• 분석과학
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• 제8권4호
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• pp.435-442
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• 1995

A matrix modification was studied for the determination of trace bismuth in water samples by graphite furnace atomic absorption spectrophotometry. The type and quantity of modifiers as well as the use of auxiliary modifiers were investigated to realize the efficient modification. Palladium was chosen as a single modifier. By the addition of palladium($5{\mu}g/mL$) to 100 ng/mL bismuth solution, the temperatures could be raised from $500^{\circ}C$ to $1,300^{\circ}C$ for the charring and from $2,000^{\circ}C$ to $2,200^{\circ}C$ for the atomization as well as the sensitivity and reproducibility were improved. The absorbance of bismuth was maximum and not changed in the range of Pd $3-25{\mu}g/mL$. And several materials were examined as an auxiliary modifier. The mixed solution of $1{\mu}g/mL$ palladium and $200{\mu}g/mL$ nickel have raised the temperatures as with $5{\mu}g/mL$ palladium only. The maximum absorbance of bismuth was shown in the nickel concentration range of $100-300{\mu}g/mL$ in $1{\mu}g/mL$ palladium modified system. With such optimum conditions, the trace amount of bismuth in several water samples could be determined by a calibration curve method, and good recoveries were also obtained.

• 대한화학회지
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• 제40권2호
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• pp.109-116
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• 1996

물시료 중 존재하는 흔적량 게르마늄을 전열 원자흡수 분광광도법으로 정랑하기 위해 사용되는 매트릭스 개선제의 종류와 사용량, 이에 따를 회화 및 원자화 온도의 변화, 보조제의 사용여부 및 양에 관하여 연구하였다. 게르마늄은 회화단계에서 이산화 게르마늄이 흑연로 성분인 탄소로 인해 휘발성 일산화 게르마늄으로 환원되에 감도 및 재현성을 저하시킨다. 따라서 개선제를 사용하여 게르마늄을 열적 및 화학적으로 안정화시켜야 한다. 이를 위해 단일 개선제를 사용할 경우 파라듐이 가장 좋은 효과를 나타내었다. 이 경우 원자화온도는 변화시키지 않지만, 회화온도는 800.deg.C에서 1, 000.deg.C로 올릴수 있었고 흡광도도 증가하였다. 이런 조건에서 팔라듐의 농도가 게르마늄에 대해 몰비로 14-100인 10-70.mu.g/mL까지 흡광도가 일정하였다. 보조개선제의 사용도 검토하였는데, 1% 수산화암모늄을 가하여 회화온도를 1, 000.deg.C까지 증가시켰다. 이제까지 검토한 최적조건을 바탕으로 광천수 3가지를 분석한 결과 게르마늄이 2.46, 1.60 및 0.020.mu./mL이었다. 끝으로, 시료에 일정량의 게르마늄을 첨가하여 얻은 회수율은 모두 95%이상으로 정량적이라고 할 수 있고, 검출한계는 6.9ng/mL로 흔적량 게르마늄 분석에 유용한 것으로 판단되었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제21권1호
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• pp.56-60
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• 2000

The mechanism of a matrix modification for the trace determination of volatile lead and bismuth by an electro-thermal atomic absorption spectrophotometry was studied by a X-ray diffractometry (XRD). For the investigation of structures, the ash products of the elements were produced by using a palladium as a matrix modifier with or without aluminum or nickel as an auxiliary modifier. The same charring conditions as in the analysis of samples were applied together with much concentrated solution of analytical elements and modifiers in a graphite furnace to get a large amount of the product for XRD. The XRD patterns showed PbPd3 for lead and BiPd3 for bismuth. These mean that the reaction procedures through the charring and atomization were changed from $Pb^{2+}$ ${\rightarrow}$ PbO ${\rightarrow}$$Pb^0$ to $Pb^{2+}$ ${\rightarrow}$ PbO ${\rightarrow}PbPd_3$ ${\rightarrow}$ Pb o for lead and from $Bi^{3+}$ ${\rightarrow}$ BiO ${\rightarrow}$ Bi o to $Bi^{3+}$ ${\rightarrow}$ BiO ${\rightarrow}$ $BiPd_3$ ${\rightarrow}$ $Bi^0$ for bismuth by the addition of modifiers. The volatile elements were stabilized by the formation of palladium alloys through a charring process. Charring temperatures were raised about 500 $^{\circ}C$ by the alloying and the atomization was also stabilized for the enhancement of sensitivities.

• 대한화학회지
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• 제39권3호
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• pp.204-212
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• 1995

매트릭스 개선제를 이용하여 물시료중 흔적량 납의 흑연로 원자흡수 분광분석에 관하여 검토하였다. 이 때 시료의 매트릭스를 개선시킬 수 있는 개선제의 종류를 찾고 그것의 사용량을 최적화시켰다. 쉽게 휘발하는 성질을 가진 납은 개선제가 없으면 희화 및 원자화 온도가 많이 낮으며 측정되는 흡광도도 낮고, 재현성도 좋지 않다. 따라서 개선제를 사용할 필요가 있는데, 납 50 ${\mu}g/mL$ 용액에 팔라듐을 5 ng/mL되게 첨가하면 희화온도를 400$^{\circ}C$에서 1,000$^{\circ}C$로, 원자화 온도를 1800$^{\circ}C$에서 2,000$^{\circ}C$로 증가시킬 수 있었다. 또, 보조 개선제로 알루미늄을 1.5 ${\mu}g/mL$ 혼합하여 사용하면 희화온도를 150$^{\circ}C$ 더 증가시킬 수 있다. 개선제로 팔라듐을 사용했을 경우가 개선제를 사용하지 않았을 경우보다 감도를 5배 이상 증가시킬 수 있었고, 상대 표준편차도 5% 이내가 될 정도로 좋은 재현성을 나타내었다. 그리고 본 실험방법의 유용성을 알아보기 위하여 학교 폐수와 파이프 세정 작업중의 수돗물을 실제 시료로 선택하여 정량하였는데 재현성이 좋은 결과를 얻었고. 이들 시료에 일정량의 납을 첨가하여 회수율을 얻었는데 89% 이상으로 정량적이었다.

• 한국환경보건학회지
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• 제26권4호
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• pp.75-81
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• 2000

A matrix modification was studied for the determination of trace manganese in several seaweeds by electrothermal atomic absorption spectrophotometry(ETAAS). The type and quantity of modifiers were investigated to realize the efficient modification. Palladium was chosen as a single modifier. By the addition of palladium(5$\mu\textrm{g}$/$m\ell$) to 2ng/$m\ell$ manganese solution, the temperatures were raised from 1,00$0^{\circ}C$ to 1,20$0^{\circ}C$ for the charring and from 2,10$0^{\circ}C$ to 2,20$0^{\circ}C$ for the atomization as well as the sensitivity and reproducibility were improved. With such optimum conditions, the trace amount of manganese in several seaweeds(laver, tangle and brown seaweed) could be determined by a calibration curve method, and good recoveries of more than 965 were also obtained in the samples in which a given amount of manganese was spiked. The detection limit of this method was about 0.048ng/$m\ell$.

• 분석과학
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• 제12권2호
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• pp.130-135
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• 1999

쌀분말시료중에 미량으로 존재하는 비소(As), 납(Pb), 셀레늄(Se)등을 분석하기 위하여 매질변형방법에 의한 흑연로원자흡수분광법을 이용하였다. 흑연로내에서 측정원소의 열안정성과 간섭매질의 휘발성을 증가시키기 위해 매질변형재로서 팔라듐과 질산마그네슘 혼합물을 사용하였다. 몇가지 금속원소(As, Cd, Cu, Pb, Se, Zn)에 대해 팔라듐과 질산마그네슘 혼합물에 의한 매질변형효과를 검토한 결과 As, Pb, Se에 대해 뚜렷한 회화 및 원자화 온도의 증가와 흡수도 상승효과를 확인 하였다. 마이크로파 산가압분해법에 의해 쌀분말시료를 분해하고 표준물첨가법에 의해 As, Pb, Se을 분석하였다. 바탕선 보정에는 Zeeman effect를 이용하였으며 특성농도는 건조시료기준 As 26 ng/g, Pb 18 ng/g, Se 24 ng/g이었다.