Poly(vinyl chloride)-g-poly(styrene sulfonic acid) (PVC-g-PSSA) 가지형 공중합체를 합성한 후, 이를 이용하여 $80^{\circ}C$에서 열적으로 환원하여 은 나노입자를 제조하였다. 반응 시간을 바꿈에 따라 다양한 구조의 은 나노입자를 제조하는데 성공하였다. 1시간 정도의 짧은 반응 시간에서는 가지형 공중합체의 미세 상분리 구조를 크게 변화시키지 않고 5 nm 크기의 작은 은 나노입자가 생성되었다. 5시간 정도의 중간 반응 시간에서는 30 내지 50 nm 정도의 크기를 갖는 은 나노입자가 생성되었다. 18시간 정도의 긴 반응 시간에서는, 은입자가 뭉친 허리케인 모양의 은 집합체가 관찰되었다.
침전법에 의해서 pH가 7, 9, 10, 11인 조건에서 생성된 알루미늄 수산화물을 출발물질로 하여 열처리에 따른 알루미나 분말의 특성을 연구하였다. $600^{\circ}C$에서 2시간 동안 열처리하였을 때 비정질 알루미늄 수산화물의 결정수가 탈수된 후에 생성된 최초의 상은 비정질 알루미나의 비표면적은 감소하였다. 비정질 알루미늄 수산화물을 제외한 나머지 알루미늄 수산화물로부터 결정수의 탈수는 비표면적을 증가시켰으며 AlOOH 형태의 수산화물의 존재비가 클수록 전이 알루미나 존재영역까지는 비표면적이 더 크게 나타났다. $\alpha-Al_2O_3$로의 전이속도는 동일온도에서 pH=7 > pH=10 > pH=9 > pH=11의 순서로 일어났으며, 생성된 $\alpha-Al_2O_3$ 분말의 morphology는 알루미늄 수산화물의 외형을 남긴 형골입자(skeleton particle였다. 또한, 열처리 온도의 증가와 $\alpha-Al_2O_3$로의 전이가 일어남에 따라 비표면적의 감소와 더불어 입자성장이 일어나다.
Nano-sized ${\beta}$-SiC nanoparticles were synthesized combined with a sol-gel process and a carbothermal process. TEOS and carbon black were used as starting materials for the silicon source and carbon source, respectively. $SiO_2$ nanoparticles were synthesized using a sol-gel technique (Stober process) combined with hydrolysis and condensation. The size of the particles could be controlled by manipulating the relative rates of the hydrolysis and condensation reactions of tetraethyl orthosilicate (TEOS) within the micro-emulsion. The average particle size and morphology of synthesized silicon dioxide was about 100nm and spherical, respectively. The average particles size and morphology of the used carbon black powders was about 20nm and spherical, respectively. The molar ratio of silicon dioxide and carbon black was fixed to 1:3 in the preparation of each combination. $SiO_2$ and carbon black powders were mixed in ethanol and ball-milled for 12 h. After mixing, the slurries were dried at $80^{\circ}C$ in an oven. The dried powder mixtures were placed in alumina crucibles and synthesized in a tube furnace at $1400{\sim}1500^{\circ}C$ for 4 h with a heating rate of $10^{\circ}C$/min under flowing Ar gas (160 cc/min) and furnace cooling down to room temperature. SiC nanoparticles were characterized by XRD, TEM, and SAED. The XRD results showed that high purity beta silicon carbide with excellent crystallinity was synthesized. TEM revealed that the powders are spherical shape nanoparticles with diameters ranging from 15 to 30 nm with a narrow distribution.
Kim, Jae-Gon;Jung, Pil-Kyun;Yun, Eul-Soo;Jung, Yeun-Tae;Hyon, Geun-Soo;Zhang, Yongsun
한국광물학회지
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제13권3호
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pp.115-120
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2000
황철석의 산화에 의한 토양 및 지표수의 산성화는 심각한 환경문제를 야기하여 왔다. 특이산 성토의 이차광물과 화학적 특징은 풍화과정을 반영하고 있다. 택지 및 골프장 조성과정에서 지표에 노출된 11.8% 황철석을 함유한 열수변질 안산암의 풍화에 따른 광물학적 변화를 X-선 회절, 전자현미경 (SEM, TEM), 배수의 화학분석을 통하여 연구하였다 수용성 염, ferrihydrite, jarosite가 풍화과정의 이차 광물로서 관찰되었다. 전자현미경하에서, ferrihydrite는 미세입자들의 입단, jarosite는 판상, 수용성 염은 기둥모양을 나타내었다. 안산암 내에 존재하는 황철석은 입자의 크기가 증가할수록 정육면체 형태/육각기둥 형태의 비가 증가하였다. 배수는 강산성 (pH 3.5) 이었으며 ferrihydrite, jarosite와 화학적 평형을 이루고 있었다.
Ultrafine copper powder was prepared from $CuO-H_2O$ slurry with hydrazine, a reductant, under $70^{\circ}C$. The influence of various reaction parameters such as temperature, reaction time, molar ratio of $N_2H_4$, PvP and NaOH to Cu in aqueous solution had been studied on the morphology and powder phase of Cu powders obtained. The production ratio of Cu from CuO was increased with the ratio of $N_2H_4/Cu$ and the temperature. When the ratio of $N_2H_4/Cu$ was higher than 2.5 and the temperature was higher than $60^{\circ}C$, CuO was completely reduced into Cu within 40 min. The crystalline size of Cu obtained became fine as the temperature increase, whereas the aggregation degree of particles was increased with the reaction time. The morphology of Cu powder depended on that of the precursor of CuO and processing conditions. The average particle size was about $0.5{\mu}m$.
등유 풀화재의 화염과 연소에 의해 생성되는 연기의 특성에 대해서 조사하였다. 다양한 발열량을 위해 직경을 변하게 할 수 있는 팬버너를 제작하였다. 풀화재를 조사하기 위해 화염 높이와 떨림 주파수를 분석하였다. 실험적으로 풀화염 높이는 이론적 상관관계 증가율과 잘 일치하지만, 정량적으로는 등유의 연소율에 기인하여 과대 평가된 값을 보인다. 연기의 특성을 조사하기 위해 세 가지의 실험방법을 사용하였다. 먼저 가스분석기를 이용하여 연소시 발생되는 주요 가스 농도를 측정하였는데 이산화탄소의 생성과 산소의 소모율은 풀화염의 열방출율에 비례하지만, 일산화탄소의 발생에 대한 경향성은 발견할 수 없었다. 연기의 매연입자를 광감쇄법과 TEM 이미지를 이용하여 특성을 조사하였다 연기밀도는 발열량의 증가에 따라 매우 급격히 증가하였고, 등유 풀화염에서 발생한 매연입자들은 자연적인 연소조건임에도 불구하고 역확산 제트화염에서 생성된 매연과 유사한 형태와 탄화정도를 보임이 관찰되었다.
Strength of loess that experienced cyclic freeze and thaw is of great significance for evaluating stability of slopes and foundations in loess regions. This paper takes the frequently encountered loess in the Northwestern China as the study object and carried out three kinds of laboratory tests including freeze-thaw test, direct shear test and SEM test to investigate the strength behaviors of loess after cyclic freeze and thaw, and the correlation with meso-level changes in soil structure. Results show that for loess specimens at four dry densities, the cohesion decreases with freeze-thaw cycles until a residual value is reached and thus an exponential equation is proposed. Besides, little change in the angle of internal friction was observed as freeze-thaw proceeds. This may depend on the varying of soil structure, based on which a clue can be found from the surface morphology and mesoscopic scanning of loess specimens. Clearly we observed significant changes in surface morphology of loess and it tends to aggravate at higher water contents or more cycles of freeze and thaw. Moreover, freeze-thaw cycling leads to obvious changes in the meso-structure of loess including lowering the particle aggregates and increasing both the proportion of fine particles and porosity area ratio. A damage variable dependent on the ratio of porosity area is introduced based on the continuum damage mechanics and its correlation with cohesion is discussed.
Trivalent cerium-ion-doped $Y_3(Al,\;Ga)_5O_{12}$ nanoparticle phosphor nanoparticles were synthesized using the reverse micelle process. The Ce doped $Y_3(Al,\;Ga)_5O_{12}$ particles were obtained from nitrate solutions dispersed in the nanosized aqueous domains of a micro emulsion consisting of cyclohexane as the oil phase and poly(oxyethylene) nonylphenyl ether (Igepal CO-520) as the non-ionic surfactant. The crystallinity, morphology, and thermal properties of the synthesized $Y_3(Al,\;Ga)_5O_{12}:Ce^{3+}$ powders were characterized by thermogravimetry-differential thermal analysis (TGA-DTA), X-ray diffraction analysis (XRD), scanning electron microscopy (SEM), and transmission electron microscopy. The crystallinity, morphology, and chemical states of the ions were characterized; the photo-physical properties were studied by taking absorption, excitation, and emission spectra for various concentrations of cerium. The photo physical properties of the synthesized $Y_3(Al,\;Ga)_5O_{12}:Ce^{3+}$ powders were studied by taking the excitation and emission spectra for various concentrations of cerium. The average particle size of the synthesized YAG powders was below $1{\mu}m$. Excitation spectra of the $Y_3Al_5O_{12}$ and $Y_3Al_{3.97}Ga_{1.03}O_{12}$ samples were 485 nm and 475 nm, respectively. The emission spectra of the $Y_3Al_5O_{12}$ and $Y_3Al_{3.97}Ga_{1.03}O_{12}$ were around 560 nm and 545 nm, respectively. $Y_3(Al,\;Ga)_5O_{12}:Ce^{3+}$ is a red-emitting phosphor; it has a high efficiency for operation under near UV excitation, and may be a promising candidate for photonic applications.
고순도 니켈 금속염으로부터 미세하고 입도가 균일한 니켈 분말 직접 제조 연구를 수행하였다. 구형의 형상을 갖는 미세한 니켈 분말을 제조하기 위하여 입도제어가 가능한 슬러리환원법을 사용하였다. 제조된 니켈 분말에 화학성분, 입도, X선회절, 주사전자현미경 분석을 실시하여 니켈 분말의 특성을 조사하였다. 환원제로 하이드라진(hydrazine)을 사용하고, 4.5 M NaOH에서 90분 반응시켜 약 100~200 nm의 입도를 가진 분산도가 양호한 구형의 니켈 분말을 제조할 수 있었다.
High porous AlO(OH) gel is used in precursor of ceramic material, coating material and porous catalyst. For use of these, not only physiochemical control for particle morphology, pore characteristic and peptization but also studies of synthetic method for preparation of high porous AlO(OH) gel were required. In this study, high porous AlO(OH) gel was prepared through the aging and filtration process of aluminum hydroxides gel precipitated by the hydrolysis reaction of $Na_2CO_3$ solution and $Al_2(SO_4)_3$ and $Na_2SO_4$ mixed solution. In this process, optimum synthetic condition of AlO(OH) gel having excellent pore volume as studying the effect of hydrolysis pH on gel precipitates has been studied. Hydrolysis pH brought about numerous changes on crystal morphology, surface area, pore volume and pore size. Physiochemical properties of gel were investigated as using XRD, TEM, TG/DTA, FT-IR and $N_2$ BET method.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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