New porous separators based on non-polyolefin materials including the blend of poly (vinyl chloride) (PVC)/poly (vinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene) (P(VdF-co-HFP)/poly(methyl methacrylate) (PMMA), and the porous separator based on poly (vinylidene fluoride) (PVdF) were prepared by phase inversion method. The porosity and morphology were controlled with phase inversion rate, which is governed by the relative content of non-solvent and solvent in coagulation bath. To enhance tensile strength, the solvent pre-evaporation and uni-axial stretching processes were applied. The ionic conductivity was increased with increasing stretching ratio, and tensile strength was increased with increasing solvent pre-evaporation time and stretching ratio. The 200% stretched PVdF separator showed 56 MPa of tensile strength, and the ionic conductivity of the stretched PVdF separator was $8.6{\times}10^{-4}\;S\;cm^{-1}\;at\;25^{\circ}C$.
Fe계 metal powder를 이용하여 최적화된 전자파차폐 시트를 제조한 후, 제조된 시트에 physical vapor deposition (PVD)법으로 여러 금속들을 증착시켜 최종 전자파차폐용 시트를 제조하였다. 또한 증착된 금속들의 전자파 효율 특성을 분석하기 위하여 polyvinylidene fluoride (PVdF) 나노섬유 막을 시트로 활용하였다. 전기적 특성을 알아보기 위해 4-point probe로 측정하였으며, energy dispersive spectroscopy (EDS)를 이용하여 제조된 sheet에 금속이 증착되었음을 확인하였다. 차폐효율은 전자파차폐효율측정기를 이용하여 측정하였다. 전기저항은 $1000\;{\AA}$일 때 Cu에서 $641.95{\Omega}{\cdot}cm$로 가장 낮은 저항 값을 나타내었다. 전자파 차폐효율은 증착된 금속의 두께의 증가에 따라 증가되었으며, Cu가 $1000\;{\AA}$으로 증착된 sheet가 최고 효율인 32.5 dB을 나타내었다.
실크 견직물 표면에 poly(vinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene) (PVdF-HFP)와 실리카 나노입자의 혼합물을 코팅한 분리막을 제조하고 분리막에 전해액을 함침시켜 리튬이온전지용 분리막 겸 전해질로 사용하기 위한 특성이 조사되었다. 코팅막의 제조 시에는 전해액이 침투할 수 있는 미세다공의 형성을 심화시키기 위해 dibutylphthalate (DBP) 가소제의 함량을 변화시키면서 코팅된 분리막의 이온전도도, 함습율, 전기화학적 안정성 등을 조사하였고, 이를 리튬 이온전지에 탑재하여 여러 전류속도에 대한 충방전 특성도 함께 측정하였다. 결과적으로 실리카가 첨가되고 DBP를 40~50 wt% 사용하여 코팅된 실크 분리막이 가장 우수한 분리막 특성 및 고율 충방전 특성을 나타내었다. 이는 (i) 실크 견직물의 우수한 내구성과 내열성 이외에 (ii) DBP에 의한 미세다공 형성, (iii) 실리카에 의한 함습율 향상 등에 의해 코팅막의 표면적 및 코팅된 분리막의 이온전도도가 크게 향상되었기 때문이다.
Polyacrylonitrile (PAN) 기질고분자를 용매인 dimethylformamide (DMF)에 녹인 후 전기방사법을 이용하여 polyacrylonitrile nanofibers membrane (PAM)을 제조하였으며, 정밀여과(microfiltration) 적용을 위해, 제조된 PAM 샘플들의 layer 수를 변화시켜, 기공크기를 조절하였다. 또한, 순수투과도(water-flux) 향상을 위해 poly (ethylene glycol) methyl ether methacrylate와 azobisisobutylronitrile (AIBN)을 이용하여 자유 라디칼 중합(free radical polymerization)을 통해 합성된 AN-PEGMA 공중합체를 PAN과 3:1의 비율로 혼합한 후 위와 같은 방법으로 다공성 막(PAM/APM)을 제조하였으며, FT-IR과 E.D.S 분석을 통해 PAM 샘플과 비교 분석하였다. Scanning Electron Microscope (SEM) 분석과 기공크기, 기공도 실험을 통해 균일한 직경(400~600 nm)과 균일한 기공특성(0.5~0.4 ${\mu}m$)을 가진 다공성 막이 제조되었음을 확인할 수 있었다. 순수투과도 측정을 통해 정밀여과용 막으로의 활용가능성을 조사하였으며, AN-PEGMA 공중합체가 도입된 PAM/APM의 경우 상용막인 polyvinylidenefluoride (PVdF)에 비해 순수투과도가 상대적으로 높은 값을 나타내었다. 위의 결과로부터 전기방사법으로 제조된 PAN 나노섬유막들은 정밀여과용 막으로서 충분한 활용가능성이 있다고 판단된다.
Blend membranes were prepared by solvent casting method from sulfonated fluorinated poly(arylene ether)s (SDFF) and chemically modified polyvinylidene fluoride (mPVdF) in isopropanol and were evaluated as proton exchange membrane electrolytes in PEMFC. $^1H$-NMR, differential scanning calorimeter and thermogravimetric analysis was utilized to characterize the structure of the blend membranes (SDFF/mPVDF) and effects of mPVDF content on the properties of the membrane such as water uptake and proton conductivity were also investigated.
Electrospinning has known to be very effective tool for production of versatile one-dimensional (1D) nanostructured materials such as nanofibers, nanorod, and nanotubes and for easily assembly to two-, three-dimensional(2D, 3D) nanostructures such as thin film, membrane, and nonwoven web, etc. We have studied on the electrospinning technology for novel energy storage and conversion materials such as advanced separator, dye sensitized solar cell, supercapacitor, etc. High heat-resistive nanofibrous membrane as a new separator for future lithium ion polymer battery was prepared by electrospinning of PVdF based composite solution. The novel nanofibrous composite nonwovens have tensile strength of above 50 MPa and modulus of above 1.3 GPa. The internal structure of the electrospun composite nanofiber with a diameter of few hundreds nanometer were composed of core-shell nanostructure. And also electrospun $TiO_2$ nanorod/nanosphere based dye-sensitized solar cells with high efficiency are successfully prepared. Some battery performance will be introduced.
용매 N-methyl-2-pyrrolidone(NMP)과 dimethyl acetamide(DMAc)를 각각 사용하고 물을 비용매로 사용하는 상반전 기법에 의해, 실리카($SiO_2$)와 티타니아($TiO_2$) 나노입자가 각각 충진된 poly(vinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene) (PVdF-HFP) 고분자 전해질을 제조하고, 이를 고용량 양극재료인 $Li[Ni_{0.15}Co_{0.10}Li_{0.20}Mn_{0.55}]O_2$를 주성분으로 하는 양전극과 리튬금속 음전극 사이에 채용하는 리튬금속 고분자 2차전지를 제작하여 그 충방전 특성을 조사하였다. 고분자 전해질 제조에 사용한 용매에 상관없이 실리카 충진재의 함량이 40~50 wt%인 상반전막을 고분자 전해질로 적용하였을 때 가장 높은 방전용량(180 mAh/g)을 나타내었으며, 이 경우 대개 80 사이클까지 초기용량의 99% 정도의 지속성을 보이다가 그 이후 급격한 용량 감소를 보였다. 이 용량 감소는 상반전막이 보장하는 용량 유지능력이 더이상 발휘될 수 없는 상태로 고분자 전해질에 리튬 dendrite가 침적되었기 때문이라 생각된다.
리튬 설퍼전지용 고분자 전해질을 개발하기 위해 상전이 방법으로 미세기공 P(VdF-HFP) 고분자 필름을 제조하였다. 미세기공 고분자 전해질은 NMP추출에 사용되는 증류수와 메탄올의 혼합 농도를 조절함으로써 고분자 필름 내부의 기공 구조 형성을 제어할 수 있었다. $80\%$ 메탄올로 제조한 미세기공 고분자 필름에 1M $LiCF_3SO_3-TEGDME/EC$의 액체 전해질을 함침시켜 제조한 고분자 전해질이 가장 높은 이온 전도도를 나타냈으며 리튬 이차전지에 사용 가능한 $2\times10^{-3}S/cm$의 이온전도도를 나타내었다. 또한 고분자 필름의 기공도가 균일하고 저장 시간에 따른 이온전도도 감소도 적었으며, 리튬 전극과의 계면저항도 가장 낮게 나타났다. 리튬염에 따른 이온전도도를 측정한 결과 $LiPF_6$를 사용한 고분자 전해질이 상온에서 $3.3\times10^{-3}S/cm$로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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