Transactions of the Korean hydrogen and new energy society
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v.27
no.5
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pp.612-619
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2016
Pitch synthesis reaction was studied based on the effect for chemical composition of feedstock. Feedstock was selected as pyrolyzed fuel oil (PFO) and coal-tar (CT), which are by-products in petroleum and steel industry. Pitch was prepared at $420^{\circ}C$ for 180 minutes on atmospheric pressure by thermal treatment. Thermal stability and softening point (SP) of the prepared pitches were investigated and their molecular weight distribution was analyzed by MALDI-TOF. PFO has various aliphatic compounds and coal-tar has high aromaticity with 3 wt% of primary quinoline insolubles. The thermal property of PFO was enhanced with polymerization reaction during the thermal treatment with increased molecular weight range. But CT was inferior to PFO because of side reaction by hetero elements. CTP was appeared molecular weight by 0~200 m/z.
Choi, Jong-Eun;Ko, Seunghyun;Kim, Jong Gu;Jeon, Young-Pyo
Carbon letters
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v.25
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pp.95-102
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2018
We examined the pressure effects on petroleum pitch synthesis by using open and closed reaction systems. The pressure effects that occur during the pitch synthesis were investigated in three pressure systems: a closed system of high pressure and two open systems under either an atmosphere or vacuum. A thermal reaction in the closed system led to the high product yield of a pitch by suppressing the release of light components in pyrolysis fuel oil. Atmospheric treatment mainly enhanced the polymerization degree of the pitch via condensation and a polymerization reaction. Vacuum treatment results in a softening point increase due to the removal of components with low molecular weights. To utilize such characteristic effects of system pressure during pitch preparations, we proposed a method for synthesizing cost-competitive pitch precursors for carbon materials. The first step is to increase product yield by using a closed system; the second step is to increase the degree of polymerization toward the desired molecular distribution, followed by the use of vacuum treatment to adjust softening points. Thus, we obtained an experimental quinoline insolubles-free pitch of product yield over 45% with softening points of approximately $130^{\circ}C$. The proposed method shows the possibility to prepare cost-competitive pitch precursors for carbon materials by enhancing product yield and other properties.
Short pitch fibers were prepared from petroleum based isotropic precursor pitch by melt-blown technology. The pitch fibers were stabilized in oxidizing condition, followed by steam activations at various conditions. The fiber surface and pore structures of the activated carbon fibers (ACFs) were respectively characterized by using SEM and applying BET theory from nitrogen adsorption at 77 K. The weight loss of the oxidized fiber was proportional to activation temperature and activation time, independently. The adsorption isotherms of the nitrogen on the ACFs were constructed and analyzed to be as Type I consisting of micropores mainly. The specific surface area of the ACFs proportionally increased with the weight loss at a given activation temperature. The specific surface area was ranged 850~1900 $m^2/g$ with pores of narrow distribution in sizes. The average pore size was ranged 5.8~14.1 ${\AA}$ with the larger value from the more severe activation condition.
Petroleum pitch and coke with wet mixture method or with dry mixture method were investigated to develop the composite anodic carbon material of high power lithium ion battery. Cokes coated with pitch were obtained by the heat treatment of mixture of cokes and pitch with different weight ratios at $800{\sim}1200^{\circ}C$. The charge and discharge characteristic of the consequent composite anodic carbon material assembled in batteries was tested. Cokes with wet mixture method have a smooth surface and their capacity changed little with changing temperature and content as compared to the cokes with dry mixture method. Although the reversible capacities showed different values by the anode manufacturing method, the composite anode with the mixture of 20 wt% of petroleum pitch and 80 wt% of coke showed the higher power capability and initial efficiency than the pitch based anode. However, the reversible capacity of the composite anode showed the reduced value as compared with the pitch based anode.
Herein, a novel preparation method of highly homogeneous carbon-silicon composite materials was presented. In contrast to conventional solvent evaporation method, a milled silicon-graphite or its oxidized material were directly reacted with petroleum-derived pitch precursor. After thermal reaction under high pressure, pitch-graphite-silicon composite was prepared. Carbon-graphite-silicon composite were prepared by an air-oxidization and following carbonization. From energy dispersive spectroscopy, it was observed that small Si particles were highly embedded within carbon, which was confirmed by disappearance of Si peaks in Raman spectra. Furthermore, X-ray diffraction and Raman spectra revealed that carbon crystallinity decreased when the strongly oxidized silicon-graphite was added, which was probably due to oxygen-induced cross-linking. From the anode application in lithium ion batteries, carbon-graphite-silicon composite anode displayed a high capacity ($565\;mAh\;g^{-1}$), a good initial efficiency (68%) and an good cyclability (88% retention at 50 cycles), which were attributed to the high dispersion of Si particles within cabon. In case of the strongly oxidized silicongraphite addtion, a decrease of reversible capacity was observed due to its low crystallinity.
Kim, Chan;Lee, Su-Hyun;Kim, Young-Min;Yang, Kap-Seung
Carbon letters
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v.2
no.3_4
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pp.170-175
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2001
A petroleum-based isotropic pitch fiber spun by melt-blown method was oxidized in air flow at various conditions. The oxidized pitch fiber obtained was tested for its infusibility and its elemental composition during the process of stabilization. The structural changes were traced by using solvent solubility, FT-IR spectroscopy, and elemental analysis. The samples showed a gradual increase in weight with increasing the oxidization temperature. The weight gain of sample oxidized at $320^{\circ}C$ for 10 min was about 4.5%. The concentration of the pyridine and toluene soluble fraction decreased with an increase in stabilization temperatures. The oxygen uptaken in the stabilization process converted aliphatic side chains into the carbonyl groups. As stabilization proceeded, the more ether and carboxylic acid groups were formed through the oxidations of aldehyde and primary alcohol, and then the carboxylic acid was dehydrated to be aromatic anhydride.
A pitch precursor for a general purpose carbon fiber was prepared by condensation of pyrolized fuel oil (petroleum residual oil) with bromine under nitrogen blowing. such a condensation raised the softening point of the pitch from 4$0^{\circ}C$ to $265^{\circ}$ with a yield of 43%. The pitch precurosr showed an enhanced aromaticity and enlarged molecular size, which led to a reduction in molecular mobility and optical isotropy. The precursor was spun into fibers of $20\mu\textrm{m}$ diameter at a take-up speed of 700m/min. The fiber was stepwise stabilized in air and carbonized in Ar gas to obtain an isotropic carbon fiber. The carbon fiber exhibited tensile strengths of 500-800 ㎫though the fiber was formed via a crude method. The electric conductivity of the carbon fiber was relatively high, 2.2$\times$$10^2$S/cm, sufficient to be used as electrode materials.
Lee, Dong Hun;Choi, Jisu;Oh, Young Se;Kim, Yoong Ahm;Yang, Kap Seung;Ryu, Ho Jin;Kim, Yong Jung
Carbon letters
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v.24
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pp.28-35
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2017
We demonstrated an effective way of preparing melt spinnable mesophase pitches via catalytic hydrogenation of petroleum residue (fluidized catalytic cracking-decant oil) and their subsequent thermal soaking. The mesophase pitches thus obtained were analyzed in terms of their viscosity, elemental composition, solubility, molecular weight, softening point and optical texture. We found that zeolite-induced catalytic hydrogenation under high hydrogen pressure contributed to a large variation in the properties of the pitches. As the hydrogen pressure increased, the C/H ratio decreased, and the solubility in n-hexane increased. The mesophase pitch with entirely anisotropic domains of flow texture exhibited good meltspinnability. The mesophase carbon fibers obtained from the catalytically hydrogenated petroleum residue showed moderate mechanical properties.
Activated carbon fibers were prepared from the petroleum isotropic pitch and organometallic compounds. The metalsvwere dispersed uniformly in the ACFs. The specific surface area and pore size distributions of metal containing ACFsvwere measured. The mesopores of ACFs were developed by Co, Ni, and Mn metals addition and the catalytic reactivityvof ACFs'SOx removal was increased by adding Ni and Pd metals. It was found that the mesopores did not work forvthe improvement of catalytic reactivity of ACFs' SOx removal with the blank experiment using the metal removedvACFs.
Kim, Jae-Kon;Jang, Eun-Jung;Jeon, Cheol-Hwan;Hwang, In-Ha;Na, Byung-Ki
Journal of the Korean Applied Science and Technology
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v.35
no.4
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pp.985-994
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2018
Bio-heavy oil for power generation is a product made by mixing animal fat, vegetable oil and fatty acid methyl ester or its residues and is being used as steam heavy fuel(B-C) for power generation in Korea. However, if the fuel supply system of the fuel pump, the flow pump, the injector, etc., which is transferred to the boiler of the generator due to the composition of the raw material of the bio-heavy oi, causes abrasive wear, it can cause serious damage. Therefore, this study evaluates the fuel characteristics and lubricity properties of various raw materials of bio-heavy oil for power generation, and suggests fuel composition of biofuel for power generation to reduce frictional wear of generator. The average value of lubricity (HFRR abrasion) for bio-heavy oil feedstocks for power generation is $137{\mu}m$, and it varies from $60{\mu}m$ to $214{\mu}m$ depending on the raw materials. The order of lubricity is Oleo pitch> BD pitch> CNSL> Animal fat> RBDPO> PAO> Dark oil> Food waste oil. The average lubricity for the five bio-heavy oil samples is $151{\mu}m$ and the distribution is $101{\mu}m$ to $185{\mu}m$. The order of lubricity is Fuel 1> Fuel 3> Fuel 4> Fuel 2> Fuel 5. Bio-heavy oil samples (average $151{\mu}m$) show lower lubricity than heavy oil C ($128{\mu}m$). It is believed that bio-heavy oil for power generation is composed of fatty acid material, which is lower in paraffin and aromatics content than heavy oil(B-C) and has a low viscosity and high acid value, resulting in inhibition of the formation of lubricating film by acidic component. Therefore, in order to reduce friction and abrasion, it is expected to increase the lubrication of fuel when it contains more than 60% Oleo pitch and BD pitch as raw materials of bio-heavy oil for power generation.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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