Friar Turk 폐탄광은 미국중서부의 가장복잡하게 교란된 광산 중의 하나이다. 버럭 및 광미 속에는 고농도의 황철석이 함유되어 있고, 황철석의 산화작용에 의해 토양 및 물이 산성화되고 식물의 성장이 제한되고 있다. 복구기술들에 대한 효과를 정량적으로 평가하기 위한 노력으로, 상세한 관측프로그램이 수행되었다. 물 시료들은 지표수, 지하수 및 불포화대의 간극수에서 5년간에 걸쳐 채취되었다. 그 결과에 의하면, spoil은 미약한 물 오염원이고, 버럭 더미는 지표수 및 지하수를 심각하게 오염시키는 원천이다. 그러나 버럭 더미 하부에 분포하는 loess 및 till은 오염된 물이 이동하는 것을 효과적으로 억제하였다. 버럭 더미 및 광미 표면층들은 수십 년간에 걸쳐 풍화된 결과로 층 내부보다는 독성이 약하였다. 산성광산폐수의 생성은 정점에 달한 상태이며 잠재적인 산성층은 아마도 광산폐기물의 불포화대에 분포하는 것으로 사료된다.
Kim, DongHyeon;Rhee, Hee Jae;Mai, Xuan-Lan;Kang, Jong-Seong;Woo, Mi Hee;Na, Dong-Hee;Chun, In-Koo;Kim, Kyeong Ho
분석과학
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제31권3호
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pp.107-111
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2018
Currently, ultraviolet-visible spectrophotometry and titration methods are used for assay tests of tramadol hydrochloride injection and raw material in the Korean Pharmacopoeia XI (KP XI). Titration has also been used in the British Pharmacopoeia (BP 2013) for the assay test of tramadol hydrochloride, and the HPLC assay for tramadol hydrochloride raw material has been used in the United States Pharmacopeia (USP 39). In this study, we developed an alternative HPLC assay method for tramadol hydrochloride injection that is up to date and specific, and employs the same method as tramadol hydrochloride capsules. Validation of the HPLC method was conducted to determine linearity, precision, accuracy, system suitability, and robustness. The linearity of the calibration curves in the desired concentration range was good ($r^2$ > 0.9999). RSDs of intra-day precision obtained were 0.05-0.08 % and inter-day precision obtained were 0.08-0.19 %. Accuracy was obtained with recoveries in the range of 98.16 % and 100.90 %. As a result of the system's suitability, the RSD of both retention time and the peak area obtained were 0.07 %. The values of the plate number and tailing factor of tramadol hydrochloride obtained were 7076 and 1.16, respectively. Because of the intermediate precision and robustness of the developed assay, it is expected to become a valuable tool for revising the Korean Pharmacopoeia (KP XI).
Ullah, Md. Ahsan;Kim, Ki-Hyun;Szulejko, Jan E.;Choi, Dal Woong
Asian Journal of Atmospheric Environment
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제11권1호
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pp.1-14
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2017
For the quantitative analysis of volatile organic compounds (VOC), the use of a proper solvent is crucial to reduce the chance of biased results or effect of interference either in direct analysis by a gas chromatograph (GC) or with thermal desorption analysis due to matrix effects, e.g., the existence of a broad solvent peak tailing that overlaps early eluters. In this work, the relative performance of different solvents has been evaluated using standards containing 19 VOCs in three different solvents (methanol, pentane, and hexane). Comparison of the response factor of the detected VOCs confirms their means for methanol and hexane higher than that of pentane by 84% and 27%, respectively. In light of the solvent vapor pressure at the initial GC column temperature ($35^{\circ}C$), the enhanced sensitivity in methanol suggests the potential role of solvent vapor expansion in the hot injector (split ON) which leads to solvent trapping on the column. In contrast, if the recurrent relationships between homologues were evaluated using an effective carbon number (ECN) additivity approach, the comparability assessed in terms of percent difference improved on the order of methanol (26.5%), hexane (6.73%), and pentane (5.24%). As such, the relative performance of GC can be affected considerably in the direct injection-based analysis of VOC due to the selection of solvent.
Landslides are often triggered by weak interlayers initiated in tailings dam foundations, and hazards gradually occur. This is serious for landslides in high tailings dams due to their high potential energy. Tailing samples with a fine-grained interlayer at a set dip angle were prepared. Consolidated undrained (CU) triaxial shear tests were carried out by using a high-pressure triaxial apparatus. The results were compared with the results under a low confining pressure. Four reasons were summarized for high tailings dams more prone to instability than low dams. The shear strength of the samples with dipping interlayers decreases with increasing dip angle. An obvious straight drop in the stress path after the peak occurs in samples with dipping interlayers at an angle of 60°. The effect of the interlayer on the mechanical behaviour of tailings is very sensitive, especially for the sample with a dipping interlayer at an angle of 60°. Shear slipping along the interlayer should be given more attention in tailings dams. Compared with the results under low confining pressure, the stress decreases continuously for the samples with dipping interlayers at large angles under high confining pressure. The positive pore pressure, which reduces the effective stress, occurred in tailings samples under high confining pressure. The residual strength of tailings under high confining pressure is smaller than that under low confining pressure. These factors increase the dam break risk and the disaster impact for high tailings dams.
부산시 좌천동의 단열암반층에서 자연구배 추적자시험으로 브롬이온농도를 관측하여 심도별 단열발달 상태에 따른 수리분산특성을 비교하였으며, 단열암반층의 유효공극율과 종분산지수를 추정하였다. 수직적인 수리분산특성의 차이는 브롬이온의 농도이력곡선, 관측심도별 브롬이온농도와 시간에 대한 선형회귀분석 및 관측지점별 수리단열특성을 이용하여 규명되었다. 관측공 내 지표면하 18 m(RQD 13%, 평균절리간격 2 cm, TCR 100%) 지점이 주입지점에서의 이격거리가 짧고 단열이 더욱 발달되어 있었기 때문에 25 m(RQD 41%, 평균절리간격 7 cm, TCR 100%) 지점보다 추적자가 빨리 도달하였으며, 초기농도와 최고농도가 더 높게 나타났다. 최고농도도달 전후의 농도변화에 의하면 추적자가 최고농도도달시까지는 주로 1차 단열을 통해 이송되었고, 최고농도도달 이후에는 2차 단열을 통해 이송되거나 기질확산에 의한 수리 분산이 진행되었다. 선형회귀분석에 의한 지표면하 18 m 지점에서 브롬이온농도의 증가/감소 기울기는 3.46/-1.57이며 지표면하 25 m 지점에서는 3.19/-0.47로서 파쇄가 더 심한 지표면하 18 m 지점에서의 용질이송이 빠르게 진행됨을 알 수 있었다. 농도이력곡선에서 브롬이온의 농도증가 형태는 가우시안함수로 나타나고, 농도감소 형태는 기질확산에 의한 꼬리효과(tailing effect)로 인해 지수함수로 나타났다. CATTI 코드를 이용하여 추정한 단열암반층의 유효공극율은 10.5%, 종분산지수는 0.85 m이었다.
결정성 aluminosilicate 광물의 일종인 천연 zeolite는 광물학적 특성과 화학적 표면활성으로 인하여 다방면의 공업화학적 이용가치가 매우 높고 광물중 특히 가장 높은 양이온교환능을 가지고 있어 기체분자에 대한 선택적 흡착력이 큰 molecular sieve로써 흡착분리제로는 물론, 건조제, 흡습제, 이온교환체, 촉매, 증량제 그리고 폐수처리제, 경수의 연화제등으로 이용도가 날로 증가하고 있다. 국내산 천연 zeolite를 IN HCL용액과 NaCl용액으로 화학처리하여 다공성을 증가시켜 column충전제로 사용한 결과, 혼합기체 Ar, $N_2$ CO및 $CH_4$의 분리특성에 관해서 HCL용액으로 처리한 mordenite 시료는 활성화온도가 $300^{\circ}C$일 경우, CO와 $CH_4$의 분리는 곤란하나 $350^{\circ}C$에서는 분리가 용이하였고 NaCl용액으로 처리한 시료는 미처리한 것과 거의 유사하였다. Ar과 $N_2$와의 분리에는 산 또는 알칼리로 화학처리한 시료에도 별로 효과가 없었으나 HCL용액과 NaCl용액을 연속적으로 처리한 천연 zeolite는 합성 zeolite의 특성에 견줄만한 정도로 기체분리효과와 HETP값을 보여주었다. 한편 시료의 화학처리에 의한 Ar과 CO의 흡착열의 변화는 극성기체인 CO의 경우, 별로 변화가 없지만 무극성기체인 Ar은 영향을 받기가 용이하였다. 또한 carrier gas He의 유속이 대략 20~30ml min범위일때 최소의 HETP값을 가지며 column의 효능이 좋았다.
최근에는 전처리가 단순하며 정량 시 방해물질의 영향을 최소화하기 위해 액체크로마토그래피를 이용하여 메틸수은을 분리한 후 유도결합플라즈마/질량분석기로 part per billion 수준까지 정량하는 방법들의 연구가 활발하다. 하지만 대부분의 액체크로마토그래피-유도결합플라즈마/질량분석기는 메틸수은 분리 시 전처리 용액의 pH를 조절하지 않으면 피크깨짐 등의 문제가 발생하여 pH를 조절하고 있다. 본 연구에서는 어류에 잔류하는 메틸수은을 신속하고 정확하게 분석하기 위하여 마이크로웨이브를 이용한 전처리 방법, HPLCICP/MS 조건, 시험법 검증의 실험을 통하여 효율적인 분석법을 확립하였다. 전처리 방법은 추출용매 1% L-cysteine HCl로 추출온도 $60^{\circ}C$에서 추출시간 120분 동안 추출하는 최적 조건을 확립하였다. 기기조건 중 HPLC에서는 시료주 입량 $50{\mu}L$, 컬럼온도는 $25^{\circ}C$에서 0.1% L-cysteine HCl + 0.1% L-cysteine 이동상으로 메틸수은을 분리 한 후, ICP-MS에서 분자량 202의 분석물질을 정량하는 조건을 확립하였다. 직선성에 대한 상관계수 값은 0.9998 이였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.15, $0.45{\mu}g/kg$ 이었다. 확립된 전처리 및 기기조건을 통하여 시료별 회수율을 구한 결과 95~99%였다. 전처리 용매와 이동상에 L-cysteine이 존재함으로써 수은에 대한 안정성, Memory effect 및 피크 끌림 등의 문제를 해결할 수 있었다. 확립된 HPLC-ICP/MS 방법에 대해 표준인증물질을 이용하여 검증한 결과, 회수율 및 상대표준편차가 각각 93~96%, 1~3%였다. 확립된 방법은 추출과정 후 별도의 전처리 과정 없이 바로 HPLC-ICP/MS를 이용하여 검출할 수 있어 메틸수은을 분석하기에 매우 적합한 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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