was investigated using X-ray diffractometry of specimens aged under the dc field of 1.1 kV/mm in silicone oil both of 12$0^{\circ}C$-21$0^{\circ}C$. After the aging, the tetragonal to monoclinic phase transformation was observed only on the specimen surface of 3Y-TZP faced to the anode. This indicated that the surface was overcrowded with oxygen ions as a result of diffusion of oxygen vacancies toward the cathode-sided surface. To elucidate an influence of the applying time of the electric field on the extent of the degradation of 3Y-TZP in air, specimens were aged fore 0-2 hours under the electric field in the oil bath of 12$0^{\circ}C$ and then subsequently aged for 3h at 22$0^{\circ}C$ in air. The longer the specimens were aged under the field, the more extensive the transformation to the monoclinic phase was on the specimen surface faced to the cathode, probably originated from a high diffusion rate of oxygen ions due to a steep oxygen vacancy concentration gradient.
The effects of annealing heat treatment and the addition of Cu element on the shape memory effect of the NiTi-based alloy were investigated by analyzing differential scanning calorimeter results and characterizing recovery rate through 3D scanning after Vickers hardness test. Through 3D scanning of impressions after Vickers hardness test, the strain recovery rates for specimens without annealing treatment and annealed specimens at 400, 450, and 500℃ were measured as 45.96%, 46.76%, 52.37%, and 43.57%, respectively. This is because as the annealing temperature increases, both B19' and NiTi2 phases, which can impede martensitic transformation, are incorporated within the NiTi matrix. Particularly, additional phase transformation from R-phase to B19' observed in specimens annealed at 400 and 450℃ significantly contributes to the improvement in strain recovery rates. Additionally, the results regarding the Cu element content indicate that when the total content of Ni and Cu is below 49.6 at.%, the precipitation of fine B19' and NiTi2 phases within the matrix can greatly influence the transformation enthalpy and temperature range, resulting in relatively lower strain recovery rates in NiTi alloys with a small amount of Cu element produced in this study.
Direct solid state synthesis by hot pressing has been applied in order to produce high efficiency $Zn_4Sb_3$ bulk specimens. Single phase $Zn_4Sb_3$ with 98.5% of theoretical density was successfully produced by direct hot pressing of elemental powders containing 1.2 at.% excess Zn. Thermoelectric properties as a function of temperature were investigated from room temperature to 600 K and compared with results of other studies. Transport properties at room temperature were also evaluated. Thermoelectric properties of single phase $Zn_4Sb_3$ materials produced by direct synthesis were measured and are comparable to the published data. Direct solid state synthesis by hot pressing provides a promising processing route in this material.
Self-Propagating high temperature synthesis(SHS) technique was used to synthesize the spinel phase of MgAl2O from MgO and Al powder. Processing factors such as mixing time preheating temperature and ignition catalyst were varied to determine the optimum condition to form MgAl2O4 phase. The reaction products were heat treated at the temperature range of 120$0^{\circ}C$ and 150$0^{\circ}C$. to observe phase transformation of unreacted materials. Processing factors such as 48 hrs-mixing 80$0^{\circ}C$-preheating and 20wt% KNO3-ignition catalyst were effective of the formation of MgAl2O spinel. An activation energy 49.7kcal/mol. was calculated to form a MaAl2O4 spinel from unreacted materials.
The crystallization and morphology change of amorphous titanias by hydrothermal treatment have been investigated. The amorphous titanias were prepared by pure water hydrolysis of two different precursors, titanium tetraisopropoxide (TTIP) and TTIP modified with acetic acid (HOAc) and characterized prior to hydrothermal treatment. In order to avoid complicate situation, the hydrothermal treatment was performed in a single solvent water with and without strong acids at various temperatures. The effects of strong acid, temperature and time were systematically investigated on the transformation of amorphous titania to crystalline TiO2 under simple hydrothermal condition. Without strong acid the titanias were transformed into only anatase phase nanoparticle regardless of precursor type, temperature and time herein used (up to 250 ℃ and 48 hours). The treatment temperature and time effected only on the crystalline size, not on the crystal phase et al. However, it was clearly revealed that the strong acids such as HNO3 and HCl catalyzed the formation of rutile phase depending on temperature. HCl was slightly better than HNO3 in this catalytic activity. The morphology of rutile TiO2 formed was also a little affected by the type of acid. The precursor modifier, HOAc slightly reduced the catalytic activity of the strong acids in rutile phase formation.
The influence of structural transition on the resistance and impedance behavior of Ni$_2$MnGa alloy was investigated. The temperature-dependent resistance and impedance were measured in a temperature range of 4 - 350 K and 185 - 300 K, respectively. The dependence of temperature coefficient of resistivity on temperature shows a kink at 220 K, which is related to the structural transition. The change in dominant scattering mechanism results in the observed kink. Significant increases were also observed around the transition temperature for both real and imaginary parts of impedance. It is thought that this phenomenon originates from disappearance of the martensite twin boundaries during the structural transformation.
Bacillus stearothermophilus No. 236 isolated from the soil is a strong xylan degrader producing all the xylanolytic enzymes. However, the strain was discovered to be highly intractable to its transformation. In the present study, we have developed a reliable method for transformation of B. stearothermophilus No. 236 by a systematic examination of several factors which might have an influence on the efficiency of electrotransformation. Notably, we found that the most critical factor influencing the transformation efficiency (TE) was the incubation temperature after pulsing, with its optimum incubation of $37^{\circ}C.\; At\; 50^{\circ}C$, the optimum growth temperature of the B. stearothermophilus strain, the transformants could not be obtained at a recognizable level. The combination of field strength of 7.5 kV/cm along with pulse duration of 10 msec (resistance of $400{\Omega}\; and\; capacitance\; of\; 25{\mu}F$) was shown to be the best electrical parameters at the incubation temperature of $37^{\circ}$. A higher TE was obtained when the cells were harvested at an early-exponential phase. Twenty percent of PEG-8000 in a suspension buffer and an addition of 0.1% glycine in the growth medium resulted in about 4-fold and 3-fold increases in TE, respectively. We also found that the plasmid DNA which had been cycled through the host B. stearothermophilus cells enhanced TE by one order of magnitude higher. Under the presently described conditions, $2.5{\times}10^{5} transformants per ${\mu}g$ DNA was attained.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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