본 논문에서는 PAN/PVdF의 중량비에 따라 방사용액을 제조한 후 고전압으로 전기방사법에 의해 복합나노섬유를 제조하였다. 제조된 복합나노섬유는 PVdF의 함량이 감소할수록 섬유경이 감소하는 경향을 나타냈다. PAN/PVdF 복합나노섬유의 친수성 정도를 확인하기 위하여 접촉각을 측정한 결과 친유성인 PVdF의 함량이 증가할수록 물과의 접촉각이 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 필터측정용 샘플을 $40^{\circ}C$의 온도, 85%의 습도에서 25시간 동안 방치한 후 성능을 평가한 결과 PAN/PVdF 복합나노섬유의 경우 99.95% 이상의 혜파(HEPA)급 및 99.999% 이상의 울파(ULPA)급 성능을 나타냄을 확인할 수 있었으며, 섬유경이 작을수록 필터 성능이 증가하는 것을 확인할 수 있었다. PAN/PVdF 복합나노섬유의 벌크 인장강도는 5-8MPa, 신도는 10-300% 범위였으며, PVdF의 함량이 증가할수록 강도와 신도가 동시에 증가하는 것을 알 수 있었다. PAN/PVdF 복합나노섬유를 $120^{\circ}C$에서 2시간 열처리한 시료의 인장강도는 3-8MPa정도였다. 인장강도의 경우는 열처리에 의해 거의 변화가 없었으며, 신도는 감소함을 알 수 있었다.
본 연구는 microfiltration (MF) 적용을 위한 PVdF/GO 하이브리드 나노섬유막(FG) 제조에 관한 것이다. 지지체인 PVdF (polyvinylidene difluoride) 나노섬유막은 N,N-Dimethylacetamide (DMAc)와 아세톤에 PVdF를 녹여 방사용액 제조 후 전기방사법을 이용하여 제조하였다. 본 연구에서 사용된 GO (grapheme oxide) sheets는 Hummer's 방법에 따라 제조되었으며, PVdF 나노섬유 지지체 위에 에탄올에 분산시킨 GO용액을 분사함으로써, 최종적으로 PVdF/GO 하이브리드 나노섬유막(FG)을 제조하였다. FG막은 SEM, Raman, 접촉각, 기공특성분석장치(Porometer), 만능인장시험기(UTM)를 사용하여 조사하였고, 수투과도 분석은 제작된 셀(Dead-End Cell)을 이용하여 측정하였다. 접촉각 측정 결과로부터 제조된 FG막의 표면이 친수성으로 개질되었음을 확인할 수 있었으며, 수투과도값은 PVdF막에 비해 약 2.5배 향상된 것을 확인할 수 있었다.
메탄올 용매에서 고분자 촉진 단량체와 소디윰 스티렌 슐포네이트를 방사선 그래프트 방법으로 양이온 교환 PVdF 맴브레인을 제조하였다. 고분자 촉진 단량체로서 스티렌, 아크릴산, 비닐 피롤리돈을 사용하였다. 또한, 음이온 교환 PVdF 맴브레인도 방사선 그래프트 중합법에 의해 제조하였다. 양이온 및 음이온 교환 PVdF 맴브레인은 SEM, XPS 그리고 열분석기기를 통해 특성평가를 하였고 성공적으로 합성됨을 확인할 수 있었다. 그래프트 수율, 이온교환기의 양 및 침투율은 각각 30.0~32.3%, 2.81~3.01 mmol/g 그리고 66.6~147%로 평가되었으며, 20 $^{\circ}C$에서 이온 전도도를 측정한 결과 0.020~0.053 S/cm 이었다. 최종적으로, 제조된 양이온 및 음이온교환 PVdF 맴브레인은 전지격막으로서 충분히 사용될 수 있음을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 dimethylformamide (DMF)와 acetone의 혼합용액에 산화그래핀(graphene oxide, GO)을 분산시키고 기질 고분자인 PVdF (polyvinylidene fluoride)를 도입하여 전기방사법으로 나노섬유를 제조하였다. 또한 PVdF/GO 복합 나노섬유를 평막 형태로 적층시켜 기공크기 $0.4{\mu}m$인 정밀여과막을 제조하였다. 그리고 GO의 고유한 항균 특성으로 생물학적 오염을 줄일 수 있는 PVdF/GO 복합막의 막오염을 평가하기 위하여 막간 압력차(transmembrane pressure, TMP)를 측정하였다. 유효 막면적이 $0.01m^2$인 PVdF/GO 평막과 상용화된 MBR용 CPVC (chlorinated polyvinyl chloride) 평막을 MLSS 4,500 mg/L인 활성슬러지 수용액 내에서 동시에 투과 실험하였다. 공기를 주입하지 않을 경우, 투과유속이 $10L/m^2{\cdot}h$일 때 PVdF/GO 막의 TMP는 CPVC 막의 최대 79%까지 감소하였다. 또한 운전/휴직 방식으로 운전할 경우, $10L/m^2{\cdot}h$일 때 PVdF/GO 막의 TMP는 CPVC 막의 최대 69%까지 감소함을 확인하였다.
전기방사법(Electrospinning technique)을 이용하여 PVdF-HFP(Poly vinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene) 멤브레인을 제조하고, 그 멤브레인 표면위에 DLC(Diamond-like carbon) 코팅공정을 적용하여 멤브레인의 표면변화 및 접촉각 변화를 조사하였다. Ar 플라즈마 처리시간 및 처리조건에 따라 PVdF-HFP 멤브레인 파이버 표면이 주름(wrinkles)형태로 변화 하였다. 이러한 Ar 플라즈마 처리가 된 PVdF-HFP 멤브레인은 초친수성(super-hydrophilic) 특성으로 변했지만, 초친수성 PVdF-HFP 멤브레인에 DLC 코팅공정을 적용하면 반대로 초소수성(super-hydrophobic) 특성으로 변화되었다. 이러한 특성을 가진 표면을 접촉각 측정과 XPS, FE-SEM 측정으로 분석하였다. 따라서 화학적 조성과 표면 형상에 의해 접촉각 특성을 가지는 것으로 확인하였다.
The electrodes were fabricated by compounding the commercial activated carbons and additives of conducting polymer with PVdF mono binder and PVdF-PVP mixed binders. The best performance of the electrodes fabricated with activated carbon(BP-20) and PVdF-PVP mixed binders showed in 88wt. % BP-20. 7wt. % conducting polymer and 5wt.% PVdF-PVP mixed binder. The electrode exhibited excellent electrochemical characteristics having 8.16 W.h/kg of energy density, 34.77 F/g of specific capacitance, $0.67\Omega$of ESR.
The multilayered membrane for lithium rechargeable batteries based on poly (vinylidene fluoride) (PVdF) is prepared with the coated layer containing nano-sized filler. The prepared membranes were subjected to studies of mechanical strength, morphology, interfacial stability, impedance spectroscopy, ionic conductivity, and cycle performance. The localized inorganic filler in the PVdF composite membrane rendered mechanical strength much reduced because of its low stretching ratio and it results in around half value of the mechanical strength of highly stretched PVdF membrane. In order to achieve high ionic conductivity and interfacial stability without sacrificing high mechanical strength, coating layer with nano-filler was newly introduced to PVdF membrane. The ionic conductivity of the coated membrane was 1.03 mS/cm, and the interface between the coating layer and PVdF membrane was stable when the membrane was immersed into liquid electrolyte. The discharge capacity of the cell based on nano-filler coated PVdF membrane was around 91% of the initial discharge capacity after 250 cycles, which is an improvement in cycle performance compared to the case for the non-coated PVdF membrane.
본 연구에서는 연료전지용 강화 복합막 지지체 제조를 위해 높은 다공성을 가지는 PVdF 평막을 제조하였다. 높은 다공도로 인한 낮은 기계적 강도를 보완하기 위한 방법으로 나노 사이즈의 laponite를 막 내에 분산시켰다. 제조된 PVdF/Laponite 복합막의 모폴로지 및 다공도는 SEM 분석 및 무게 중량법을 사용하여 평가하였고, 60% 이상의 다공도를 보였다. 첨가된 laponite 함량에 따른 막의 열적 안정성은 $105^{\circ}C$, $135^{\circ}C$에서의 수축률을 이용하여 평가하였으며, laponite 함량이 5%일 때 $135^{\circ}C$에서 MD와 TD방향으로의 열 수축률 2~3%와 2~3.5%를 나타내었다. Laponite 첨가 후 막의 기계적 강도가 향상되었으며, 순수 PVdF 막에 비해 약 30%의 모듈러스 증가를 나타내었다.
$^{19}F$ NMR experiments were carried out to observe the change of the characteristics of the PVdF binder which is an auxiliary material of the lithium ion battery. PVdF has various crystalline or amorphous phases by thermal treatment. A mixture of cathode and auxiliary materials including PVdF was coated on aluminum foil as an electron collector and then subjected to thermal treatment at various temperatures. The overlapped $^{19}F$ NMR signals obtained from the various phases were separately convoluted into the respective phases, and it was found that there was a relative ratio change of these phases. In addition, the crystal and amorphous phase of PVdF was changed during the vacuum drying, which is the last step of the actual electrode manufacturing. It was observed that the relative amount of amorphous phase, which may affect the flexibility of the electrode or the wettability of the electrolyte, abruptly changes after a certain temperature.
High surface area and high pore volume activated carbon was prepared by KOH activation of rice hull. The electrodes were fabricated by compounding the commercial and rice hull activated carbons with PVdF and PVdF-PVP mixed binders without addition of conductivity improver. The electrodes fabricated with rice hull activated carbon and PVdF-PVP mixed binders showed the best performance because the PVP played as a pore-forming agent. The electrode exhibited excellent electrochemical characteristics having 7.9 W.h/kg of energy density, 33.5 F/g of speific capacitance, 0.7 $\Omega$ of ESR and good efficiency of self-discharge compared with that fabricated with commercial activated carbons.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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