The mechanism of a matrix modification for the trace determination of volatile lead and bismuth by an electro-thermal atomic absorption spectrophotometry was studied by a X-ray diffractometry (XRD). For the investigation of structures, the ash products of the elements were produced by using a palladium as a matrix modifier with or without aluminum or nickel as an auxiliary modifier. The same charring conditions as in the analysis of samples were applied together with much concentrated solution of analytical elements and modifiers in a graphite furnace to get a large amount of the product for XRD. The XRD patterns showed PbPd3 for lead and BiPd3 for bismuth. These mean that the reaction procedures through the charring and atomization were changed from $Pb^{2+}$${\rightarrow}$ PbO ${\rightarrow}$$Pb^0$ to $Pb^{2+}$${\rightarrow}$ PbO ${\rightarrow}PbPd_3$${\rightarrow}$ Pb o for lead and from $Bi^{3+}$${\rightarrow}$ BiO ${\rightarrow}$ Bi o to $Bi^{3+}$${\rightarrow}$ BiO ${\rightarrow}$$BiPd_3$${\rightarrow}$$Bi^0$ for bismuth by the addition of modifiers. The volatile elements were stabilized by the formation of palladium alloys through a charring process. Charring temperatures were raised about 500 $^{\circ}C$ by the alloying and the atomization was also stabilized for the enhancement of sensitivities.
한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part2
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pp.1223-1224
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2006
The p-type $(Bi_{0.2}Sb_{0.8})_2Te_3/(Pb_{0.7}Sn_{0.3})$Te functional gradient material (FGM) was fabricated by hot-pressing the mechanically alloyed $(Bi_{0.2}Sb_{0.8})_2Te_3$ and the 0.5 at% $Na_2Te-doped$$(Pb_{0.7}Sn_{0.3})Te$ powders. Also, the n-type $Bi_2(Te_{0.9}Se_{0.1})_3/PbTe$ FGM was processed by hot-pressing the mechanically alloyed $Bi_2(Te_{0.9}Se_{0.1})_3$ and the 0.3 wt% Bi-doped PbTe powders. With ${\Delta}T$ larger than $300^{\circ}C$, the p-type $(Bi_{0.2}Sb_{0.8})_2Te_3/(Pb_{0.7}Sn_{0.3})Te$ FGM exhibited larger thermoelectric output power than those of the $(Bi_{0.2}Sb_{0.8})_2Te_3$ and the 0.5 at% $Na_2Te-doped$$(Pb_{0.7}Sn_{0.3})Te$ alloys. For the n-type $Bi_2(Te_{0.9}Se_{0.1})_3/PbTe$ FGM, the thermoelectric output power superior to those of the $Bi_2(Te_{0.9}Se_{0.1})_3$ and the 0.3 wt% Bi-doped PbTe was predicted at ${\Delta}T$ larger than $300^{\circ}C$.
Recently as environmental pollution caused by Pb has posed a serious threat to the global environment, the trend to regulate the usage of Pb in electronic industry is one the rise. Currently, the solder alloy with high Pb content, Sn-37%Pb, is utilized in the electronic assembly therefore, the objective of this study is to develop an alternative solder alloy for the existing Sn-37%Pb solder alloy. First thing, this work choosed Sn-5%Pb-1.5%Ag, Sn-5%Pb-1.5%Ag-x%Bi(x=1~5%) for candidate solder alloys, and examined their properties such as melting range, wettability, microhardness, tensile property, oxidation behavior and microstructure. Wettability was on the same level of Sn-37%Pb. Dissolution of Pb ion in Sn-5%Pb solder was 0.46ppm. This solder alloy revealed cellular dendrite microstructure $\beta$-Sn matrix, Pb-rich phase, Ag/Sn, and Cu/Sn Intermetallic compounds. The range of solidification temperature was within 3$0^{\circ}C$. Also these alloy displayed higher tensile strength and lower elongation than Sn-37%Pb. The resistance of oxidation in Sn-5%Pb-1.5%Ag solder alloy was superior to that of Sn-37%Pb solder alloy. But that of Sn-5%Pb-1.5%Ag-5%Bi solder alloy was equal to that of Sn-37%Pb solder alloy.
SrCaCuO와 BiPbCuO 화합물로 이루어진 이중층시료가 만들어 졌으며, 소결과정에서 나타나는 확산과 입자간의 상호작용으로 108K의 임계온도를 나타내었다. 이 시료는 820.deg. C에서 0-210 시간동안 소결되었다. 초전도체의 생성, 성장메카니즘과 임계온도의 관계가 연구되었으며, 최적조건은 820.deg. C에서 210시간 소결하고 SrCaCuO와 BiPbCuO의 도포비가 1:0.6인 시편에서 나타났다. 또한 이중층시료에서 가장 좋은 조성비는 S $r_{2}$C $a_{2}$C $u_{2}$$O_{x}$와 B $i_{1.9}$P $b_{0.5}$C $u_{3}$$O_{y}$ 이었다.다.
$Bi_{2}Te_{3}$와 PbTe의 혼합물에서 $Bi_{2}Te_{3}-PbBi_{4}Te_{7}$의 공정조직이 형성됨을 이용, 제2상의 미세조직 제어로 열전도도의 감소에 따른 성능지수 향상을 목적하여 여러 조건에서 제조된 n-type(Bi, Pb)-Te계 공정조성 일방향 응고재의 열전특성을 조사하였다. 일방향응고시 공정상 PbBi_{4}Te_{7}$이 $Bi_{2}Te_{3}$의 벽개면(0001)을 따라 lamellar 형태로 성장하였으며, 성장속도가 1.4 \times 10^{-4}$cm/sec에서 $8.3 \times 10^{-4}$cm/sec로 증가됨에 따라 4PbBi_[4]Te_{7}$의 상간격은 10.4 $\mu \textrm{m}$에서 3.2$\mu \textrm{m}$로 감소되었다. Seeback계수는 성장방향 및 성장속도와 온도구배에는 관계없이 약 $\mid$$\alpha$$\mid$=29 $\mu$ V/K일정하였다. 전기전도도는 성장속도에 따라 약간 감소하는 경향을 보였고 성장방향에 평행한 경우가 수직한 경우보다 약 3배 정도 컸다. 성능지수는 성장방향과 성장속도 및 온도구배에 따라 약간씩 변화를 보였다. 수직한 경우가 평행한 경우에 비해 상대적으로 증가하는 경향을 나타내었는데 이는 lamellar 간격이 줄어듦에 따른 열전도도의 감속에서 비롯된 것으로 분석되었다.
$PbO-Bi_2O_3-B_2O_3-SiO_2$ 유리계의 DTA 곡선과 FT-IR 스펙트럼을 조사하였다. 유리전이 온도의 조성비 의존성은 60 mol% $Bi_2O_3$에서 유리계의 구조가 변화하는 것으로 나타났다. 높은 비스무스 함량을 가지는 시료의 FT-IR 스펙트럼 조사에서 무거운 양이온 $Bi^{3+}$의 단위구조와 관계되는 결합이 우세했으며 그리고 고함량의 $Bi_2O_3$ 시료에서도 역시 붕소원자의 3배위와 4배위 진동이 있었다. PbO함량이 높은 유리계의 경우, 비가교 산소밴드의 낮은 강도는 PbO의 망목형성제 역할에 기인 한 것으로 생각된다. 유리의 흡수대는 결정화상태에서 강도가 매우 큰 변화를 보였다.
Bi-Sr-Ca-Cu-O superconducting system have the low and high Tc phases. In order to get the superconductor above crtitical temperature 100K, we added with Pb and sintered for a long time about 200 hrs. In this study, the influence of superconducting characteristics on the Bi(Pb)SrCaCuO system characteristics on the Bi(Pb)SrCaCuO system dopped Sb was investigate too. Adding Sb of 0.1 mol, the sintering time is short than that dopped Pb only. We could get the critical temperature 102 K at sintered for 24 hrs and 109 K for 210 hrs.
$BiFeO_3$ (BFO)박막에 전위금속 Pb와 Co를 각각 치환환 박막을 chemical solution deposition 방법으로 Pt/Ti/SiO2/Si(100) 기판위에 증착하였다. Bi 자리에 Pb와 Co를 20 at.% 치환하였으며, 치환된 $Bi_{0.8}Pb_{0.2}FeO_3$ (BPFO), $Bi_{0.8}Co_{0.2}FeO_3$ (BCFO) 박막의 구조적, 자기적 특성 변화를 BFO 박막과 비교하여 조사하였다. XRD 패턴을 분석한 결과 BPFO, BCFO 박막들은 모두 rhombohedrally distorted perovskite 구조였으며 불순물인 pyrochlore 상이 약하게 관측되었다. 치환이 이루어진 BPFO, BCFO 박막들의 자기 이력곡선은 안정된 포화곡선을 나타냈으며 BFO의 포화값(5 emu/$cm^3$)에 비해 크게 증가된 55 emu/$cm^3$, 35 emu/$cm^3$의 값을 나타냈다. 또한 보자력장(coercive field, Hc)값도 BFO의 500 Oe보다 크게 증가된 1,200 Oe, 800 Oe의 값을 보였다.
The BiPbSrCaCuO superconductor was fabricated by diffusion of The dual layer composed of SrS12TCaS11TCuS12TOS1xT in upper layer and BiS12TPbSI0.3TCuS12TOS1yT in lower layer, and varified growh-mechanism of BiPbSrCaCuO superconducting phase. And, we produced optimum conditions of spread volume and each stage of sintering time were upper layer:Lower layer=1:0.2, 1:0.4, 1:0.6 and 24hr., 120hr., 210hr. From the result, the optimum conditions are spread volume(Upper layer:Lower layer=1:0.6), sintering time(210hrs.) at 820$^{\circ}C$.The BiPbSrCaCuO superconductor, fabricated optimum condition, showed zero resistance at critical temperature of 70k.
BiPbSrCaCuO 계 초전도체에서 관측되는 자기부양효과에 대하여 연구를 수행하였다. BiPbSrCaCuO 계 초전도체에 산화은을 첨가한 시료와 첨가하지 않은 시료의 자기적 특성을 측정하여 자기부양효과의 메카니즘에 대하여 고찰하였다. toroidal자석에서 관측되는 자기부양 효과는 자석의 중심부분에서만 발생하며, 자석의 ring 부분에서는 관측되지 않았다. 이 결과는 본 연구의 자기 부양효과의 발생에는 자석의 형상 및 자속의 분포 형태와 밀접한 관련이 있음을 의미한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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