본 연구에서는 저온경화 공정으로 합성한 다양한 폴리이미드의 물성 변화를 이해하기 위하여 4,4'-oxydianiline (ODA) 단일 다이아민(diamine)에 여러 가지 주쇄(backbone)를 가지는 산무수물(dianhydride)들을 [4,4'-oxydiphthalicanhydride (ODPA), 4,4-hexafluoroisopropylidenediphthalic dianhydride (6FDA), 3,3', 4,4'-benzophenonetetracarboxylic dianhydride (BTDA)]사용하였다. 폴리아믹산(poly(amic acid); PAA)의 합성 후, 저온경화 촉매인 1,4-diazabicyclo[2.2.2]octane (DABCO)를 여러 wt%로 첨가하여 폴리이미드 박막을 제작하고 촉매를 넣지 않은 박막과 FT-IR, UV-Vis 투과도, DSC/TGA, WAXD 분석을 통해 그 특성 변화를 비교 분석하였다. 촉매를 이용한 폴리이미드의 저온경화 시 산무수물의 종류에 따라 광학특성 및 열특성 변화량의 차이가 나타났고, 이는 촉매에 의한 mean intermolecular distance의 감소량이 산무수물의 주쇄구조에 따라 다르기 때문으로 확인되었다. 1 wt%의 촉매를 사용 시 광학특성 증가는 최대가 되고 열특성 저하는 최소가 됨을 확인하였다. 이러한 실험결과를 통해 촉매를 이용한 저온경화 폴리이미드 박막의 특성변화는 그 화학구조와 밀접한 관련이 있음을 확인할 수 있다.
양질(良質)로 인정되는 재래식(在來式)메주 1개군(個群)과, 대두(大豆)만의 원료(原料)와 B. subtilis sp. 단일균(單一菌)으로 만든 개량(改良)메주 1개군(個群), 및 대두(大豆)와 소맥(小麥)의 혼합원료(混合原料)(7 : 3)를 A. sojae로 만든 개량(改良)메주 1개군(個群)등 3종(種)의 메주시료로 된장을 담가서 90일간 발효시키면서 pH, 단백질분해효소력(蛋白質分解酵素力) 및 각종 질소화합물의 경시적(經時的) 변화(變化)를 조사(調査)한 결과(結果)는 다음과 같다. 1. 된장발효중의 pH변화(變化)는 공통적(共通的)으로 담금당시에는 $pH6.45{\sim}6.75$로 부터 담금 후 30일 만에 약산성(弱酸性)인 $pH4.85{\sim}5.20$으로 되어 이 후 90일 경과하기까지 변화(變化)없이 일정치(一定値)를 유지하였다. 2. 단백질분해효소력(蛋白質分解酵素力)은 3가지 시료가 공통적(共通的)으로 담금초부터 계속 증가하여 30일 경과 후 147(J), 112(K), 및 52(L)로써 최고치를 보였다가 점차로 감소(減少)되어 재래식(在來式)메주 J 와 개량식(改良式)메주K는 발효 20일부터 각각(各各) 23.5, 20.5로 되고 개량식(改良式)메주L은 40일부터 18.0으로 되어 90일까지 거의 변화(變化)가 없었다. 또한 재래식(在來式)메주 J 와 개량식(改良式)메주K는 pH7.0에서 가장 활성(活性)이 컸으며 개량식(改良式)메주L은 pH10.0에서 활성(活性)이 가장 컸다. 3. PAA-N은 3가지 시료가 모두 거의 같은 비율로 점증하였다가 시료 J 와 K 는 발효 60일 만에 1.55%, 1.49%로써 최고치(最高値)를 나타내고, 시료 L은 80일 만에 1.28%로써 최고치가 되어 90일까지 지속(持續)되었다. 4. amino-N의 발효과정중의 소장(消長)은 시료(試料) J 의 경우 발효 50일 만에 0.36%로써, 시료(試料) K 와 L은 40일 만에 0.29와 0.21%로써 최고치를 나타냈다가 점차 감소하여 90일 후에는 각각(各各) 0.28%, 0.20% 및 0.14%로 되었다. 5. Ammonia-N은 B. subtilis sp. 단일균으로 발효시킨 시료(試料)K에서 을 생성량(生成量)이 가장 많았고, 소맥(小麥)을 혼용(混用)하여 Asp. sojae로 발효시킨 알메주시료 L이 가장 적었다. 6. Peptide-N은 시료(試料) J는 담금초의 0.49%에서 발효 20일까지 약간 증가되어 0.51%로 되었다가 30일 만에 0.39%로 최소치를 이루었고 다시 증가(增加)되어 90일 만에 0.64%로 되었다. 시료(試料)K는 담금 초에 0.83%에서 발효 10일 간에 0.85%로 증가되었고 점점 감소되어 40일 만에 0.73%까지 되였다가 다시 점증(漸增), 90일 만에는 0.82%를 보였다. 또한 시료(試料)L은 담금초에 0.60%에서 발효 10일 만에 0.74%로 증가되었다가 점감되어 0.62%로 최소치(最少値)를 이루었고 다시 증가되어 90일 만에는 0.86%가 되었다. 7. 질소화합물(窒素化合物)의 변화(變化)는 60일이면 거의 완료(完了)되는 것으로 보여진다.
우리나라 고유식품(固有食品)의 일종(一種)인 청국장(淸國醬)의 질소화합물의 변화를 연구하기 위하여 필자(筆者)가 분리동정한 2가지 청국장(淸國醬)메주발효균(醱酵菌)(K-27, S-16)과 보존 납두균(納頭菌)으로 청국장(淸國醬)메주를 발효(醱酵)시키면서 경시적(經時的)으로 채취(採取)한 시료(試料)에 대(對)하여 총질소(總窒素), pH, 단백질(蛋白質) 분리효소역가(分解酵素力價), 불용성단백태질소(不溶性蛋白態窒素), 수용성단백태질소(水溶性蛋白態窒素), 펩타이드태질소(態窒素), 아미노태질소(態窒素), 암모니아태질소(態窒素), 및 각종유리(各種遊離)아미노산(酸) 등을 조사분석(調査分析)하는 동시에 cross linkage가 각각 다른 Dowex-50을 사용하여 분자식별(分子篩別)한 각(各) fraction에 대하여 total-N, amino-N을 측정하고 average peptide length를 계산하여 다음과 같은 결과(結果)를 얻었다. 1. 총질소(總窒素): 발효가 진행함에 따라 세가지의 시험구의 총질소가 다같이 약간(若干) 증가(增加)되었다. 2. 불용성단백태질소(不溶性蛋白態窒素): 불용성단백태질소(不溶性蛋白態窒素)는 증숙공정(蒸熟工程)에서 일단현저(一旦顯著)하게 증가(增加)되었다가 3종시료(三種試料)가 다 같이 경시적(經時的)으로 감소(減少)되는 경향(傾向)이였으나 보존균주구에 비(比)하여 분리균주구(分離菌株區)의 감소(減少)가 더욱 심(甚)하며, 그중에서도 K-27 균주접종구(菌株接種區)가 특(特)히 현저(顯著)한 감소경향(減少傾向)을 보였다. 3. 가용성단백태질소(可溶性蛋白態窒素): 가용성단백태질소(可溶性蛋白態窒素)는 증숙공정(蒸熟工程)에서 일단(一但) 대폭(大幅) 감소(減少)되었다가 기후(其後)부터는 세가지 청국장(淸國醬)메주가 다 같이 약간(若干)씩 감소(減少)되는 경향(傾向)이었으나 그 중에시 K-27 균주구(菌株區讀)의 감소율(減少率)이 컸다. 4. Peptide 태(態), 아미노태(態) 및 암모니아태질소(態窒素)는 증가(增加)되고 아미노태질소(態窒素)는 약간(若干)씩 감소(減少)되었다가 발효과정(醱酵過程)에서 세가지구(區)가 모두 계속(繼續)하여 현저하게 증가하였다. 기중(其中) 펩타이드태질소(態窒素)만은 각구(各區)에 따라 각각 다른 일정시간(一定時間)에 최고치(最高値)를 이루었다가 그후 점차 감소되었다. 그리고 세가지 시험구중 특히 K-27 균주접종구의 질소화합물변화가 다른 것에 비하여 현저하게 컸다. 5. pH와 Protease activity: 세가지 시험구(試驗區)의 PH 변화(變化)는 증숙대두(蒸熟大豆)의 6.65에서 계속상승(繼續上昇)하여 73시간(時間) 발효시(醱酵時)에는 $7.5{\sim}7.85$까지 이르렸으며 Protease activity는 발효(醱酵)가 진행(進行)됨에 따라 현저(顯著)하게 높아졌다가 pH가 7.3 내외(內外)가 되는 $48{\sim}60$ 시간발효(時間醱酵)를 한계점(限界點)으로 하여 점차감소(漸次減少)되었다. 6. 유리(遊離)아미노산(酸): 유리(遊離)아미노산(酸)은 발효(醱酵)가 진행(進行)됨에 따라 세가지 시험구(試驗區)가 다같이 수십배(數拾倍) 내지 수백배(數百倍)로 현저(顯著)하게 증가(增加)되었으며 그후 K-27균주구(菌株區)의 유리(遊離)아미노산(酸)의 증가(增加)가 훨씬 높았다. 7. 분자사별(分子篩別) fraction의 총질소(總窒素), 아미노태질소(態窒素) 및 APL: K-27 균주구(菌株區)의 시료(試料)를 분자사별(分子篩別)하여 얻은 각(各) fraction의 총질소(總窒素)와 아미노태질소(態窒素)는 발효(醱酵)가 진행(進行)함에 따라 X-16, X-12 및 X-8 fraction은 대체적(大體的)으로 증가(增加)되었으나 X-4, X-2 및 effluent fraction은 일정(一定)한 발효시간(醱騎時間)까지 증가(增加)되었다가 그후(後) 감소(減少)되었다. effluent를 제외(除外)한 전(全) fraction의 APL은 증숙대두(蒸熟大豆)에서 가장 크고 발효시간(醱騎時間)이 경과(經過)함에 따라 점차감소(漸次減少)되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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