CNTs have been synthesized by catalytic $C_2H_2$ decomposition through $Pd/Al_2O_3$ at low temperature. The CNTs were grown to a length of about 10 ${\mu}$m and diameter 150-200 nm with multiwalled structure. Pd catalysts have two major roles; one is the active catalyst for $C_2H_2$ decomposition, the other is a nucleation site of CNT's growth.
팔라듐 금속을 활성탄과 알루미나에 담지시켜 Pd/AC (Pd/활성탄), Pd/AO (Pd/알루미나) 촉매를 제조하고, 오존/촉매공정에 적용하여 담지체의 종류에 따른 촉매 특성을 비교하였다. 담지체를 달리한 촉매 일정량을 오존포화수에 투입하고 오존분해능을 비교해 본 결과, 담지체의 종류에 따른 효율의 변화는 없었다. 오존단독공정과 Pd/AC, Pd/AO 촉매를 이용한 오존/촉매공정에서 dichloroacetic acid (DCAA)의 분해율 및 산화특성(TOC, $COD_{Cr}$)을 비교해 본 결과, 오존/촉매공정의 제거효율이 높았으며, 담지체에 따른 특성변화는 거의 없었다. DCAA 농도를 일정하게 하고 오존공급량을 변화시켜 제거율을 확인한 결과, 어느 수준까지는 오존공급량 증가에 따라 제거율이 상승하였지만, 1.0 L/min 이상의 오존공급량에서는 공급량에 비례하여 제거율이 상승하지 않았다. 이러한 원인은 DCAA의 완전산화에 의해 생성된 중탄산염과 분해과정에서 발생된 염소이온이 하이드록실 라디칼(${\cdot}OH$)의 스케빈저(scavenger)로 작용한 것 같았다.
본 연구에서는 고분자 전해질 연료전지(PEMFC)의 연료로 새롭게 제안된 개미산을 이용한 직접 개미산 연료전지 시스템에서 우수한 성능을 구현하기 위해서 촉매를 개발하고, EDS와 SEM을 사용하여 촉매의 특성을 분석하였다. 또한, 단일전지 실험을 통하여 기존 상용 촉매와 성능을 비교하였다. 본 연구에서 개발된 Pt-Pd 촉매는 SEM 분석 결과 입자의 크기가 균일하고 조밀한 분포를 나타내었다. 촉매의 종류에 따른 연료전지의 성능실험에서 Pd의 함량 비율이 높을수록 전지의 성능이 우수하였으며, 특히 Pd black은 산화가스로 산소를 사용하였을 경우 상온에서 $130mW/cm^2$ 의 최대전력밀도를 나타냈다. 또한, Pt-Pd 촉매도 우수한 성능을 보였으며, 특히 Pt와 Pd의 비율이 1:1일 때 산화가스로 산소를 사용하였을 경우 상온에서 $120mW/cm^2$의 최대전력밀도를 나타냈다. 시스템의 운전온도를 $60^{\circ}C$까지 증가 시켰을 때, 전지의 성능은 촉매의 반응활성 증가로 크게 증가하였으나, 막의 최고 활성 영역인 $50{\sim}60^{\circ}C$ 범위에서는 운전온도가 전지의 성능에 큰 영향을 미치지 않았다.
본 연구에서는 여러 가지 균일계 전이 금속 촉매를 사용하여 니트로벤젠을 아닐린 및 일산화탄소와 반응시켜 N,N'-디페닐우레아(DPU)를 생성하는 반응에 있어서 촉매와 리간드 및 promrter가 반응에 미치는 영향을 고찰하였다. 촉매로서는 Pd, Ni, Pt, Ru, Rh, 그리고 Fe 화합물을 이용하였고 리간드로서는 monodentate 리간드인 $PPh_3$와 bidentate 리간드인 1,3-bis(diphenylphosphino)proane(dppp)를 사용하여 효과를 비교하였다. Promoter로서는 $Et_4NCl$을 사용하였다. Pd 및 Ni 촉매는 니트로벤젠, 아닐린, 그리고 일산화탄소로부터의 DPU 합성에 매우 효과적이었고 상대적으로 온화한 조건에서도 거의 정량적인 수율로 DPU를 합성할 수 있었다. 이 경우 바이덴테이트 리간드인 dppp는 모노덴테이트 리간드인 $PPh_3$에 비하여 반응 속도가 훨씬 빠르고 니트로벤젠에 대한 아닐린의 소모량이 훨씬 적었는데 이는 리간드인 cis coordination에 기인하는 것으로 추정된다. $PPh_3$ 리간드인 경우에는 $Et_4NCl$ 조촉매의 사용이 필수적인데 비하여 dppp인 경우에는 오히려 조촉매가 반응 속도를 저해하였다. Pd-dppp 촉매계는 촉매의 재사용이 가능하나 촉매가 서서히 비활성화 됨을 알 수 있었다.
A series of Pd-based catalysts were prepared and examined for the amination of 2,6-dimethylphenol in a fixedbed reactor. The best results were obtained for Pd/$Al_2O_3$-BaO with a conversion of 99.89% and a selectivity of 91.16%. These catalysts were characterized using BET, XRD, XPS, TEM and $NH_3$-TPD. Doped BaO not only improved the dispersion of the Pd particles but also decreased the acidity of the catalyst, which remarkably enhanced the selectivity and stability of the catalyst. The generality of Pd/$Al_2O_3$-BaO for this kind of reaction was demonstrated by catalytic aminations of o- and p-alkyl phenols.
혼합금속산화물인 AlCoPd (1/1/0.05) 및 AlCoFe (1/1/2) 촉매의 Lean $NO_x$ Trap (LNT) 적용을 위하여 NO 및 $N_2O$에 대한 흡착 및 탈착 특성을 살펴보았다. 이들은 NO 및 $N_2O$에 대해 산화 과정 없이도 NO를 잘 흡착하는 성능을 나타냈다. 산소가 공존하는 복합 성분의 흡착에서는 흡착량이 많이 떨어졌지만 NO의 경우 산소대비 높은 선택성과 흡착능을 유지한 반면 $N_2O$의 선택성과 흡착능은 급격히 떨어지는 양상을 나타냈다. 또한 TPD로 살펴본 탈착 특성에서는 고온 영역에서 NO 및 $N_2O$성분이 분해되며 생성된 산소 성분 등이 높은 온도에서도 촉매에 강하게 결합되어 있는 것으로 파악되었다.
본 연구에서는 산성을 갖는 Fe-ZSM5를 담체로 활용하여 Pd, Pt 등 귀금속을 담지한 후, 제조 촉매의 암모니아의 선택적 산화반응 활성을 평가하였다. 이들 중 Pt/Fe-ZSM5가 Pd/Fe-ZSM5 보다 높은 활성을 나타냈다. 또한 Pt/Fe-ZSM5 촉매에서 ZSM5 구조체 내 Fe의 이온교환량을 달리한 촉매의 실험을 수행하여, 암모니아의 선택적 산화반응에 가장 우수한 활성을 보이는 최적 조성비를 탐색하였다. 그 결과, Fe의 이온교환량이 적을수록 반응 활성이 증가하는 경향을 보였고, 저온 영역인 $250^{\circ}C$에서 100%의 암모니아 전환율을 나타냈다. 이와 같이 암모니아의 선택적 산화반응에 효과적인 Fe-ZSM5 담체에 대하여, ICP-AES, BET, XRD, $NH_3$-TPD 등과 같은 특성 분석을 수행하여 제조 촉매의 구조와 물성이 반응활성에 미치는 영향을 검토해보았다.
합성가스를 생산하기 위한 메탄의 부분산화반응 특성을 $Ni/CeO_2-ZrO_2$, $Ni-Ru/CeO_2-ZrO_2$와 $Ni-Pd/CeO_2-ZrO_2$ 촉매체를 이용하여 조사하였다. 메탄의 부분 산화 개질 반응에서 촉매의 높은 활성과 안정성을 위하여 허니컴 구조의 금속모노리스 촉매 체를 적용하였다. 촉매분석은 XRD와 FE-SEM을 사용하였으며, 제조된 촉매들의 합성가스 제조 특성은 반응물 비(O/C), GHSV와 온도를 변화시키면서 연구하였다. 개질 실험에서 사용된 촉매 중에서 $Ni-Pd/CeO_2-ZrO_2$ 촉매 체가 가장 높은 활성을 보여 주었으며, $900^{\circ}C$, GHSV=10,000 $h^{-1}$과 O/C=0.55에서 99%의 메탄 전환율을 얻었다. O/C 비가 증가함에 따라 수소 yield는 증가되고, 반면에 CO yield는 거의 일정하게 유지됨을 확인할 수 있었다. 또한 GHSV가 증가할수록 메탄의 전환율은 감소하였으며, 높은 메탄의 전환율을 얻을 수 있는 GHSV의 범위는 10,000 $h^{-1}$ 이하임을 알 수 있었다.
자동차 폐촉매로부터 폐촉매 중에 함유되어 있는 백금족 금속(Pt, Rh, Pd)를 회수하는 방법으로는 크게 건식법과 습식법이 현재 이용되고 있다. 본 연구에서는 건식 용융법으로 폐촉매로부터 백금족 금속 회수하기 위한 기초 실험으로 포집금속으로 Fe와 Cu을 사용하여 폐촉매를 용융하였을 때 각각의 농도 변화를 비교함으로써 용융 조건과 적정 포집금속으로 찾는 것을 목적으로 하였다. 본 실험으로 얻어진 결과를 요약하면 Fe을 포집금속으로 히는 것이 Cu을 포집금속으로 사용하는 것보다 회수율 측면에서 유리하였으며, 용융 처리 온도는 $1,500^{\circ}C$에 비교하여 $1,600^{\circ}C$ 용융 하였을 때 슬래그 중 잔류하는 백금족 금속의 농도 변화율이 크게 향상되었다. 용융 온도 $1,600^{\circ}C$의 경우 처리 후 슬래그 중 백금족 원소인 Rh, Pd, Pt의 평균 농도는 각각 6.21 ppm, 5.98 ppm, 6.97ppm으로, 이는 용융 온도 $1,500^{\circ}C$시 보다도 슬래그 백금족 원소 중 Rh와 Pd는 농도변화율 측면에서 각각 50.58%, 55.31%향상되었다. 그러나 폐촉매 중의 Pt의 초기농도가 12.9 ppm으로 낮아 용융처리 후 농도변화율의 비교가 어려웠다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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